水电解制氢工序操作规程

1、三氯氢硅合成操作规程 水电解制氢工序操作规程 编制： 审核： 批准： 生效日期：2013年10 月II50硅业有限公司操作规程 SCRN-目录 第一节 生产的目的及工作原理 一、生产的目的 二、工作原理 （一）电解工作原理（二）纯化工作原理第二节 质量标准及技术参数 一、原料质量标准 （一）脱盐水质要求：（二）氢氧化钾（三）冷却水（四）电源（五）氮气（六）仪表气源二、工艺及设备技术参数 （一）电解槽工艺技术参数（二）纯化装置工艺技术参数三、产品质量标准 。第三节 工艺流程简介 一、制氢装置工艺流程简介 （一）碱液循环系统（二）氢气系统（三）氧气系统（四）原料水补充系统（五）冷却水系统（六）充氮

2、和氮气吹扫系统 （七）排污系统 （八）整流系统 （九）控制系统 二、纯化系统工艺流程简介 （一）工艺流程简图（二）工艺流程解释第四节 电解液配置岗位操作法 一、制氢系统的操作 （一）开车前的准备（二）、电解液的配制（三）稀碱运行（1#电解槽为例，其它电解槽运行同1#电解槽）（四）浓碱运行（以1#电解槽为例，其他电解槽运行同1#）（五）自控部分的调试（六）装置正常运行工作（七）停车操作（八）应急停车操作（九）常见故障及排除方法三、纯化系统的操作 （一）开车前的检查与准备（二）气密性试验（包括氢气储罐及缓冲罐）（三）、开车操作步骤（四）装置正常运行工作（五）、停车操作（六）生产中常见事故及处理第五

3、节 事故应急处置程序与处置措施 一、触电急救 （一）发现触电后，应迅速使触电者脱离电源。（二）迅速对触电者的伤害情况作出简单诊断，一般可按下述情况处理：（三）口对口人工呼吸急救（四）胸外心脏挤压法进行急救（五）急救用药应注意以下几点：二、制氢系统电解液喷溅现场处置方案 三、碱液烧伤现场处置方案 四、水电解制氢设备发生燃爆事故现场处置方案 （一）事故危险性评估（二）控制及消除事故源（三）救治伤员、疏散非相关人员、减少财产损失（四）保产措施（五）事故后处理五、氢气储罐发生爆炸事故现场处置方案 （一）事故危险性评估（二）控制及消除事故源（三）救治伤员、疏散非相关人员、减少财产损失（四）保产措施（五）

4、事故后处理六、室外氢气管道发生燃爆事故现场处置方案 （一）事故危险性评估（二）控制及消除事故源（三）救治伤员、疏散非相关人员、减少财产损失（四）保产措施（五）事故后处理第六节.制氢纯化操作现场安全注意事项一.制氢安全注意事项二.纯化安全注意事项第七节 质量记录 一、纯化装置记录表见附表1 二、中压水电解制氢系统运行记录表见附表2 三、中压水电解制氢小室槽压测量记录表见附表3 第八节.主要部分及辅助设备部分设备清单表 见附表5 本规程适用于四川瑞能硅材料有限责任公司年产3000吨多晶硅项目水电解制氢装置的操作及维修.第一节 生产目的及工作原理一、生产的目的制取纯度为99.999的氢气，保证三氯氢

5、硅车间HCL合成工序及还原氢化CDI车间的用气量.二、工作原理（一）制氢工作原理所谓电解就是借助直流电的作用，将溶解在水中的电解质分解成新物质的过程。而在一些电解质水溶液中通入直流电时，分解出的物质与原来的电解质完全没有关系，被分解的是作为溶剂的水，原来的电解质仍然留在水中。例如硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾等均属于这类电解质。在电解水时，由于纯水的电离很小，导电能力低，属于典型的弱电解质，所以需要加入前述电解质，以增加溶液的导电能力，使水能够顺利地电解成为氢气和氧气。氢氧化钾等电解质不会被电解，现以氢氧化钾为例说明：（1）氢氧化钾是强电解质，溶于水后即发生如下电离过程： KOH K+ + OH于是

