【5A文】名校名师之分析化学实验教学课程课件

1、【5A文】名校名师之分析化学实验教学课程实验内容分析天平称量练习.3滴定分析基本操作练习.40食用白醋中醋酸含量的测定.66混合碱的分析测定（双指示剂法）.78硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）.97铅铋混合液中Bi3+、Pb2+含量的连续测定.111水的硬度测定.123过氧化氢含量的测定（KMnO4法）134铁矿石中铁含量的测定（K2Cr2O7无汞定铁法）.144铝合金中铝含量的测定 159铜合金中铜含量的测定 171食盐中含氯量的测定（Mohr法）.183钡盐中钡含量的测定 195邻二氮菲吸光光度法测定微量铁.205综合性与设计性实验 216分析化学实验 分析天平称量练习 实验分析天平称量

2、练习 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题一、实验目的了解分析天平的构造及其使用方法；通过称量练习掌握分析天平、砝码的正确用法；学会用直接法和差减法称取试样。二、实验原理 天平根据杠杆原理设计。 分析天平的天平梁起杠杆作用，三个玛瑙刀口是支点B与力点A和C，P、Q是两个力点所受的力。 若P代表物体的质量，Q代表砝码的质量，因为天平梁两臂是等距离的，即AB=BC。 则天平达到平衡状态时，P=Q，砝码的质量即是物体的质量。ABCPQ1.分析天平的称量原理2.分析天平的种类 常用的分析天平有半机械电光分析天平、全机械电光分析天平。此类天平习

3、惯上称为万分之一天平，可以准确称量至0.1mg（万分之一克），最大载荷200g。3.基本构造（以半机械天平为例）1.横梁2.挂钩 3.阻尼器4.称盘5.托盘6.开关旋钮7.避震垫脚8.光学投 影装置9.环形砝码11.砝码10.吊耳 重要部件，起平衡和承载物体的作用。 梁的中间和等距离的两端装有三个三棱形的玛瑙刀，一个装在正中称支点刀，刀口向下，天平启动后作为支点（图B点）；另外两个与支点刀等距离地分别安装在梁的左右两端，称为边刀，刀口向上。这三个刀口必须完全平行且位于同一水平面内。刀口的角度和刀锋的完整程度直接影响天平的称量准确度。(1)天平梁：ABCPQ(2)指针和标尺：指针固定在天平梁中央

4、，当天平摆动时，指针随着摆动。指针下端装有标尺，标尺位置可通过投影屏读出，从而确定天平梁的平衡位置。(3)平衡螺丝：天平梁上部两端各装有一个，用来调节天平的零点。(4)支柱、水平泡和托叶：支柱是金属做的中空圆柱，下端固定在天平底座中央。柱的上方嵌有玛瑙平板，与梁中央的玛瑙刀口接触。(5)吊耳和天平盘：吊耳的中间向下的部分嵌有玛瑙平板，与天平梁两端的玛瑙刀口接触。吊耳两端面向下有两个螺丝凹槽。(6)空气阻尼器：两个套在一起的圆筒，外筒固定在天平柱上，内筒倒挂在吊耳钩上。两圆筒间有均匀的空隙，使内筒能自由上下移动。利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡状态。 (7)天平盘托：位于天平盘

5、下面，装在天平底板上。天平不用时，盘托升起把天平托住。(8)升降旋钮（升降枢）：连接着托叶和盘托，是控制天平工作状态和休止状态的旋钮，也就是天平的开关。使用天平时，旋转升降旋钮，降下托叶，三个玛瑙刀口与相应的玛瑙平板接触，同时盘托落下，天平处于工作状态。(9)圈玛指数盘：转动圈玛指数盘可往天平梁上加砝码。全自动天平的砝码都是通过指数盘添加，半自动天平1克以下的砝码（又称为圈玛）由指数盘添加。指数盘上刻有圈玛的质量，分内外两层。内层由1090mg组合，外层由100900mg组合。天平达到平衡时，可以由内外层读出圈玛的质量，确定物体质量小数点后的第一、二位。(10) 砝码盒：半自动天平1克以上的砝

6、码从砝码盒中夹取，每盒砝码有100g 1个，50g 1个，20g 2个，10g 1个，5g 1个，2g 2个，1g 1个。(11)投影屏：又称光幕，位于天平指针下端标尺前，其上有一竖线，称为标线。称量时接通电源后，光源产生的光透过指针下端的标尺，并经光学放大，投影到屏上。在投影屏上能读出0.110mg范围内的称量读数。 标尺的刻度从0 到 10 mg分为十大格，每一大格，又分10小格，故每一小格 0.1mg。称量达到平衡状态时，投影屏上的标线必定与刻度尺的某一刻度线重合，此位置称为“停点”，读数为*.*mg。所以从投影屏可以确定物体质量小数点后的第三、四位。三、试剂及仪器试剂：样品（如石灰石粉

