KJ09茶叶中重金属铅含量的测定(精)

1、LOGO茶叶中重金属铅的含量测定茶叶中重金属铅的含量测定第五组组员：郑羽好、孙陈哲、陈熙、彭恰恰、方潮主讲人：陈熙重金属的含义重金属的含义 重金属重金属指比重大于指比重大于4 4或或5 5的金属，约有的金属，约有4545种，如铜、铅、锌、铁、种，如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。尽管锰、铜、锌等重钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如汞、铅、金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如汞、铅、镉等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人镉等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都

2、对人体有毒。体有毒。 从环境污染方面，重金属是指汞、镉、铅以及从环境污染方面，重金属是指汞、镉、铅以及“类金属类金属”砷等生物毒性显著的重金属。对人体毒害最大的有砷等生物毒性显著的重金属。对人体毒害最大的有5 5种：铅、汞、种：铅、汞、砷、镉。这些重金属在水中不能被分解，人饮用后毒性放大，与砷、镉。这些重金属在水中不能被分解，人饮用后毒性放大，与水中的其他毒素结合生成毒性更大的有机物。水中的其他毒素结合生成毒性更大的有机物。 常见重金属及其危害常见重金属及其危害重金属对人体的伤害极大。常见的有：重金属对人体的伤害极大。常见的有： 汞汞：食入后直接沉入肝脏，对大脑、神经、视力破坏极大。天然水每升

3、水：食入后直接沉入肝脏，对大脑、神经、视力破坏极大。天然水每升水中含中含0.01毫克，就会导致人中毒。毫克，就会导致人中毒。 镉镉：导致高血压，引起心脑血管疾病；破坏骨骼和肝肾，并引起肾衰竭：导致高血压，引起心脑血管疾病；破坏骨骼和肝肾，并引起肾衰竭 铅铅：是重金属污染中毒性较大的一种，一旦进入人体将很难排除。能直接：是重金属污染中毒性较大的一种，一旦进入人体将很难排除。能直接伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经系统，可造成先天智力低下伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经系统，可造成先天智力低下 钴钴：能对皮肤有放射性损伤。：能对皮肤有放射性损伤。 钒钒：伤人的心、肺，导致胆固醇代谢异常。：伤人的心、

4、肺，导致胆固醇代谢异常。 锑锑：与砷能使银手饰变成砖红色，对皮肤有放射性损伤。：与砷能使银手饰变成砖红色，对皮肤有放射性损伤。 铊铊：会使人多发性神经炎。：会使人多发性神经炎。 锰锰：超量时会使人甲状腺机能亢进。也能伤害重要器官。：超量时会使人甲状腺机能亢进。也能伤害重要器官。 砷砷：是砒霜的组分之一，有剧毒，会致人迅速死亡。长期接触少量，会导：是砒霜的组分之一，有剧毒，会致人迅速死亡。长期接触少量，会导致慢性中毒。另外还有致癌性。致慢性中毒。另外还有致癌性。铅中毒的表现铅中毒的表现v成年人成年人铅中毒后经常会出现：疲劳、情绪消沉、心脏衰竭、腹部疼痛、肾虚、高血压、关节疼痛、生殖障碍、贫血等症

5、状。v孕妇孕妇铅中毒后会出现流产、新生儿体重过轻、死婴、婴儿发育不良等严重后果。v儿童儿童经常会出现：食欲不振、胃疼、失眠、学习障碍、便秘、恶心、腹泻、疲劳、智商低下、贫血等症状。 项目项目无公害茶叶无公害茶叶绿色食品绿色食品有机茶叶有机茶叶标准（mg/kg)51212中国国标茶叶中中国国标茶叶中PbPb的卫生质量标准的卫生质量标准国际上各国制定的茶叶中铅的卫生质量标准国际上各国制定的茶叶中铅的卫生质量标准国家国家印度印度日本日本澳大利亚澳大利亚加拿大加拿大欧盟欧盟(英国英国) 标准（mg/kg)SourceSource来源来源工业废水工业废水生活污水生活污水 施肥不当施肥不当土壤土壤pH值值

6、离城市近离城市近汽车尾气汽车尾气 茶叶与机械表茶叶与机械表面接触和摩擦面接触和摩擦 Detection methodsDetection methodsICP/MS法法 氢化物原子荧光光谱法氢化物原子荧光光谱法石墨炉原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法检检 测测 方方 法法紫外紫外-可见分光光度法可见分光光度法火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法二硫腙比色法二硫腙比色法单扫描极谱法单扫描极谱法茶叶中铅含量的测定茶叶中铅含量的测定火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法实验原理：实验原理： 试样经处理后，铅离子在一定试样经处理后，铅离子在一定pH 条件下与二乙基二硫条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（代氨

7、基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经）形成络合物，经4-甲基甲基-2-戊酮萃戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3 nm 共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。列比较定量。试剂和材料试剂和材料1.1.混合酸：硝酸混合酸：硝酸- -高氯酸（高氯酸（9 91 1）。）。2.2.硫酸铵溶液（硫酸铵溶液（300 g/L300 g/L）：称取）：称取30 g 30 g 硫酸铵硫酸铵 （NH4NH4）2SO42SO4，用水溶解，用水溶解并稀释至并稀释至100 mL100 mL。3.