6、水溶液中就产生了大量的K+和OH（2）金属离子在水溶液中的活泼性不同，可按活泼性大小顺序排列如下：KNaMgAlMnZnFeNiSnPbHCuHgAgAu在上面的排列中，前面的金属比后面的活泼。（3）在金属活泼性顺序中，越活泼的金属越容易失去电子，否则反之。从电化学理论上看，容易得到电子的金属离子的电极电位高，而排在活泼性大小顺序前的金属离子，由于其电极电位低而难以得到电子变成原子。氢离子的电极电位为-1.71V，而钾离子的电极电位为-2.66V，所以，在水溶液中同时存在氢离子和钾离子时，氢离子将在阴极上首先得到电子而变成氢气，而钾离子则仍留在溶液中。 （4）水是一种弱电解质，难以电离，而当水

7、中溶有氢氧化钾时，在电离的钾离子周围则围绕着极性的水分子而成为水合钾离子，而且因钾离子的作用使水分子有了极性方向。在直流电作用下，钾离子带有极性方向的水合分子一同迁向阴极，这时氢离子首先得到电子而成为氢气。因此在以氢氧化钾为电解质的电解过程中，实际上是水被电解，产生氢气和氧气，而氢氧化钾只起运载电荷的作用。（5）在水电解制氢的生产中，采用KOH水溶液作为电解液，在直流电场的作用下，水分子在电解槽中发生电化学反应，最终生成氢气和氧气。其电极反应为:阴极: 2H2O+2e H2+2OH阳极: 2OH2e H2O+1/2O2总反应: H2O H2+1/2O2在电解水制氢的过程中每产生1标准立方米的氢

8、气需要消耗1公斤纯水，为了补充电解过程中消耗的纯水，正常情况下，根据氢、氧分离器液位的高低，补水泵自动补入纯水。（二）纯化工作原理含有微量氧气的氢气经氢气缓冲罐进入纯化装置的气水分离器分离，去除游离子水后进入脱氧器，在钯铂触媒催化剂的作用下，使原料氢中的杂质氧与氢反应生成水汽。其化学反应为：2H2+O2H2O+Q脱除杂质氧后的氢气，经氢气冷却冷凝器（使用7冷冻水），自动去掉游离的冷却冷凝水，然后进入干燥器，经分子筛（13x型）吸附去湿，通过压力调节阀调定纯化工作压力和通过高效过滤器除尘，获得纯氢产品。第二节 质量标准及技术参数一、原料质量标准（一）脱盐水质要求：电阻率 2.0×106

9、欧姆.厘米PH 值 6.97.3铁离子含量 <1 mg/L氯离子含量 <2 mg/L干燥残渣含量 <1 mg/L（二）氢氧化钾要求采用分析纯或优级纯,其杂质含量应是：氯离子含量 <0.1%碳酸盐含量 <0.5%硫酸盐含量 <0.1%无其它金属离子（三）冷却水水温 32 水压 0.30.5 Mpa硬度 4个德国度用量 制氢附属设备框架 35 m3/h每台（四）电源整流变压器： AC，10KV，50Hz，容量2000KVA配电柜: AC，380V，50Hz，功率200KW控制电源： AC，380V，50Hz，功率20KW（五）氮气气压 0.7Mpa露点 低于环境

10、温度10以下含尘 粒径小于0.1um含氧量 0.5用量 设备置换20N m3/次（六）仪表气源气压 0.7 Mpa温度 常温露点 低于环境温度10以下含尘 粒径1um含油量 8PPm用量 4Nm3/h二、工艺及设备技术参数（一）电解槽工艺技术参数氢气产量 250Nm3/h（125250 Nm3/h 连续、稳定、可调）氧气产量 125Nm3/h（60125 Nm3/h 连续、稳定、可调）氢气纯度 99.8%氧气纯度 99.5%工作压力 0.81.6Mpa（表压，连续可调）气体含湿度 1g/N m3 H2工作温度 85±5直流电耗 4.6 KWh/N m3 H2（DC）直流总电流 660