7、未）仪器： 称量瓶：50mL小烧杯，烘干待用。四、实验步骤 （一）称量前检查: 1.天平是否水平 2.圈码是否挂好 3.圈码盘是否在 “000”位置 4.两盘是否空着(用小毛刷将称盘清扫) 看水平： 观察天平柱上方的水平泡，检查天平是否水平，如果不水平，调整螺丝脚。最好在老师的指导下进行，如果调整不好，可能造成天平倾斜、歪倒。（二）调节零点 接通电源，旋转升降旋钮，调节零点调节杆，使小标尺0.00与投影屏的刻线重合，零点即调好。注意：若小标尺的投影移到尽头，其0.00无法与投影屏刻线重合，则需要调节天平梁上的平衡螺丝小标尺右移，右侧重砝码重，关闭升降旋钮，减少砝码后再称量。小标尺左移，左侧重迅

8、速左移，砝码轻，关闭升降旋钮，增加砝码后再称量。缓慢左移，小标尺与刻度线重合，可读数。转动圈码时，关闭天平门。（三）称量 左物右码，缓慢开动升降旋钮，观察投影屏：加码原则：由大到小，折半加入（四）读数：纪录值保留到小数点后4位 待小标尺投影稳定后，可以从投影屏上读出10.0毫克以下质量。 标尺上一大格1毫克，一小格0.1毫克。读数完后，应立即关闭升降旋钮（五）称量方法1.直接称量法2.固定质量称量法3.差减称量法3.差减称量法（1）称量原理：试样质量由两次称量的质量差求得。（2）称量方法：所称样品的质量用w表示。w1=m(称量瓶)+m1(药品)倾倒w2=m(称量瓶)+m2(剩余药品)w1=w1

9、-w2w3=m(称量瓶)+m3(剩余药品)w2=w2-w3称3份，质量在 0.40.5g之间的样品在台秤上粗称称量瓶的质量。（35.3g）根据要求向称量瓶中加入一定质量的药品（仍在台秤上）（37.3g）将粗称好的、盛有药品的称量瓶放入分析天平，称出其准确质量w1 。（37.3875g）从称量瓶向烧杯中倾倒药品，同时，将分析天平的砝码减少所需试样质量的最小值。（36.98）打开天平，判断倾出样品的多少。称出符合要求的称量瓶与剩余药品的准确质量w2。（第一份样品称量完毕）再次倾倒药品，相同方法称出w3、w4。计算3份样品的质量。如何判断倾出药品的多少： 倾出药品，将分析天平的砝码减少所需试样质量的

10、最小值。若砝码侧轻，称量瓶侧重，说明倾出药品的质量没有达到所需要求，应继续倾倒药品，此时不必称出瓶重。直至砝码侧重。若砝码侧重，瓶侧轻，说明倾出药品质量肯定大于了0.4g，可将砝码质量再减少0.1g。若砝码侧仍重，说明倾出药品超过了所需量，实验失败，必须重新称量。将此时的质量准确称出作为w1。若砝码侧轻，瓶重，说明倾出药品的质量在0.4与0.5克之间，将此时称量瓶的质量称出即为w2。（36.8912g)（六）天平称量练习1.零点的测定：开动天平的升降旋钮，待天平稳定后，投影屏标线与标尺“0”重合。2.试样称量：（差减法） (1) 先准备两个洁净的器皿（如小烧杯）在台秤上初步称量，然后在分析天平

11、上准确称量器皿1和器皿2的重量分别记下为o和og。 (2) 取一洁净，干燥的称量瓶，先在台称上初步称量（准确到0.1克），加入约1克试样，在分析天平上称重（准确至0.1毫克）记下重量为1克，然后将称量瓶取下（用纸裹上），用盖轻轻敲击瓶口，不要使试样细粒撒落在烧杯外。 转移试样0.30.4克于烧杯中, 倒完试样, 把称量瓶慢慢竖起，在称量瓶上将盖盖好，再放在天平上称量，记下重量为2，以同样的方法转移试0.30.4 克于烧杯2中（烧杯2的重量为0）再准确称出称量瓶和剩余试样的重量为3克。称量瓶的拿法 从称量瓶中敲出试样的方法(3) 准确称出两个器皿加试样的重量，分别记为4、5。(4) 称量记录，数

12、据处理和检验。()称量记录称量瓶 样品烧 杯 1烧 杯 2W1(g)W2(g)W3(g)W0(g)W4(g)W0(g)W5(g)(II)数据处理和检查 第一份样品重量为（W1-W2）克又即（W4-W0）克，第二份样品重量为（W2-W3）克又即（W5-W0）克，计算(W1-W2)克的重量是否等于（W4-W0）克的重量。(W2-W3)克的重量是否等于（W5-W0）克的重量。 样品（1）重 样品（2）重（W1W2）克（W4W0）克（W2W3）克（W5W0）克绝对误差：绝对误差：(III)称量结果要求称量的绝对误差小于0.5毫克注：差减法称量时，拿取称量瓶的原则是避免手指直接接触器皿，除用塑料薄膜外也

13、可用洁净的纸条包裹或者用“指套”、“手套”拿称量瓶，以减少称量误差。五、注意事项1.凡是加、减砝码（包括转动指数盘加减圈玛）、取放物体、调节平衡螺丝，都应先使天平处于休止状态。2.在天平远离平衡状态时，天平不用完全开启；调节零点以及天平接近平衡准备读刻度尺读数时，天平必须完全开启。3.调节零点、读数时，两侧门必须关闭。4.转动指数盘时应一档一档缓慢转动。切记！5.天平的前门不需打开，只需推动侧门。6.称量时，左右手配合工作，一手操作升降枢，一手转动指数盘。7.称量完毕纪录数据后，应将天平恢复称量前的状态。一切归位，等待老师检查。六、数据处理 名称质量物体1物体2物体1+物体2粗称（克）准确质量

