川芎药材质量标准研究

1、川芎药材质量标准研究【摘要】目的讨论川芎药材的鉴别方法,完善川芎药材的质量标准。方法用薄层色谱法鉴别川芎药材；以高效液相色谱法测定阿魏酸的含量。选用agilentelipsexdb-18柱(4.6150,5),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(2179),流速为1.0l/in,检测波长为320n。结果薄层色谱中斑点明晰,易于识别。高效液相色谱法精细度、重现性良好；阿魏酸在0.04250.3825g范围内有较好的线性关系,平均回收率为97.10%(rsd1.31%)。结论本法可有效控制川芎药材的质量。【关键词】川芎；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量标准abstrat：bjetivetiprvethe

2、qualitystandardfrhuanxingbystudingtheethdfdisriinatinghuanxing.ethdshuanxingasidentifiedbytl.thententfferuliaidinhuanxingasdeterinebyhpl.theagilentelipsexdb-18(4.6150,5)asused,bilephaseasethanl-1%aetiaidslutin(2179),flrateas1.0l/in,detetinavelengthas320n.resultsthetlsptsdevelpederefairlyandsiplyiden

3、tial.hplasaurateandreprduible.feruliaidshedagdlinerrelatinshipatrangef0.04250.3825g,theaveragereveryas97.10%(rsd1.31%).nlusintheseethdsanbeusedtntrlthequalityfhuanxingeffetively.keyrds：huanxing；tl；hpl；qualitystandard川芎为常用中药,用于治疗月经不调、经闭痛经、胸胁刺痛、风湿痹痛等。?中华人民共和国药典?先后采用性状、显微、薄层色谱鉴别来控制川芎药材的质量。为了使川芎药材质量控制标准

4、更科学、严谨和更适应现代检验技术,笔者对原标准试作了一些相应改良,完善川芎药材的薄层色谱鉴别方法,同时采用高效液相色谱法测定川芎中阿魏酸的含量,方法简便、准确、重现性好,从而完善和进步了川芎药材的质量标准。1仪器与试药1.1仪器agilent1100系列高效液相色谱仪,qx25-06超声波清洗器(上海必能信超声)。1.2试药川芎药材由广西玉林制药有限责任公司提供,搜集自四川、湖南、广西地区,经广西中医学院林安平教授鉴定为ligustiuhuanxinghrt.；阿魏酸对照品(供含量测定用,批号0773-9910)、阿魏酸对照品(供鉴别用,批号0773-9001)、川芎对照药材(批号060102

5、)均由中国药品生物制品检定所提供。甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。2薄层色谱鉴别取本品粉末1g,加乙醚20l,超声提取20in,滤过,挥干,残渣加乙醇1l使溶解,作为供试品溶液1。另取川芎对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法2022年版?中华人民共和国药典?(一部)附录b试验,汲取上述2种溶液各5l,分别点于同一硅胶g薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(71)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365n)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显一样的蓝色荧光斑点。取本品粉末1g,加稀盐酸15l,超声提取20in,用乙醚(30、20l)提取2次,合并乙醚液,滤过,挥干,残

6、渣加乙醇1l使溶解,作为供试品溶液2。另取阿魏酸对照品适量,加无水乙醇溶解,制成每1l含1g的对照品溶液。照薄层色谱法2022年版?中华人民共和国药典?(一部)附录b试验,汲取上述2种溶液各5l,分别点于同一硅胶g薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(31.50.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,再置氨蒸汽中熏数分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显一样的深蓝色斑点。3阿魏酸的含量测定3.1色谱条件2agilentelipsexdb-18柱(4.6150,5)；流动相：甲醇-1%冰醋酸溶液(2179)；流速：1.0l/in；检测波长：320n；柱温：30；进样

7、量：10l。理论塔板数按阿魏酸计算应不低于3500。3.2对照品溶液的制备精细称取阿魏酸对照品适量,加甲醇溶解制成每1l含0.0425g的对照品贮备液。再精细汲取该贮备液3.0l,置于5l棕色容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。3.3供试品溶液的制备取本品适量,研细,称取约0.5g,精细称定,置具塞锥形瓶中,参加70%甲醇25l,密塞,精细称定,加热回流30in,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,用微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。3.4对照试验按照上述色谱条件,汲取对照品溶液、供试品溶液各10l,分别注入色谱仪,进展测定。结果供试品色谱中,在与对

8、照品色谱相应的位置上,有一样保存时间的色谱峰(见图1)。因此,可在此系统条件下对阿魏酸进展定量分析。3.5线性关系考察精细汲取阿魏酸对照品贮备液(0.0425g/l)1.0、3.0、5.0、7.0、9.0l,分别置于10l棕色量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,制成一组浓度梯度溶液,摇匀,分别精细汲取10l,注入液相色谱仪,记录峰面积。以对照品进样量(g)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程为：y16.4x4916.6,r0.9995,说明阿魏酸在0.04250.3825g范围内呈良好的线性关系。3.6精细度试验精细汲取同一对照品溶液,按上述色谱条件进展分析,重复进样6次,结果峰面

9、积均值为1243.6,rsd0.74%。3.7重复性试验平行制备川芎药材(批号060102)的供试品溶液6份,照“3.1项下方法进展测定,结果平均含量为0.65g/g,rsd1.01%。3.8稳定性考察精细汲取供试品溶液10l,分别在0、2、4、6h各进样1次,测定峰面积,rsd1.08%。说明供试品溶液在6h内稳定。3.9加样回收率试验称取含量为0.63g/g的川芎药材0.3g,精细称定,分别精细参加阿魏酸对照品贮备液(0.1063g/l)1.2、1.2、1.8、1.8、2.3、2.3l,照“3.3项下方法制备供试品溶液,依法测定,计算回收率,结果见表1。表1阿魏酸加样回收率测定结果略3.1

10、0样品测定按“3.2和“3.3项下方法分别制备对照品溶液和供试品溶液,按上述色谱条件,精细汲取10l,注入色谱仪,测定,按外标一点法计算,结果见表2。表2样品测定结果略4讨论本实验对川芎药材进展了薄层色谱鉴别,结果与对照药材、对照品斑点一致,且无杂质干扰斑点,效果较好。在川芎对照药材薄层鉴别中,曾比拟?中华人民共和国药典?中的提取方法与乙醚直接超声处理,结果斑点差异不大,所以选择了操作简单的直接超声处理。在阿魏酸对照品薄层鉴别中,比拟了甲醇超声和稀盐酸超声后用乙醚萃取,结果直接用甲醇超声提取的供试品有斑点干扰。在展开和显色时,曾用?中华人民共和国药典?1的展开和显色条件,但考虑到二氯甲烷有毒,

11、显色剂1%三氯化铁乙醇溶液-1%铁氰化钾溶液(11)的混合溶液配制繁琐,而且斑点易发散,后经反复尝试,用环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(31.50.2)展开,喷10%磷钼酸乙醇液后置氨蒸汽中熏,阿魏酸斑点特征明显,效果好。在含量测定中,供试品提取曾比拟用甲醇直接超声处理、70%甲醇直接超声处理1、酸水提乙醚萃取3以及5%na23先使阿魏酸成钠盐,然后用乙醚脱脂,用盐酸酸化使酸游离,再用乙醚萃取4,结果后两种方法的杂质峰少,但含量较低；用甲醇直接超处时峰形不对称,所以采用简单而且易操作的70%甲醇直接超声处理。在流动相选择时,曾采用当归原药材1含量测定项下的乙腈-0.085%磷酸溶液,结果杂质峰多,峰形宽、不对称。【参考文献】1国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)s.北京：