11、0A直流电压 180V电室数 172个氢氧分离器液位 350450mm碱液循环量 12 15m3/h槽体大修期 10年控制方式 微机控制（二）纯化装置工艺技术参数1、原料氢气处理量： 1000Nm3/h含氧量： 0.5%含水量： 51g/m3温 度； 402、工作压力： 0.81.6 Mpa3. 脱氧器工作温度： 801004. 干燥器工作温度： 常温5. 干燥器再生温度： 2003006、干燥器再生再生方式： 产品氢气再生切换方法： 自动切换周期 24小时或按露点值7、电源种类： 380V、50HZ（三相四线） 功耗： 48KW 8、冷却水 水质： 软化水（氯离子含量2mg/l）进口温度：

12、33用量： 11 m3/h三、产品质量标准氮气（N2）： <10PPm甲烷（CH4）： <2PPm氧气（O2）： <1PPm水汽（H2O）： <1PPm（相对于露点<-77）粉尘 <1.0u第三节 工艺流程简介一.制氢装置工艺流程简介制氢装置采用DQ250/1.6型水电解制氢装置及QCZ-1000/1.6 型氢气干燥装置，电解生成合格的氢气供给氯化氢合成单元及还原、氢化车间使用。装置采用4台DQ250/1.6型水电解制氢装置并配套QCZ-1000/1.6 型氢气干燥装置，单台电解制氢装置制氢能力为250Nm3/h (20，1标准大气压)，QCZ-1000/1

13、.6 型氢气干燥装置干燥能力为1000 Nm3/h。（一） 碱液循环系统 电解液循环系统的作用是： 1.从电解槽带走电解过程中产生的氢气、氧气和热量；将补充的原料水送给电解槽；对电解槽内电解反应区域进行“搅拌”，以减少浓差极化，降低电耗。降低碱液中的含气度，降低小室电压，减少能耗等，以使电解槽在稳定条件下工作。2、碱液循环量的大小影响槽内小室电压和气体纯度。对于一个特定的电解槽，应有一个合适的循环量。一般循环量选择为槽内电解液更换次数每小时24次。碱液在氢分离器和氧分离器中，靠重力作用与氢、氧气体分离后，通过氢氧分离器的连通管汇总，经碱液泵打入碱液过滤器除去机械杂质再送入电解槽形成一个完整的电

14、解循环系统。该系统包括如下路线：氢分离器 碱液泵碱液冷却器碱液过滤器电解槽 碱液泵 氧分离器 （二）氢气系统氢气从电解小室的阴极侧分解出来，借助于电解液的循环和气液比重差，在氢分离器中与电解液分离，氢气向上进入氢洗涤冷却器，经洗涤、冷却及除沫后，经在线氢中氧分析仪分析，不合格氢气通过三通阀经排空管（带阻火器）放空。合格氢气通过三通阀经氢气送出管到缓冲罐后再送入纯化框架纯化。其路线为: 储存（合格氢气） 电解槽氢水分离器氢综合塔氢冷却器氢汽水分离器 薄膜调节阀 阻火器排空氢气的排空主要用于不合格氢气、开停机期间，不正常操作或故障排空时。（三） 氧气系统 氧气作为水电解制氢装置的副产品具有综合利用

15、价值、氧气系统与氢气系统有很强的对称性、装置的工作压力和工作温度也都以氧侧为测试点。它包括: 电解槽氧水分离器氧综合塔氧冷却器 氧汽水分离器气动薄膜调节阀排空氧气的排空除与氢气排空作同样考虑外，对于不利用氧气的用户，排空是常开状态。（四） 原料水系统水电解制氢过程唯一的“原材料”是纯水。此外氢气和氧气在离开系统时要带走少量的水份。因此，必须给系统不断补充原料水。通过补水还维持了电解液液位和浓度的稳定性。补充水可以从氢侧补入也可同时从氢、氧两侧补入，这里按从两侧补入。原料水通过注入洗涤器然后再溢流到分离器，可以稀释洗涤器中的碱含量，降低产品气的含碱度。为保证水电解制氢装置压力系统中的气体和碱液在