14、（克）实验名称： 姓名： 实验结果： 实验报告书写形式： 名称质量样品1样品2样品3w1w2w3w4实验名称： 姓名： 实验结果： 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？七、思考题分析化学实验滴定分析基本操作练习 实验滴定分析基本操作练习 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题一、实验目的练习滴定操作，初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。练习酸碱

15、标准溶液的配制和浓度的比较。熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点颜色变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、实验原理滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴加到被测试样中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。 强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为410，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.14.4）、甲基红（变色范围pH4.46.2）、酚酞（变色范围pH8.09.6）等指示剂来指示终点。 三、试剂及仪器试剂：NaOH固体（AR级）、原装盐酸（密度1.19gcm-3 AR级）、酚酞（1乙醇溶液）、甲基橙（0.1水溶液） 。仪器

16、：台秤、烧杯、试剂瓶、量筒、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、洗瓶。 四、实验步骤仪器的认领及洗涤样品的分解准确配制一定浓度的溶液一定体积溶液的移取移液管、锥形瓶的正确使用滴定管的正确使用滴定操作在台秤上称取固体NaOH2g，置于300mL烧杯中，加入约100mL蒸馏水，使NaOH全部溶解，稍冷后转入试剂瓶中，用量筒取蒸馏水稀释之，使其体积为200mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。0.25molL-1NaOH 溶液的配制用洁净的量杯（或量筒）量取浓盐酸4.2mL，倒入试剂瓶中，再用量杯取蒸馏水稀释之，使其体积为200mL，盖好玻璃塞，摇匀。注意浓盐酸易挥发，应在通风橱中操作。 0.25molL-

17、1HCl溶液的配制用20mL或20mL移液管准确移取0.25molL-1 NaOH 溶液或HCl溶液于锥形瓶中。准确移取一定体积的溶液移液管、锥形瓶的正确使用酸式滴定管滴定管的正确使用 酸式滴定管滴定管的正确使用酸式滴定管滴定管的正确使用 酸式滴定管滴定管的正确使用 碱式滴定管滴定管的正确使用用0.25molL-1NaOH溶液润洗碱式滴定管23次，每次用510mL溶液润洗。然后将NaOH溶液直接装入滴定管中，赶气泡，调液面至0.00刻度。装入操作液用0.25molL-1HCl溶液润洗酸式滴定管23次，每次用510mL溶液润洗。然后将盐酸直接装入滴定管中，赶气泡，调节液面至0.00刻度。装入操作

18、液由碱式滴定管放出15.00mLNaOH溶液于250mL锥形瓶中，加入约50mL蒸馏水，再加1滴甲基橙指示剂，摇匀。然后用HCl溶液滴定。滴定时不停的摇动锥形瓶，直至溶液由黄色变为橙色为止，即为滴定终点，再加入少量的碱标准溶液至溶液又成黄色，然后用HCl溶液慢慢地滴定至溶液刚好由黄色变为终点时的橙色。如此反复练习，掌握滴定操作和终点的观察。酸标准溶液滴定碱标准溶液另取一250mL锥形瓶，加入15.00mLNaOH溶液，加水50mL，以甲基橙作为指示剂，用HCl溶液滴定至溶液刚好由黄色变为橙色即为滴定终点，准确记录所消耗的HCl溶液体积。求酸碱溶液的体积比VHCl/VNaOH。平行滴定三份。酸标

19、准溶液滴定碱标准溶液由酸式滴定管放出15.00mLHCl溶液于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，加入2滴酚酞指示剂，摇匀。然后用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，此微红色保持30秒钟不褪色即为终点。再加入少量的HCl溶液至溶液由微红又变为无色，然后又用NaOH溶液滴定至溶液变为微红色即为终点。如此反复练习，掌握滴定操作和终点的观察。 碱标准溶液滴定酸标准溶液另取一250mL锥形瓶，加入15.00mLHCl溶液，加水50mL，加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色为滴定终点，准确记录所消耗的NaOH溶液体积。平行滴定三份。求酸碱溶液的体积比VHCl / VNaOH。碱

20、标准溶液滴定酸标准溶液五、注意事项玻璃器皿小心轻放，以免损坏。学会酸碱滴定管的正确使用。先润洗，后装入操作液，先赶气泡，再调零。规范实验操作，注意观察终点前后颜色的变化。注意桌面整洁，实验完毕将仪器放好。六、数据处理HCl溶液滴定NaOH溶液，指示剂甲基橙记录项目 123NaOH溶液（mL） HCl溶液(mL) VHCl/VNaOH 平均值VHCl/VNaOH 相对偏差 平均相对偏差 数据处理NaOH溶液滴定HCl溶液，指示剂 酚酞记录项目 123HCl溶液(mL)NaOH溶液（mL） VHCl/VNaOH 平均值VHCl/VNaOH 相对偏差 平均相对偏差 七、思考题配制NaOH溶液时，应该

