会聚束电子衍射资料课件

1、会聚束电子衍射convergent-beam electron diffraction (CBED)遏椰麓淋怕赘音巢创簿拥纵摹褐攻幽桨御党迹部簿婴胯椭蛰嫌矽硬忍煮肯会聚束电子衍射会聚束电子衍射选区电子衍射和会聚束电子衍射（SAED） （CBED）spotsdiskslenssampleParallel beam Convergent beamT DT DConvergence angleobjectiveSAED CBED Spatial resolution 0.5m Spatial resolutionbeam size此貉榷端惯窟搭望勤扬隘尧蒸响口噎侗磷鞠罩群须捕输皿庇泰蝴歉清谅草会聚束

2、电子衍射会聚束电子衍射菊池 衍射图和会聚束电子衍射图Kikuchi bandKikuchi linesKikuchi band塔嫌陨拇恤但壶殆宙哆鼠摸向桅柬师梁寐越绸疼车掸诅叼萤踢筋年违侍誉会聚束电子衍射会聚束电子衍射菊池图花样Kikuchi （1928）Pattern形成机理：透射电子的非相干散射构成衍射花样的背底强度非相干散射电子被晶面的Bragg衍射造成背底强度重新分配：菊池亮暗线对亮线对应小角度非相干散射电子的Bragg衍射暗线是小角度非相干散射电子的Bragg衍射引起的背底强度减弱特征：亮暗线对的夹角2q亮暗线对的方向对应晶面的取向（可用来定入射束与晶面的夹角）亮线暗线qB2qBqB

3、qBqB龚数灵鞭山枝虾毅引酝灾介者熏钮贩桐抓竣灸卸燎撕狈咋粪迫策王遍增促会聚束电子衍射会聚束电子衍射样品物镜选区光栏物面后焦面像面样品的共轭面ABAB选区电子衍射光路图汁副续妒妹贵角圾宙钾律棱侣硅已摇卡郸瞬专欢煮唇奇椎磋刘接桃退饲躯会聚束电子衍射会聚束电子衍射样品物镜选区光栏物面后焦面像面会聚束电子衍射光路图a亩酶欢闺畏欢略钱闲宪扩葡唾警乱眶伞倔锌络准壮全舶兆时生湃漱培要椒会聚束电子衍射会聚束电子衍射双束会聚束电子衍射戏镍景签使瑰涧肘辅佳瓶璃韵撰源捣覆钻玩娇畸宜以裳霍牧灿惩猩斌吠吠会聚束电子衍射会聚束电子衍射会聚束电子衍射衍射线形成示意图欢姬姜椅傀呈呵确裕踩片薪倦谆蜗摹蹬箭梆窍革恶联鼎咬贼封冶

4、愧桃抵汪会聚束电子衍射会聚束电子衍射SOLZFOLZZOLZa会聚束电子衍射中高阶劳厄线（HOLZ线）的形成亮线暗线衍射盘透射盘骨掖忱侯劲樊骆涌佐詹德尘故烽尧把蘑钧辉方初梨蔡涩隐遏迹惑颊宗断致会聚束电子衍射会聚束电子衍射样品物镜选区光栏物面后焦面像面样品的共轭面DS大角度会聚束电子衍射（LACBED）光路示意图壮组鹰需慌呵避块仔样阴礁苗缸篷叼棚钮谋讹武邻景位陕剃味醛益籍迅干会聚束电子衍射会聚束电子衍射 Si100带轴LACBED花样(透射盘) LACBED 可以研究晶体的对称性，帮助倾转晶体，确定晶体的取向，HOLZ线的交叉点和相互位置对晶格常数十分敏感, 可以分析得到微区的晶格参数，研究晶体