16、补水泵停转期间不外漏，在补水管道上均装有止回阀。 氢气洗涤器（综合塔）氢水分离器 原料水箱补水泵 电解槽。 氧气洗涤器（综合塔）氧水分离器（五）冷却水系统 水的电解过程是吸热反应，制氢过程必须供以电能，但水电解过程消耗的电能超过了水电解反应的理论电能，因此在电解过程中会放热而超出的热量主要由冷却水带走，以维持电解反应区正常的温度。电解反应区温度高，可降低能源消耗，但温度过高，电解小室里的隔膜（石棉材质）将被破坏。本装置要求工作温度不超过90。此外，所生成的氢气、氧气也须冷却除湿。可控硅整流装置也设有必要的冷却管路。（整流装置的冷却管路管径较小且冷却水压力要求为0.1-0.2Mpa如循环水水质较

17、差易造成冷却管路堵塞，给生产带来不利影响。）循环水总管来的冷却水，一路通过气动薄膜调节阀进入氢、氧碱液换热器，冷却循环碱液，通过调节冷却水量，从而使电解槽的工作温度保持在85±5；另一路进入氢、氧气体洗涤器，用来冷却气体，确保出口气体的温度不高于40。第三路进入可控硅整流柜，使其在正常的温度下运转。冷却水分三路流入系统： 温度调节阀碱液冷却器出口 冷却水入口 氢气冷却器（氧气冷却器）出口 整流柜冷却管路排放（六）充氮和氮气吹扫系统装置在调试运行前，要对系统充氮作气密性试验。在正常开机前也要求对系统的气相管路和设备进行充氮和吹扫，以保证氢氧两侧气相空间的气体远离可燃可爆范围。充氮口设在

18、氢、氧分离器连通管的中间，氮气引入后流经 氢分离器氢综合塔氢气冷却器阻火器排空充氮口 氧分离器氧综合塔氧气冷却器排空（七） 排污系统排污系统是由如下排污点组成 ： 1)电解槽两端排污管口； 2)碱液过滤器排污管口； 3)氢气系统排水器排出口； 4)氧气系统排水器排出口； 5)原料水箱排污管口； 6)碱箱排污管口。（八） 整流系统根据法拉第定律，水电解制氢装置产品气的产量与小室电解电流成正比，通入的电流越大氢气产量越大。本装置额定电流为6600A(小室电流3300A)，电解槽电压172V左右。详见整流系统说明书（暂没资料）。（九 ）控制系统 它主要包括以下四个系统：1.压力控制系统。通过安装在氧

19、侧分离器上的压力变送器进行压力测量并将测量信号变为420mA的直流信号送至PLC，经过与设定值的比较，通过PID运算，输出电信号给电气转换器，转换产生0.020.1Mpa的气信号，以此控制氧侧气动薄膜调节阀的开度来达到控制系统压力稳定的目的。系统的压力设定可以在人机交流界面行进行。2.液位控制系统。a. 氢分离器液位的控制在电解过程中，原料水不断消耗，使氢氧分离器液位不断下降，因此需要通过补水泵补充原料水，以满足电解消耗需要。本系统是通过安装在氢侧的差压变送器进行液位高度测量，并产生标准的420mA电流信号，输入PLC；通过与设定的液位上下限报警及联锁报警。液位上下限报警及联锁值的设定可以在人

20、机界面上进行。设定人机界面PLC补水泵氢液位报警联锁b.氢氧侧压力差的控制本系统的任务是控制电解槽氢、氧侧的压力平衡。由安装在氧侧分离器和氢侧分离器上的差压变器分别测量氢、氧侧的气、液相压差，两个420mA测量信号被送入PLC。氢侧压力作为测量，二者进行比较个经过PID运算（P：比例，I：积分，D：微分（可选项）正作用运算），运算结果输出给电气转换器，转换产生0.020.1Mpa的气信号， 控制安装在氢气出口管道上的气动薄膜调节阀的开度，从而达到控制两侧压力平衡的目的。氧差压变送器电气转换器气动薄膜调节阀PLC氧差压变送器人机界面PID设定控制方框流程图如下3.槽温控制系统。电解槽工作温度是装