21、选择何种天平称取试剂？为什么？HCl和NaOH溶液能否直接配制其准确浓度呢？为什么？在滴定分析中，滴定管为何要用滴定剂润洗几次？滴定中的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗呢？为什么？ 实验分析化学实验食用白醋中醋酸含量的测定食用白醋中醋酸含量的测定 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题一、实验目的了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用；掌握NaOH标液的标定方法和原理；掌握强碱滴定弱酸的滴定方法；掌握食醋中醋酸含量的测定原理。二、实验原理1. NaOH的标定 NaOH易吸收水分及空气中的CO2，因此，不能用直接法配制标准溶液。需要先配成近似

22、浓度的溶液（通常为0.1 mol/L），然后用基准物质标定。 邻苯二甲酸氢钾和草酸常用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。标定NaOH反应式为： KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O m/M = cNaOH VNaOH （L） cNaOH= m/（M VNaOH ）（L） 食醋中的酸主要是醋酸，此外还含有少量其它弱酸。本实验以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定，可测出酸的总量。结果按醋酸计算。反应式为 NaOH + HAc = NaAc + H2O cNaOH VNaOH = cHAc VHA

23、c cHAc = c NaOH VNaOH/VHAc 反应产物为NaAc，为强碱弱酸盐，则终点时溶液的pH7，因此，以酚酞为指示剂。2.醋酸含量测定三、试剂和仪器试剂：氢氧化钠（AR）；邻苯二甲酸氢钾；0.2%乙醇酚酞溶液；食醋。仪器：25mL碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管； 1000mL试剂瓶； 250mL锥形瓶； 250mL烧杯；10/100mL量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿； 吸耳球；托盘天平；电子分析天平。四、实验步骤1. NaOH溶液的标定 准确称取0.40.6 g邻苯二甲酸氢钾三份（分析天平；差量法；有效数字，小数点后四位），分别置于250 mL锥形瓶中，加水405

24、0 mL溶解后，滴加酚酞指示剂12d，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测定三份。 2. 食醋中醋酸含量测定 准确移取10.00 mL稀释后的食醋于250 mL锥形瓶，加入1015 mL H2O，12 d酚酞指示剂，摇匀，用已标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测定三份，计算食醋中醋酸含量（g/100 mL）。五、注意事项测定醋酸含量时,所用蒸馏水, NaOH标准溶液不能含有少量二氧化碳。六、数据处理1. NaOH的标定 123邻苯二甲酸氢钾(g)消耗NaoH的体积(mL)NaOH的浓度(mol/L)NaoH的平均浓度(mol/

25、L)相对误差2. 食醋中醋酸含量123移取食醋的体积(mL)10.0010.0010.00消耗NaOH的体积(mL)醋酸含量(g/100mL)醋酸含量平均值(g/100mL)相对误差七、思考题测定醋酸含量时,所用蒸馏水, NaOH标准溶液能否含有少量二氧化碳, 为什么?标定NaOH溶液时, 称取KHC8H4O4为什么要在0.40.6 g范围内? 能否少于0.4 g或多于0.6 g呢? 为什么?分析化学实验混合碱的分析测定(双指示剂法) 实验混合碱的分析测定（双指示剂法）一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题一、实验目的进一步熟练滴定操作和滴定终点的

26、判断；学会以碳酸钠为基准物质，标定HCl 标准溶液浓度。掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。二、实验原理盐酸溶液浓度的标定无水碳酸钠和硼砂等是常用作标定酸的基准物质 。用碳酸钠作基准物时，先将其置于180下干燥23h然后置于干燥器内冷却备用。以碳酸钠作为基准物质,以甲基橙为指示剂， 测定HCl溶液的浓度,从而计算出氢氧化钠溶液的浓度。 HCl Na2CO3 NaCl CO2 H2O浓度计算：当反应达化学计量点时，溶液的pH值为3.89，可用甲基橙或甲基红作指示剂。 2.混合碱分析混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。

27、在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下： NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3设滴定体积V1mL。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为： NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2 设此时消耗HCl标准溶液的体积V2mL。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为V mL。 当V1V2时，试液为NaOH和Na2

28、CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度gL-1表示）可由下式计算： 当V1V2V10V10,V2=0硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)分析化学实验实验硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法) 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题一、实验目的学习NaOH溶液的配制方法。学习用邻苯二甲酸氢钾作基准物标定NaOH溶液。了解弱酸强化的基本原理 掌握用甲醛法测定氨态氮的原理和方法 熟练滴定操作和滴定终点的判断。由于NaOH容易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此氢氧化钠标准溶液不能直接配制，只能配成近似浓度后，用基准物质标定其浓度。 邻

29、苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，且莫尔质量较大，是一种较好的基准物质。用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），标定NaOH溶液的浓度，可以选用酚酞为指示剂，反应如下： KHC8H4O4 + NaOH = KNaHC8H4O4 + H2O二、实验原理 硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由于 NH 4 + 的酸性太弱（ Ka 5.610 -10 ），不能直接用 NaOH 标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka7.110-6）反应