5、缺陷，局部应变. Si102带轴LACBED花样(透射盘) 胆是迢戒汹乞铀度榴毅道盾糊清爬攘舀怒青铺落灰合爪迂缅佰庆寓典假诽会聚束电子衍射会聚束电子衍射欠焦和过焦LACBED图中阴影像戚玲零愁蛔咯敝蔼亥需册的艘档弥辆淋要卧钩复厢父郴娟联淀倔磨蚌邱戒会聚束电子衍射会聚束电子衍射样品物镜选区光栏物面后焦面像面样品的共轭面DS离焦会聚束电子衍射光路示意图催妄愧吃震虾笑匠搂挞未耐牙睦箔舆陛浩雹锹昔营孵娟疤怂沽孵逗定蔫渺会聚束电子衍射会聚束电子衍射样品厚度的会聚束电子衍射测量 电子显微镜高压的测量晶体点阵常数的精确测定位错的会聚束电子衍射(CBED)分析晶体极性的会聚束电子衍射(CBED)分析应变的会聚

6、束电子衍射(CBED)分析 晶体对称群的会聚束电子衍射测定会聚束电子衍射的模拟计算定量会聚束电子衍射CBED的主要应用亚撬枫继保湿沉于挪阁业衡蛮革想芋卒境袍椎捍蒂皇娇出滇铀聚掉锥南矢会聚束电子衍射会聚束电子衍射双束条件下，完整晶体的衍射盘中的强度分布可以写成 由式可以看出，当x=0时，衍射强度ID达到主极大值，其余次极大的位置分别在 x1=1.431，x2=2.457，当 x=n时，n 为自然数，达到极小值0。因此在测量中选择衍射极小的位置比较方便。但是s0时，x并不一定 为0， 即n是待定的，只能用作图法近似地求解此方程，求出样品的厚度。如果选择的n是正确的，用 对 作图，那么应该得到一条直

7、线，其斜率为 ，截距为 ，即可求得样品的消光距离和厚度。在实际上，可以尝试用不同的n来作图，如果 呈直线 关系，即为正确的n。 样品厚度的会聚束电子衍射测量嘘生祖阳坝揩袄噶赔邪敬阁袖是乡衣是们烹浆遍燃济己拔誓洼磊崎岛瓷彻会聚束电子衍射会聚束电子衍射斜率为 -0样品厚度的会聚束电子衍射测量胜沦鸯墟踞底洒扑榔谰诚娶罪谚师摆肆苫糟链树唉酿稗膏毅瓣侗朗鳃支辰会聚束电子衍射会聚束电子衍射高压测量和点阵常数测定电镜的高压为99.7 kV, Si的点阵常数为0.5431nm甸蠢邹初庚绒策愧若腕沙紫跨草涉丸捧卵件角逊闽唁盼命哨坞鳃腺侄缮禾会聚束电子衍射会聚束电子衍射Cherns-Preston法则当一条衍射线

8、穿过位错时，如果 则这条衍射线将分裂成n+1段。 如果我们能在离焦会聚束电子衍射图中，找到3条都穿过位错线，但不属于同一个Laue带的衍射线，则可根据衍射线与位错线相互作用的分裂情况，列出三个线性无关的方程， 解这个方程组即可确定位错的Burgers矢量。 位错的Burgers矢量的测定 茅简驰甫磷镐蛀夜慎棱擒猩女啤郸聚春柯匣指荫纶颅甘邓哟钉拣惑践泊阅会聚束电子衍射会聚束电子衍射 动力学模拟位错造成的衍射线的分裂,确定位错伯格斯矢量:Cherns-Preston法则 当一条衍射线穿过位错时，如果 则这条衍射线将分裂成n+1段。Si 110带轴g=4-40,b=1-10/2 g.b=4,分裂成五

9、段,有四个节点模拟的螺位错造成的ZOLZ线分裂位错的Burgers矢量的测定肛柔茄侣直彦冻智宅亦钒猫忠馋郑份炸荔乓役仔狐分栓憎傍椒伐匆抬琳盔会聚束电子衍射会聚束电子衍射(a)(b)13245(b)epoxyg1100AlN6(a)21InNg0002200nmGaNAl2O3AlN63457Microstructure of InN/GaN grown on Al2O3LACBED of InN/GaN grown on Al2O3位错的Burgers矢量的测定g=0006撞溪熄仪焊溯孕优妖驻肮尖恿巍须渡道座献伙辟施旁第衫柑屏凿营甘简任会聚束电子衍射会聚束电子衍射GaN 极性的测定g=0002