21、置的一个重要参数，槽温的控制通过安装在氧侧分离器上温度变送器测量氧槽温，输出一个420mA信号送至PLC，在此输入PLC的槽温设定值进行比较，并进行反作用PID运算，再输出信号给电气转换器产生0.020.1Mpa的气信号，控制安装在冷却水管道上的调节阀的开度，从而达到控制氧槽温度的目的。氧槽温变送器电气转换器气动薄膜调节阀PLC人机界面PID设定4.产氢量自动调节系统。用气负荷的变化会带来氢气储罐压力的波动，安装在储罐上的压力变送器就会输出一个420mA信号送至PLC与原设定值进行比较，并进行反变换及PID运算后，输出一个204mA信号送至整流柜来调整电解电流的大小，从而根据用氢负荷变化的变化

22、实现氢气产量自动调节的目的。注意 所有数据及控制功能均可在工业控制计算机上显示和进行控制。制氢系统重要参数检测点： A、原料纯水液位B、原料碱液液位C、系统压力D、纯化氢侧压力E、氢、氧液位F、碱温度G、氢、氧压差H、氢、氧槽温度I、碱液循环量J、出电解槽氧含氢量、出电解槽氢含氧量K、整流柜输出直流电流、电压检测点L、外送氢气含微氧量（纯化后）M、外送氢气含微量水量 露点显示（纯化后）N、储罐压力变送器检测点二、纯化系统工艺流程简介（一）纯化装置工艺流程图。（二）工艺流程解释1.由中压水电解制氢设备所制得氢气，经汽水分离器分离去除游离子水后进入脱氧器（温度控制在80-100）,在钯铂触媒催化剂

23、的作用下,使原料氢中的杂质氧与氢反应生成水汽。脱除杂质氧后，经氢气冷却冷凝器，分离去除游离态的凝水，然后经再生冷却器进入吸附干燥器去湿，再通过薄膜调节阀调定纯化系统运行压力，最后通过高效过滤器除尘，获得纯氢产品。2.干燥器内装有吸附容量大、耐温性好的干燥剂（分子筛）。三台干燥器交替工作、再生、吸附，以实现整套装置工作的连续性。一个切换周期中，干燥器共经历3个状态：Z1： A工作， B再生， C吸附；Z2： B工作， C再生， A吸附；Z3： C工作， A再生， B吸附注：对于每个状态，原料氢气经脱氧、冷却、滤水后进入的第一个干燥器处于：工作状态：处理气量为全气量，干燥器内加热器不工作，介质为未

24、脱水的原料氢气；进入的第二个干燥器处于：再生状态：处理气量根据调试确定，可能为全气量，可能为部分气量：再生状态包括加热阶段和吹冷阶段；加热阶段干燥器内加热器工作，当上部温度达到设定值或加热时间达到设定值后，自动停止加热；吹冷阶段干燥器停止加热后，气流继续按原路流过干燥器，以使干燥器降温，直至干燥器切换至工作状态；干燥器处于再生阶段时介质为经过脱水的干燥氢气；进入的第三个干燥器处于：吸附状态：处理气量同，干燥器内加热器不工作，介质为再生用氢气。下面以Z1状态为例，对干燥器的工作流程加以说明：经过脱氧、降温、滤水处理过的氢气经气动三通球阀V202进入再生冷却器1进一步除去里面的水汽，然后进入干燥器