8、3.柠檬酸铵溶液（柠檬酸铵溶液（250 g/L250 g/L）：称取）：称取25 g 25 g 柠檬酸铵，用水溶解并稀释至柠檬酸铵，用水溶解并稀释至100 mL100 mL。4.4.溴百里酚蓝水溶液（溴百里酚蓝水溶液（1 g/L1 g/L）。）。5.5.二乙基二硫代氨基甲酸钠（二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTCDDTC）溶液（）溶液（50 g/L50 g/L）：称取）：称取5 g 5 g 二乙基二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100 mL100 mL。6.6.氨水（氨水（l ll l）。）。7.4-7.4-甲基甲基-2-2-戊酮（戊酮（MIBKMIBK）

9、。）。8.8.铅标准溶液：配制铅标准使用液为铅标准溶液：配制铅标准使用液为10 g/mL10 g/mL。9.9.盐酸（盐酸（1+111+11）：取）：取10 mL 10 mL 盐酸加入盐酸加入110 mL 110 mL 水中，混匀。水中，混匀。10.10.磷酸溶液（磷酸溶液（1+101+10）：取）：取10 mL 10 mL 磷酸加入磷酸加入100 mL 100 mL 水中，混匀。水中，混匀。仪器和设备仪器和设备1 原子吸收光谱仪火焰原子化器。原子吸收光谱仪火焰原子化器。2 马弗炉。马弗炉。3 天平：感量为天平：感量为 1 mg。4 干燥恒温箱。干燥恒温箱。5 瓷坩埚。瓷坩埚。6 压力消解器、

10、压力消解罐或压力溶弹。压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。7 可调式电热板、可调式电炉。可调式电热板、可调式电炉。8 天平：感量为天平：感量为1 mg。样品预处理样品预处理v 称取称取5 g10 g 捣碎后的茶叶捣碎后的茶叶试样（精确到试样（精确到0.01 g），置），置于于50 mL 瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500 以下灰化以下灰化16h 后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸。v 如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加如此

11、反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10 mL 盐酸，溶解残渣并移入盐酸，溶解残渣并移入50 mL 容量瓶中容量瓶中。v 再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。混匀备用。v 取与试样相同量的混合酸和盐酸，按同一操作方法作试剂取与试样相同量的混合酸和盐酸，按同一操作方法作试剂空白试验。空白试验。萃取分离萃取分离v 视试样情况，吸取视试样情况，吸取25.0 mL50.0 mL 上述制备的样液及试剂空白液，上述制备的样液及试剂空白液，分别置于分别置于125 mL 分液漏斗中，补加水至分液漏斗中，补加水至60 mL。v

12、加加2 mL 柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3 滴滴5 滴，用氨水调滴，用氨水调pH 至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0 mL，DDTC 溶液溶液10 mL，摇匀。，摇匀。v 放置放置5 min左右，加入左右，加入10.0 mL MIBK，剧烈振摇提取，剧烈振摇提取1 min，静置分，静置分层后，弃去水层，将层后，弃去水层，将MIBK 层放入层放入10 mL 带塞刻度管中，备用。带塞刻度管中，备用。v 分别吸取铅标准使用液分别吸取铅标准使用液0.00 mL，0.25 mL，0.50 mL，1.00 mL，1.50 mL，2.00 mL

13、（相当（相当0.0 g，2.5 g，5.0 g，10.0 g，15.0 g，20.0 g 铅）于铅）于125 mL 分液漏斗中。与试样相同方法萃取。分液漏斗中。与试样相同方法萃取。计算公式计算公式 仪器参考条件：空心阴极灯电流仪器参考条件：空心阴极灯电流 8 mA 8 mA；共振线；共振线283.3 nm283.3 nm；狭缝；狭缝0.4nm0.4nm；空气流量；空气流量8 L8 Lminmin；燃烧器高度；燃烧器高度6 mm6 mm。式中：式中：XX试样中铅的含量试样中铅的含量, , 单位为毫克每千克或毫克每升（单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg mg/kg 或或mg/Lmg/L）；）；c1c1测定用试样中铅的含量，单位为微克每毫升（测定用试样中铅的含量，单位为微克每毫升（g/mLg/mL）；）；c0c0试剂空白液中铅的含量，单位为微克每毫升（试剂空白液中铅的含量，单位为微克每毫升（g/mLg/mL）；）；mm试样质量或体积，单位为克或毫升（试样质量或体积，单位为克或毫升（g g 或或mLmL）；）；V1V1试样萃取液体积，单位为毫升（试样萃取液体积，单位为毫升（mLmL）；）；V2V2试样处理液的总体积，单位为毫升（试样处理液的总体积，单位为毫升（mLmL）；）；V3V3测定用试样处理液的总体积，单位为毫升（测定用试样处理液的