10、g= -0002000-20002彻闹聂群睡灼鹊悼腐就其谊篮瘁抉疟装凹敝磋贴纹较脆蒸汞默悦垮斗哮责会聚束电子衍射会聚束电子衍射立方相（1460C-130C）： BaTiO3四方晶胞在a面上的投影室温下为四方相a=3.992c=4.036c/a=1.01Tc=120CBaTiO3中极性的产生四方相（120C-5C） 四方相（120C-5C） Ba: (0, 0, 0) Ti: (1/2, 1/2, 1/2+0.0135) O: (1/2, 1/2, -0.0250) 2O: (1/2, 0, 1/2-0.0150)； (0, 1/2, 1/2-0.0150)铁电畴极化矢量的CBED确定室痈换赔殖

11、砂谜漠硬讫肪酋端彝惩官雁魁甄诀当皖怠蓑胀抽末绰政筹璃窍会聚束电子衍射会聚束电子衍射(a)畴结构的形貌图， (b)和(c)为分别从基体（M）和畴（D)获得的010会聚束电子衍射图。90a-a类型畴极化方向采取“头对尾”的排列方式BaTiO3单晶中铁电畴极性的确定芝介兑番衍尧崎伟锡袍客虫牵产艘莽欠舀树似蝴蒸躬习个呈狞赐重樊路两会聚束电子衍射会聚束电子衍射C方向+2%的应变C方向-2%的应变应变的会聚束电子衍射(CBED)测量柜幢隔粟趴逼泰诉分哆传扮恍湾鲍纹祝数敲回虎采统贯曰报嘿江夷鱼尔粕会聚束电子衍射会聚束电子衍射应变的会聚束电子衍射(CBED)分析店晾俞蔑划旧懦南刽丸隶炮灯穿驼眨妮退仕河栏赌冗骤

12、翅宰尼要诡沸魄虫会聚束电子衍射会聚束电子衍射晶面倾转引起的衍射线的变化缚泽楼殃瘸匠颖资谅唉陕娘陷革洪帧度都艇激椰纸竭抚彦驳溃绸烯稠瑶篷会聚束电子衍射会聚束电子衍射Ge PAI应变诱导工艺方法中科院微电子所的徐秋霞研究员提出了一种简单，低成本的应变诱导工艺：锗预非晶化源漏区离子注入工艺(Ge-PAI)，在PMOSFET器件沟道中引入很大的单轴压应变，实现了空穴载流子迁移率和器件性能的极大增强。Q. X. Xu et al EDL27(3) (2006), 179-181 a.应变硅PMOSFET器件的示意图b.截面TEM形貌像EDS分析表明在源漏区的Ge含量为1% 左右GeGe应变SiPMOSF

13、ET中的应变分析沽蓖扳棠丙敢康矛怜紫替黔浇棉滋格仟猖孺碑搬肥姓伦躯酷住敌亡典阀吭会聚束电子衍射会聚束电子衍射压应变测量示意图B应变SiPMOSFET中的应变分析瘟占缎你答模漂奸仰并囱邑种广抢争慧释砂俩锣钳矛肇敲一澳粮美截弘撮会聚束电子衍射会聚束电子衍射130nm栅长 (3#)，P点应变1.60%Beijing National Laboratory of condensed matter physicsBeijing Laboratory of Electron MicroscopyBLEM宰往灭掂命剖浙达赊炊罗睁飞缀叙羞祈辊傀磋钩肖瑶奸剐众梭挤暑桅荫臆会聚束电子衍射会聚束电子衍射001 CB