30、如下： 4NH4+ +6HCHO (CH2)6N4H+ + 6H2O + 3H+ 所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。再按下式计算含量。三、试剂及仪器试剂： 固体NaOH，邻苯二甲酸氢钾，酚酞指示剂仪器： 台秤， 分析天平， 小烧杯 1只， 称量瓶 1只， 500ml烧杯1只， 500ml试剂瓶， 玻璃棒， 锥形瓶 3个， 碱式滴定管 1支。四、实验步骤1. NaOH溶液的标定(1)用减量法在分析天平上准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4 0.5g三份，放入250mL锥形瓶中。(2)用去离子水30mL使之溶解，加入1 2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红

31、色且半分钟不褪色，即为终点。(3)平行测定三次并要求相对平均偏差应小于0.2%。(4)计算NaOH溶液的浓度。 2. 甲醛溶液的处理 甲醛中常含有微量甲酸，处理方法如下：取原装甲醛(40)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入12滴0.2酚酞指示剂，用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。3. 试样中含氮量的测定 准确称取0.40.5g的NH4Cl或1.61.8 g左右的(NH4)2SO4，配成250mL溶液。 移取试液25.00 mL于锥形瓶中，加12滴甲基红指示剂， 溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8mL已中和的1:1甲醛溶液

32、，再加入12滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点。平行做23次。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。五、注意事项溶解邻苯二甲酸氢钾时，不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌。酚酞只需加1 2滴，多加要消耗NaOH引起误差。不可在三个锥形瓶中同时加指示剂。临近终点时，NaOH溶液应半滴半滴加以免过终点，且要用洗瓶及时淋洗锥形瓶内壁。六、数据处理第一次(NH4)2SO4称量瓶重量(g)第二次(NH4)2SO4称量瓶重量(g)样品(NH4)2SO4重量(g)1. 称量记录2. NaOH标准溶液滴定(NH4)2

33、SO4(NH4)2SO4溶液总体积(mL)CNaOHIII定时取(NH4)2SO4溶液体积(mL)NaOH标液最后读数(mL)NaOH最初读数(mL)NaOH标液(mL)N平均值相对偏差NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管23次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？七、思考题：实验铅铋混合液中Bi3+、Pb2+含量的连续测定分析化学实验铅铋混合液中Bi3+、Pb2+含量的连续测定 一、实验目的 二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题一、实验目的了解E

34、DTA标准溶液的标定原理。掌握用锌标定EDTA的方法。 学习通过控制酸度进行多种离子连续络合滴定的分析方法；学习二甲酚橙指示剂的使用。 二、实验原理1. EDTA标准溶液的标定 EDTA常因吸附约0.3%的水分和其中含有少量杂质而不能直接用做标准溶液。通常先将EDTA配成所需要的大概浓度，然后用基准物质标定。用于标定EDTA的基准物质有金属，如Cu, Zn, Ni, Pb等，或者是某些盐，如ZnSO47H2O，MgSO47H2O，CaCO3等。 本实验配制的EDTA标准溶液，用来测定Bi3+、Pb2+ ，所以选用Zn作为基准物。 Zn-OX + Y ZnY + OX （红色） （无色） （无色

35、） （黄色） 2. Bi3+、Pb2+连续测定Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，pK=9.906。可控制酸度在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。 先用HNO3调pH=1.0: Bi3+ +Y4- BiY- 终点: 溶液由紫红色突变为亮黄色。加入(CH2)6N4，调pH为56： Pb2+XO Pb-XO紫红色 Pb2+Y4- PbY2- 终点: 溶液由紫红色突变为亮黄色三、试剂及仪器试剂： EDTA（ 约0.01mol/L ）， Zn基准 ，HCl ，HNO3(0.1mol/L)，六亚甲基四胺溶液(200g/L)Bi

36、3+、Pb2+混合液(含Bi3+、Pb2+各0.01mol/L,HNO30.15mol/L)二甲酚橙水溶液(2g/L)。仪器： 仪器备注分析天平公用称量瓶1个烧杯250 ml移液管1支锥形瓶三个酸式滴定管1支量筒1个四、实验步骤EDTA标准溶液的标定 准确称取基准锌0.50.7g于250mL烧杯中，加入6mol/L HCl 10mL，盖上表面皿溶解使之溶解,将溶液转入100mL容量瓶中定容。 移取25.00mL标准锌溶液于250mL锥形瓶中，加入25mL水，2滴二甲酚橙，滴加200gL-1摇匀，使指示剂溶解，溶液呈红色，用EDTA标准溶液滴定溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。 Bi3+的滴定 用

37、移液管移取一份Bi3+、Pb2+混合液于锥形瓶中，加入10mL HNO3(0.1mol/L)，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点，记录消耗EDTA标准溶液体积V1(mL)。Pb2+的滴定 然后加入10mL六亚甲基四胺溶液(200g/L)，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点，记录消耗EDTA标准溶液体积V2(mL)。 五、注意事项络合滴定反应进行较慢，因此滴定速度不宜太快，尤其临近终点时，更应缓慢滴定，并充分摇动。滴定过程中一定要小心，尤其在Bi3+的终点EDTA不要过量，否则会使结果误