25、A，容器内氢气所含有的饱和水蒸气被干燥剂吸附，干燥的氢气由干燥器A流出，打开气动三通球阀V205后分为两路，一路流向干燥器B，另一路进入产品气管道；两路的气量分配通过薄膜调节阀自动调节，在负荷较小时，可全关薄膜调节阀，全部气量都流向干燥器B，当处于再生状态的干燥器加热连锁时间超过3h，并且电加热元件完好时，可适当调节薄膜调节阀开度，使加热连锁时间小于3h即可；由干燥器A流出的高纯干燥氢气经气动三通球阀V206从干燥器B上部接口进入时，在B内加热器元件自动启动，氢气经电加热器加热升温，然后流经干燥剂床层，干燥剂上吸附的水分与热的氢气接触，以水蒸气形式从干燥剂上脱附，随氢气一同经干燥器B的上部接口

26、流出；打开V213较热的氢气和水蒸气混合气体进入再生冷却器2、3，被氢气带出的水蒸气被冷却冷凝，冷凝水定期自动经排水阀排出系统；被冷却的氢气进入干燥器C，氢气中含有的饱和水蒸气被干燥剂吸附，干燥后的氢气由干燥器C上部接口流出，经气动三通球阀V210、截止阀V241、流量计、截止阀V243后与A出来的产品气汇在一起进入高效除尘过滤器，氢气中含有的粉尘被滤除，最终合格的产品氢气经VT07流出纯化装置进入储罐而不合格的氢气通过VT08经阻火器排空。Z1状态中当干燥器B连锁温度达到设定温度值或加热持续时间达到设定时间值后，电加热元件断电，不再加热氢气，干燥器B进入吹冷阶段。当Z1状态运行总时间达到24

27、h,干燥器B再生结束；由程序控制，干燥器A、B、C自动切换为Z2状态，流程简述为：经过脱氧、降温、滤水处理过的氢气经气动三通球阀V203进入再生冷却器2进一步除去里面的水汽，然后进入干燥器B，容器内氢气所含有的饱和水蒸气被干燥剂吸附，干燥的氢气由干燥器B流出，打开气动三通球阀V206后分为两路，一路流向干燥器C，另一路氢进入产品气管道；由干燥器B流出的干燥氢气经气动三通球阀V207进入干燥器C，在C内加热器元件自动启动，氢气经电加热器加热升温，然后流经干燥剂床层，干燥剂上吸附的水分与热的氢气接触，以水蒸气形式从干燥剂上脱附，随氢气一同经干燥器C的上部接口流出，打开V211较热的氢气和水蒸气混合

28、气体进入再生冷却器3、1，被氢气带出的水蒸气被冷却冷凝，冷凝水定期自动经排水阀排出系统；被冷却的氢气进入干燥器A，氢气中含有的饱和水蒸气被干燥剂吸附，干燥后的氢气由干燥器A上部接口流出，经气动三通球阀V208、截止阀V241、流量计、截止阀V243后与B出来的产品气汇在一起进入高效除尘过滤器，氢气中含有的粉尘被滤除，最终合格的产品氢气经VT07流出纯化装置进入储罐而不合格的氢气通过VT08经阻火器排空。Z2状态中当干燥器C连锁温度达到设定温度值或加热持续时间达到设定时间值后，电加热元件断电，不再加热氢气，干燥器C进入吹冷阶段。Z2状态总计运行24小时后，装置自动切换至Z3状态，流程简述为：经过

29、脱氧、降温、滤水处理过的氢气经气动三通球阀V204进入再生冷却器3进一步除去里面的水汽，然后进入干燥器C，容器内氢气所含有的饱和水蒸气被干燥剂吸附，干燥的氢气由干燥器C上部接口流出，经气动三通球阀V207一路流向干燥器A，另一路氢气进入产品气管道；由干燥器C流出的干燥氢气经气动三通球阀V205进入干燥器A，在A内加热器元件自动启动，氢气经电加热器加热升温，然后流经干燥剂床层，干燥剂上吸附的水分与热的氢气接触，以水蒸气形式从干燥剂上脱附，随氢气一同经干燥器A的上部接口流出，打开V212较热的氢气和水蒸气混合气体进入再生冷却器1、2，被氢气带出的水蒸气被冷却冷凝，冷凝水定期自动经排水阀排出系统；被