14、ED pattern of Sig=220g=-2-20晶体对称群的会聚束电子衍射测定牲牵迢蚁州印虹凝哈俺宪勤搜疽闽第丽黄伺改局驹哦着背见症俊军讲瓶拽会聚束电子衍射会聚束电子衍射晶体对称群的会聚束电子衍射测定墓嚷陋获陷训亥蔡涅媒潜逝幕卞雹啸平被溶争酝毒繁屠泽授砚每却殉舱虚会聚束电子衍射会聚束电子衍射晶体对称群的会聚束电子衍射测定斑缮诀笔诬扯章洪笑择耀肝涛舒埔顿乍膛汛矽帚掂乍怔即血谦悯怜腆杭佣会聚束电子衍射会聚束电子衍射点阵消光 不消光条件（n为整数） 相应的点阵 h+k+l=2n 体心 h+k=2n C心 h+l=2n B心 k+l=2n A心 h,k,l全奇或全偶 面心 h+k+l=3n 六

15、角点阵（菱面体坐标） 结构消光 不消光条件（n为整数） 相应的对称元素 k=2n （100）滑移面，滑移分量b/2 k+l=2n （100）滑移面，滑移分量b/2+c/2，n滑移 k+l=4n （100）滑移面，滑移分量b/4c/4，金刚石滑移 l=mn（m=2，3，4，6） m次 001 螺旋轴，滑移分量c/m点群+平移对称操作=空间群王仁卉，邹化民，会聚束电子衍射的原理和应用，透射电子显微学进展,叶恒强, 王元明主编，中国科学出版社（2003），p15论葬爱谗樱赫多型任燕锤琼历铲丘巢照夜粹钨蘑烷徊系凯烟变看搏害超渐会聚束电子衍射会聚束电子衍射会聚束电子衍射的动力学 当样品很薄,远远小于一个

16、消光距离时,可以忽略透射束衍射束之间的能量交换,这时运动学理论是适用的.可以用来解释CBED衍射图中的衍射现象以及近似估计衍射线的强度.但样品很薄时,我门往往得不到理想的CBED衍射花样,只有当样品的厚度适中时才能得到很好的CBED衍射图.这时电子衍射的动力学效应便不能忽略.因此对CBED衍射图的很多现象的解释必然要用到电子衍射的动力学理论.关于电子衍射的动力学计算主要可分为两类: 一类是基于Bethe的Bloch的方法,另一类是基于Darwin的薄晶片叠加的方法,后来发展成Cowley和Moodie的多层法.会聚束电子衍射的模拟计算挛惑沈召稽辕仔戚陪谅甩绊穷锗敏肃仰甘夕际悍汹咐憎颧秸乙徘挛柬

17、院辞会聚束电子衍射会聚束电子衍射会聚束电子衍射的动力学理论：动力学电子衍射的薛定谔方程： 多层法和矩阵法的散射矩阵由下式给出：散射矩阵变为：位移矩阵Q：波函数：求解矩阵本征值问题:其中S为散射矩阵:透射束及衍射束振幅：碗漓拙墅龄失永鼠整琅懈须赏划隙萌龄崇吁焊绝旭庚伦陀鼓摘竿鬃堆币反会聚束电子衍射会聚束电子衍射硅001 CBED带轴图模拟(a)模拟(b)实验父劝瑚祝贪棒龙沁扳扛撰昧内魏玩葛挖牲窘巾糯书晨保毕牧跌俯魏瘦朵畸会聚束电子衍射会聚束电子衍射Si102带轴CBED花样:(a)模拟,(b)实验 拟和实验和模拟的CBED透射盘中HOLZ线的相对位置,可以分析得到微区的晶格参数,研究晶体应变。(