38、差较大，Bi3+含量偏高，Pb2+含量偏低。 项目123锌质量0.50.7g锌标液浓度移取锌标液体积滴定管终读数滴定管初读数EDTA标液体积EDTA标液浓度EDTA标液平均浓度相对偏差相对平均偏差六、数据处理项目123试液体积(mL)滴定管初读数(mL)Bi3+终点滴定管读数(mL)Pb2+终点滴定管读数(mL)V1(Bi3+消耗EDTA标液体积) (mL)V2(Pb2+消耗EDTA标液体积) (mL)Bi3+浓度(mol/L)Bi3+平均浓度(mol/L)相对偏差(Bi3+)相对平均偏差(Bi3+)Pb2+浓度(mol/L)Pb2+平均浓度(mol/L)相对偏差(Pb2+)相对平均偏差(Pb

39、2+)七、思考题如何计算基准锌的称量范围？为什么不用NaOH,NaAc或NH3水,而用六次甲基四胺调节pH56。实验水的硬度测定分析化学实验水的硬度测定一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题一、实验目的应用EDTA测定水中的总硬度；熟悉铬黑T和钙指示剂的应用。 二、实验原理一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有： 以度表示，1o10 ppm CaO，相当10万份水中含1份CaO。 以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的总量，采用EDTA络合滴定法。

40、用pH=10氨性缓冲液，以EDTA作为络合滴定剂剂，与水中的钙、镁反应，生成EDTA-钙和EDTA-镁络合物，根据滴定消耗的EDTA体积和EDTA浓度可求得水中钙和镁的含量。滴定开始至化学计量点前： H2Y2- + Ca2+ CaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+ MgY2- + 2H+计量点时： H2Y2- + Mg-EBT MgY2- + EBT +2H+ （紫蓝色） （蓝色） 滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。滴定前： EBT Me（Ca2+、Mg2+） MeEBT （蓝色） pH=1

41、0 （紫红色）三、试剂及仪器试剂： EDTA溶液(0.02molL-1) 氨性缓冲溶液 铬黑T指示剂(5g/L) 三乙醇胺溶液(1/2) 仪器：仪器数量量筒1移液管1锥形瓶3酸式滴定管1四、实验步骤1. EDTA溶液的标定 准确称取在120度烘干的碳酸钙0.50. 55g ， 置于250mL 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加1:1 HCl 10mL，加热溶解定量地转入250mL容量瓶中，定容后摇匀。吸取25mL，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑T指示剂23滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。2.水样测定

42、用移液管吸取100mL自来水样置于250mL锥形瓶中，加HCl(1+1)12滴酸化水样，煮沸数分钟除去CO2，冷却后加入5mL三乙醇胺溶液，摇动锥形瓶，5mL氨性缓冲溶液，再加34滴铬黑T指示剂，溶液呈红色。用EDTA标准溶液滴定，由红色至纯蓝色即为终点。 再重复测定二次，以含CaCO3的浓度(ppm)表示硬度。五、注意事项EDTA标准溶液配制时应加入少量的镁盐，以提高终点变色的敏锐性。三乙醇胺必须在pH4时加入，然后在调节pH至滴定酸度。若有CO2或CO32-存在会和Ca2+结合生成CaCO3沉淀，使终点拖后，变色不敏锐。故应在滴定前将溶液酸化并煮沸一除去CO2。但HCl不宜多加，以免影响滴

43、定时溶液的pH。 六、数据处理项目123水样体积(mL)滴定管终读数(mL)滴定管初读数(mL)EDTA标液体积(mL)总硬度()平均总硬度()相对偏差相对平均偏差七、思考题什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？为什么测定水的总硬度的EDTA要用碳酸钙标定？可用锌标定吗？为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为1213？若pH13时测Ca2+对结果有何影响？实验过氧化氢含量的测定(KMnO4法)分析化学实验过氧化氢含量的测定(KMnO4法)一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题一、实验目的掌握H2O2含量的

44、测定方法及原理；掌握移液管、吸量管及容量瓶的使用。二、实验原理过氧化氢(H2O2)在稀H2SO4介质中，在室温下能被KMnO4定量氧化，生成氧气。故可以用KMnO4法测定H2O2的含量。其反应式为： 根据KMnO4标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中H2O2的含量。三、试剂及仪器试剂: KMnO4标准溶液：0.02molL-1； H2SO4溶液：3 molL-1； H2O2试样：30左右H2O2水溶液。仪器： 仪器备注吸量管公用容量瓶1个移液管1支锥形瓶3个量筒1个酸式滴定管1支四、实验步骤1. 250mL容量瓶 + 2.00mLH2O2(约 30%的H2O2溶液）+ H2

45、O稀至刻度，摇匀后备用。2. 250mL 锥形瓶 + 20.00mL（25.00mL）H2O2（上述稀释过的H2O2）+ 5mL 3mol/LH2SO4 , 用KMnO4标准溶液滴定 至溶液呈微红色，半分钟不褪即为终点。（平行3份，计算试样中 H2O2的质量浓度（gL-1）和相对平均偏差）。五、注意事项室温下，滴定开始时反应速度缓慢，随着Mn2+的生成反应速度加快。 为了加快反应速度，不能采取加热的办法，因为H2O2在加热时易分解，故滴定时通常加入Mn2+作催化剂加快反应速度。用KMnO4法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因Cl-具有还原性，HNO3具有氧化性。H2O2试样若