30、冷却的氢气进入干燥器B，氢气中含有的饱和水蒸气被干燥剂吸附，干燥后的氢气由干燥器B上部接口流出，经气动三通球阀V209、截止阀V241、流量计、截止阀V243后与C出来的产品气汇在一起进入高效除尘过滤器，氢气中含有的粉尘被滤除，最终合格的产品氢气经VT07流出纯化装置进入储罐而不合格的氢气通过VT08经阻火器排空。Z3状态中当干燥器A连锁温度达到设定温度值或加热持续时间达到设定时间值后，电加热元件断电，不再加热氢气，干燥器A进入吹冷阶段。Z3状态运行24小时后，一个切换周期完成，系统自动进入下一个切换周期。注：再生加热时间、加热温度、大切换时间、再生流量均可根据情况进行适当调整。一般脱氧不需加

31、热，可在常温下工作。加热装置设置是为使用效果变差时活化用的。第四节 电解液的配置及岗位操作一、制氢系统的操作（一）开车前的准备1、开车前的检查 （1）按照工艺流程检查设备、阀门、管道连接正确，确认设备、阀门、管道、铜排、电线电缆及其他材料符合设计要求。（2）检查并确认各阀门、法兰及支撑点连接牢固可靠。（3）检查所有设备外壳接地是否正确、牢固。（4）检查并确认铜排连接牢固，正负极连接正确；电线电缆连接正确，牢固、可靠。（5）检查各容器内有无遗留工具、杂物，并清扫干净。（6）检查各极框之间，正负极铜排间有无短路或金属导体，发现后必须排除。（7）检查补水泵的润滑油是否加注。（8）整流变压器、整流控制

32、柜已处于备用状态。（9）检查确认氢氧放空管出口距离满足条件，管口有防雨措施。（10）检查及试验各报警仪是否灵敏可靠。（11）氢中氧、氧中氢的调试（详见其使用说明书）（12）检查各消防设施、器材是否完备，处于备用状态。（13）检查劳动防护用品是否已备好，包括2%硼酸溶液、护目镜、橡胶手套、口罩、胶靴、雨衣。（14）由界区外提供合格的脱盐水、冷却水、氮气及仪表空气处于工作状态。（15）气动部分的检查与准备（电气、自控人员配合）2、制氢系统的清洗电解制氢设备在正式投入运行前应对系统进行清洗，以去除加工过程中存留在各部件内部的机械杂质。（1）原料水箱清洗：用原料水冲刷箱体表面，将箱内的污物和杂质（如铁

33、锈、焊渣、油污及泥沙等）冲下，并通过排污口排掉，如果油垢洗不净时，应用洗涤剂擦洗，直至从箱体及罐体内排出的原料水洁净为宜。箱体外表面的清洗可用普通水冲刷。（2）电解槽及框架的清洗 a、补水泵的起动转换开关为手动档；b、清洗水箱，保证原料水达到要求后做以下步骤:c、开启电磁阀，由V152阀自动将原料水箱内注满原料水。置所有阀门为关闭状态。开V102，V103，V108，V109，V150， V161，V162开启碱液泵将原料水打入电解槽内，当液位到氢氧分离器液位中部（3545CM）时，停泵， 关 V109。d、开V101，然后启动碱液泵，循环清洗系统34小时，停泵，打开V105，V111，V11

34、2，将水排净(或对系统充氮加压将水压出，以加快排污速度)。e、重复上述c,d步骤2-3次，直至排出液体符合原料水纯度要求为止。 f、清洗合格后，系统注水到氢氧分离器液位35-45CM3.气密检验a、关闭电解槽及附属设备框架内所有外联阀门(V107、V109、V111、V112、V105、V154、V153、V135、V144、V138、V129)，打开该框架内所有阀门。b、通过阀V155向系统充入工业氮气(注意液位平衡)压力到1.0MPa时，检查系统有无泄漏，确保无泄漏后，再升压到1.6MPa检查气密情况，检查泄漏情况并消除漏点。系统保压12小时，泄漏量不超过每小时5为良好。c、启动碱液泵，循