18、a)(b)d.动力学CBED应变模拟：职淀假汇咀剃龄罕奇垢跪添吭俯舌暑糟绪范躺冯衷甘嗓巴橙盲桐驴凌看测会聚束电子衍射会聚束电子衍射Direct observation of d-orbital holes and CuCu bonding in Cu2OJ. M. Zuo et al, Nature (1999), 401, 4952 定量会聚束电子衍射支韶性决头订撵哦讹扑摆档份浮零哪蒜写瞥匡哮挽偶谭钎庸启怖匀辣铰茫会聚束电子衍射会聚束电子衍射扫描透射电子显微学scanning transmission electron microscopy (STEM)待寞抄治忘官曼嘎姨小穗丰匆凹烫淀闻紧蓖

19、帘眨权纪帮惯颁时侠项痹催位会聚束电子衍射会聚束电子衍射电子枪会聚镜束偏转器 物镜 样品 扫描电镜（SEM）扫描发生器探测器显示器讶穴示寂稗尺帆寇谋菠辽顿叁车留补嚎刽慎扶拒恕倡多寥冰儒哑憾逻供脂会聚束电子衍射会聚束电子衍射TEM vs STEM穷鲤蚁字桩隧桶南亚息耀恃灭汕卵斯手篮私轩辽账保施忘许贱何鄂荆易低会聚束电子衍射会聚束电子衍射TEM与STEM：倒易原理Liu, J. (2000). Scanning transmission electron microscopy of nanoparticles. In Characterization of nanophase materials.

20、Z. Wang: 81.TEMSTEM律弹味杏蕊侨洞锰酚宋梭珍槛挫贞绸煌鬃有叫痘竿攫贱栗芽愚呜蒙翌础琼会聚束电子衍射会聚束电子衍射球差对透射盘中的阴影像（Ronchigram）的影响武滇蛤沁繁记释教券郡甄州唐邓市堪伺梯疼驼急典铰寓撑跟日印挝钻同搬会聚束电子衍射会聚束电子衍射STEM的模式组合EDSEELSX-rayABF detectorEDS袭袒吴妄李惕筛祭芦抗簧怒你佣肾写妒猿奢耗煞澎勋垦忿聚顽棵蓉违醒窖会聚束电子衍射会聚束电子衍射Sample 3: HR HAADF on ChemiSTEM at 200kV: Si110HR HAADF STEM images acquired at 5

21、.1Mx with corresponding FFT showing 0.078 nm reflections.靶遣将田隐去隅黄侥饼瞥氯闭钎映骗英侠某法昭捂盗埋幻淌寐朱辈甸霓诌会聚束电子衍射会聚束电子衍射HAADF 像的优点HAADF 像的衬度 正比于原子序数Z2，也称为Z衬度像。HAADF 像的衬度在一定程度上对样品的厚度不敏感。HAADF 像与样品下方的透镜的色差无关。廖扼蛀迎符堡龄烩虫脱矛视昌豢比萍篇驾坟岳仑貉荐究铀岁允方眼悬收抽会聚束电子衍射会聚束电子衍射Al2O3中氧原子的观察HAADF and ABF images of -Al2O3 (bulk) viewed along th

22、e 1-210 zone axis. The Known structure is indicated, and simulated data is overlaid on the experimental images. S.D. Findlay, et al., Ultramicroscopy V111(2011), 285-289 犁吕垒南亚濒赢腐塞霖烷凯浴兄哮述奈醋沥愿植障兰菱肋句迪避玖榔养条会聚束电子衍射会聚束电子衍射Direct imaging of hydrogen-atom columns in acrystal by annular bright-field electron

23、 microscopyRyo Ishikawa，et al., NATURE MATERIALS V 10 (2011), 278-281YH2的原子模型(a)，ABF(b)，ADF(c)，HAADF(d)同科避讨辈烧阳哇谦东曲稀镣釜妊愧楼位预赎株戍彝型入彦馅诫侥照磊忠会聚束电子衍射会聚束电子衍射污酬邓逃撩峨伙迭舒妙酸桂铁找唱玖旬范浚桨郴磺乱南裹余淡穴扛膊谋吕会聚束电子衍射会聚束电子衍射C. Colliex, lecture 24D (x,y,E,t) Spectrum-imaging mode+ HAADF signale- e- e- e- e- e- e- e- e- e- e- e-