46、系工业产品，用高锰酸钾法测定不合适。因产品中常加有少量乙酰苯胺等有机化合物作稳定剂,滴定时也会被KMnO4氧化，引起误差。此时应采用碘量法或硫酸铈法进行测定。六、数据处理项目123原试样体积(mL)容量瓶体积(mL)移取H2O2溶液体积(mL)滴定管初读数(mL)滴定管末读数(mL)KMnO4标准溶液体积(mL)KMnO4标准溶液浓度H2O2溶液质量浓度(g/L)H2O2平均质量浓度(g/L)原H2O2试样质量浓度(g/L)相对偏差相对平均偏差七、思考题用高锰酸钾法测定H2O2时，能用 HNO3或HCl来控制酸度吗？用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？实验铁矿石中铁含量的测

47、定(K2Cr2O7无汞定铁法)分析化学实验铁矿石中铁含量的测定(K2Cr2O7无汞定铁法)一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题一、实验目的学习并掌握重铬酸钾法测定铁含量的原理和方法。明确预处理的重要性;熟悉氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的使用二、实验原理 铁矿样品在热的浓HCl和SnCl2溶液中溶解后，趁热用SnCl2溶液将大部分Fe()还原为Fe()，再以钨酸钠为指示剂，用TiCl3还原剩余的Fe()至出现蓝色的W()（俗称钨蓝），即表明Fe()已被全部还原其反应式为：用少量稀的K2Cr2O7溶液滴至上述钨蓝刚好褪去，从而指示预还原的终点。上述预处

48、理后的溶液在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色，即达滴定终点。反应式为：三、试剂及仪器试剂： K2Cr2O7(s)：基准试剂或优级纯， 硫磷混酸溶液, 浓HCl 二苯胺磺酸钠指示剂：2 g/L， 含铁试样：（FeSO47H2O） SnCl2溶液(50g/L) TiCl3溶液:：将市售TiCl3溶液与等量盐酸（1:1） 混合。 仪器 ：仪器备注分析天平公用称量瓶1容量瓶1锥形瓶3酸式滴定管1四、实验步骤1. 矿样的溶解 250mL 锥形瓶（3个）+ 准确称取约0.2g 铁矿石试样（准确称取）+ 少量水润湿 + 10mL 浓HCl + 810滴SnCl

49、2溶液（助溶） 残渣变为白色，此时溶液呈橙黄色。用少量水吹洗表面皿和锥形瓶内壁。盖上表面皿，在近沸的水中2030min2. 预处理 上述锥形瓶溶液 + SnCl2溶液（趁热用滴管小心滴加） 溶液由棕黄色变为浅黄色+ 4滴Na2WO4（指示剂）+ 60mL H2O + 逐滴加入TiCl3溶液出现稳定的浅蓝色。冲洗瓶壁，并用自来水冲洗外壁使溶液冷至室温。上述冷却后的溶液 + 稀释10倍的K2Cr2O7溶液（小心滴加） 蓝色刚消失，从而指示预还原的终点。边滴边摇还原Fe3+,摇动3.测定 上述锥形瓶中预处理后的溶液 + 水稀至150.0mL + 15mL 硫磷混酸 + 56滴二苯胺磺酸钠指示剂 至溶

50、液呈稳定的紫色即为终点。 平行三份，计算铁矿石中铁的质量分数及相对平均偏差。用K2Cr2O7标准溶液滴定五、注意事项（1）定量还原Fe()时，不能单独用SnCl2或TiCl3，只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法。 .SnCl2不能将W() 还原成W()，无法指示预还原的终点，故无法准确控制其用量；过量的SnCl2无适当的无汞法消除。 .溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量的Ti()易水解而生成沉淀，影响测定。 鉴于以上两点，只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法。之后再在H2SO4-H3PO4混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴至溶液呈紫色即为终点

51、。（2）用SnCl2还原Fe()时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。（3）用TiCl3还原Fe()时，溶液温度也不能太低，否则反应速度慢，易使TiCl3过量。（4）滴定时，二苯胺磺酸钠指示剂会消耗一定量的K2Cr2O7标准溶液，故指示剂不能多加。 （5）在硫磷混酸中，铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化（也被空气中的氧氧化），故不能放置溶液而应立即滴定。六、数据处理 实验内容K2Cr2O7标准溶液的配制称量物称量瓶样品(g)样品重（1-2）浓度W1W2 实验内容铁矿石中铁的测定称量瓶样品（g）样品重量(g)样品序号滴定剂用量计算结果平均值平均相对偏差

52、W11W2W22W3W33W4七、思考题在预处理时为什么SnCl2溶液要趁 热逐滴加入？在预还原Fe()至Fe()时，为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原 剂？只使用其中一种有什么缺点？在滴定前加入H3PO4的作用是什 么？加入H3PO4后为什么要立即滴定？实验铝合金中铝含量的测定 分析化学实验铝合金中铝含量的测定 一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题一、实验目的了解返滴定法；接触复杂物质，以提高分析问题、解决问题的能力；掌握铝合金中铝的测定原理和方法。二、实验原理 由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与EDTA反应慢，络合比不

53、恒定，常用返滴定法测定铝含量。 加入定量过量的EDTA标准溶液，加热煮沸几分钟，使络合完全，继在pH为56，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等物质的量的EDTA,再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关反应如下：pH = 3.5时， Al3+（试液） Y4-（过量）AlY- , Y4-(剩) pH = 56时，加XO指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4- Zn2+ Y4-(剩) ZnY2- 终点： Zn2+(过量） XO Zn-XO 黄色 紫红色pH = 3.

54、5时， Al3+（试液） Y4-（过量）AlY- , Y4-(剩)pH = 56时，加XO指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4- Zn2+ Y4-(剩) ZnY2- 终点： Zn2+(过量） XO Zn-XO 黄色 紫红色置换反应: AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置换) 滴定反应: Y4-(置换)+ Zn2+ ZnY2- 终点： Zn2+(过量） XO Zn-XO 黄色 紫红色计算结果:三、试剂及仪器试剂：NaOH(200g/L); HCl(1+1),(1+3);EDTA(0.02mol/L);二甲酚橙(2g/L) ;氨水(1+1);六次甲基四胺（(200g/L);Zn2+(0.

55、02mol/L);NH4F(200g/L)；铝合金试样。仪器：仪器备注分析天平公用称量瓶1容量瓶1锥形瓶3酸式滴定管1四、实验步骤准确称取0.100.11g铝合金于250mL烧杯中，加10mL NaOH ，在沸水浴中使其完全溶解，稍冷后，加（1+1） HCl盐酸溶液至有絮状沉淀产生，再多加10 mLHCl溶液。定容于250mL容量瓶中。准确移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加30mLEDTA，2滴，此时溶液为黄色，加氨水至溶液呈紫红色，再加（1+3） HCl溶液，使呈黄色。煮沸3min，冷却。加20mL六次甲基四胺，此时应为黄色，如果呈红色，还需滴加（1+3） HCl ，使其变黄。把

56、Zn2+滴入锥形瓶中，用来与多余的EDTA络合，当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止滴定。于上述溶液中加入10mL NH4F ，加热至微沸，流水冷却，再补加2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色。再用Zn2+标液滴定，当溶液由黄色恰好变为紫红色时即为终点，根据这次标液所消耗的体积，计算铝的质量。五、注意事项在用EDTA与铝反应时,EDTA应过量,否则,反应不完全;加入二甲酚橙指示剂后,如果溶液为紫红色,则可能是样品含量较高,EDTA加入量不足,应补加;第一次用Zn2+标液滴定时,应准确滴至紫红色,但不计体积;第二次用Zn2+标液滴定时,应准确滴至紫红色,并以此体积计算Al的含量.六、数据处理序号VEDTA/

57、mLVZn2+/mLcEDTA/mol/LcZn2+mol/LC平均值mol/L平均相对偏差123 Zn2+标液浓度的标定 实验内容铝合金中铝含量的测定称量瓶样品（g）样品重量(g)样品序号滴定剂用量计算结果平均值平均相对偏差W11W2W22W3W33W4七、思考题为什么不能用EDTA络合滴定法直接测定铝？在NH4F置换，EDTA络合滴定铝中，分析指示剂二甲酚橙几次颜色变化的原因。第一次终点，是否需要准确滴定？是否需要记录Zn2+标液的体积？铜合金中铜含量的测定 分析化学实验实验铜合金中铜含量的测定一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题一、实验目的

58、掌握溶液的配制及标定要点；了解淀粉指示剂的作用原理；了解间接碘量法测定铜的原理和方法；学习铜合金试样的分解方法；掌握碘量法测定铜的操作过程。二、实验原理 在以HAc为介质的酸性溶液中（pH34）Cu2+与过量的I-作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2： 2Cu2+ + 4I- 2CuI + I2 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。 I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-Cr2O72- + 6I- + 14H+ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-所以1 mol Cr2O7

59、2-相当于6 mol S2O32-三、试剂及仪器试剂：KI(200g/L); Na2S2O3(0.1mol/L); NH4SCN(100g/L);H2O2(30%); HAc(1+1); HCl(1+1); NH4HF2(200g/L)；氨水(1+1)；淀粉(5g/L); 纯铜；铜合金试样。仪器：仪器备注分析天平公用称量瓶1容量瓶1锥形瓶3酸式滴定管1四、实验步骤1. Na2S2O3溶液的标定 移取25.00 mL 0.02mol/L K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加入1 mol/L H2SO4 15mL、10 mL 10KI溶液，于暗处放置5min，加蒸馏水40mL，用待标定的Na2S2

60、O3 溶液滴定至黄绿色，加入3mL淀粉溶液，继续滴定至亮绿色，即为终点。平行标定23次，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。2.铜的测定： 准确称取铜合金试样0.0.15 g两份置于锥形瓶中，加10mL (1+1)HCl溶解，滴加约2mLH2O2, 加热使试样分解完全后,再加热使H2O2分解赶尽,然后煮沸12min. 冷却后,加60mL水, 滴加(1+1)氨水直到溶液中刚刚有稳定的沉淀出现,然后加入8mL(1+)HAc, 10mLNH4HF2, 10mLKI溶液，用0.1mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，然后加入3mL淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。再加10KSCN 10mL，摇匀后，溶