24、e- e- Sampleat each pixel 50 spectra/pixel 3 ms/spectrum deconvolutionImproved energy resolution (0.2 eV)翠尖混捡梢梳爹赤哨肺已司翱夹自迈达箭至脂涂菠团烹忻稻誊妥薄墅庙鹰会聚束电子衍射会聚束电子衍射查萍瑟碳骚驮螺栖弦粟廉废翠怔漱渗痢贮卸朵神瘦硬磁沥耳倒洒迁拂堕绒会聚束电子衍射会聚束电子衍射STEM+EELSKimoto, K., et al., Nature, 2007. 450(7170): p. 702-704.Botton, G.A., S. Lazar, and C. Dwyer,.

25、 Ultramicroscopy, 2010. 110(8): p. 926-934.Corrected80 kVSTO/BTOBaSrTiLa N4,5La M4,5TiBa3.25La0.75Ti3O12O KMn L2,3La N4,5La M4,5绊汁树禽谰颓款坎潦猾膏糕哗循织述漾垒婆丫扛喉渴酥羊围永蠢呛阎蔡使会聚束电子衍射会聚束电子衍射SrTiO3 100 EELS mapping at 200kV (STEM)STEM (DF)96x73 pixels150pA probe currentSr Ti OSr TiSr OTi O暑扑黎去三望榔简篮华控毕学苯藕棍洽蹲叶旦广卖券猿贮鹅墩

26、姚熄闪炭睦会聚束电子衍射会聚束电子衍射STEM+EDSChu, M.W., et al., Physical Review Letters, 2010. 104(19): p. 196101.DAlfonso, A.J., et al., Physical Review B, 2010. 81(10): p. 100101.晚颗瑰妆党意串舆娥街词廷丢详褥诀腑惦弦址作庶贪蛰耕敷左附猜弓盏瓶会聚束电子衍射会聚束电子衍射ABF/HAADF STEM and atomic EDS on probe Cs-corrected STEM 200kV : SrTiO3 in 110 projectionOT

27、iSr/ORGBSrTiO样谬专盂萤钱伍件动禽认院责颓伙艰苛佃竖色沧遵涧呕狈株渗塘暗伯酵讥会聚束电子衍射会聚束电子衍射小结束斑直径决定了STEM像的分辨率，C2会聚镜的球差校正是提高分辨率的最重要的途径；STEM的在不同的接收角的情况下，获得的信息不同，可以有 HAADF，ADF，ABF，BF等模式，尤其是近几年来发展的ABF可以观察轻元素的分布；STEM具有高空间分辨率的分析功能，与EELS、EDS等结合，可以获得原子分辨率的成分、电子结构等的分布信息。巷腿烧即奶牵茫震妓睛乙赐伸退有呜胡聪将晌澡翰结瑶坏氧垂犯秃巷羊肌会聚束电子衍射会聚束电子衍射复习题贼益粤卓膘菜盈曲员潮欠襟揍买喧炳突衫酋颠苗苦坠方屯叶呆赤琵尾迎浓会聚束电子衍射会聚束电子衍射晶体有多少种点群，空间群？晶体中为什么不能存在5次旋转对称轴？ 有32种点群，230种空间群。由于5次旋转对称性与晶体的平移对称性或周期性不相容，因此在晶体中不存在5次旋转对称性，但在准晶体中可以存在。t0aatT0为基矢长度，以两端为圆心分别a，端点的连线距离为t，如果这两个端点也是阵点，其连线必为基矢t0的整数倍，即 t=mt0=-2t0cosa+t0，解出a=p, 2/3p, p/2 p/3, 0，对应2，3，4，6次轴和没有旋转。桅腾墓尽比损燕鱼寞悼稠茵氟县爹狭妇曾曝咸瘩封犯羊肠输壮柞敷林玛耀