35、环12小时，停泵。d、打开V129，V138，缓缓卸压，或慢慢打开 V105，V111，V112利用氮气压力排污，卸压，排污结束后关闭上述阀门。（二）、电解液的配制1、根据DQ250/1.6电解槽的要求，每台电解槽需要配制碱液约5.8m3。2、打开1#碱箱脱盐水进水阀门V146，向碱箱中注入脱盐水至液位1250mm（约2800升）处，关闭1#碱箱进水阀V146。打开2#碱箱进水阀，向其中注入与1#同样多的脱盐水。在此以1#碱箱碱液配制为例，2#碱箱的操作同1#。3、打开配碱泵进口阀V109、V161、V143，打开泵本体排气阀，排出泵中的气体，至有水溢出时关闭排气阀，在配电柜上打开配碱泵电源开

36、关，起动配碱泵，缓慢开启泵的出口阀V162至全开（在此之前打开碱路循环的相关阀门V102、V103、V107、V144），使碱箱中的脱盐水在泵的作用下循环翻滚。4、操作人员穿戴好防护用品，包括：护目镜、橡胶手套、口罩、胶靴。5、向1#碱箱中缓慢加入分析纯级固体氢氧化钾约500公斤（稀碱配制）。加入时，速度要缓慢，以避免结晶，必要时可用不锈钢棒搅拌。6、待其充分溶解后，停运配碱泵。用量筒取样，比重计测比重，温度计测温度，然后依据换算表换算成浓度。7、如浓度在1416%之间，配制的碱液为合格。如低于此浓度则需要向碱箱中补加固体氢氧化钾；反之需要补加脱盐水。8、溶液配制好后，将碱箱盖好，防止空气中的

37、CO2进入，待用。9、浓碱的配制操作与稀碱配制相同，只是脱盐水加入量要少些，每个碱箱约2600升，氢氧化钾的加入量约为1100公斤。浓碱配制完成后还需向溶液中加入约15公斤五氧化二钒。10、氢氧化钾溶液比重表见附表。（三）稀碱运行（1#电解槽为例，其它电解槽运行同1#电解槽）新装或大修后的电解槽需进行稀碱运行（1）将配制好的稀碱（15%）溶液打入电解槽及框架内。（2）氮气置换a.准备好防护用品，检查氮气管道系统压力，将氮气管道与制氢框架连接好。b.检查碱液内循环回路阀门开关正确，氢气三通阀处于排空档。c.先打开氮气管阀，再打开框架充氮阀V155。打开阀门要缓慢，不要太快，向系统冲压至0.5 M

38、pad.关闭充氮阀V155，开氢、氧调节阀旁通阀V129、V138，将系统泄压至约0.1 Mpa，泄压过程中保持两侧液位基本平衡e.按上述方法反复进行34次后，经分析合格后再向系统充氮至0.30.5 Mpa，调整氢氧两侧液位基本平衡。注：置换过程中注意保持氢、氧分离器的液位平衡，特别是运行过后的设备中有氢气和氧气的情况，以防发生安全事故。（3）操作运行步骤a.合低压配电柜电源，在通风器控制柜上打开屋顶通风器。b.检查框架内所有阀门的开关状态，处于开启的阀门有：氧气压力表、氢气出口压力表进口截止阀V133和V141，冷却水进、出口阀，氢、氧排空阀，电解槽进碱阀V108，碱液循环泵进口阀V160或

39、V163，过滤器进、出口阀V102和V103，差压变送器及压力变送器入口阀，氢氧侧补水阀。检查整流柜电位器是否归零，将稳流/稳压开关置于稳压档。c.启动闭式冷却水装置，打开整流柜冷却水进、出口阀，调整进口阀至压力0.080.2Mpa，通知总变给1#变压器送电，整流控制柜上“主电源”指示灯亮。d.在工艺配电柜上打开碱循环泵电源，启动碱液循环泵，缓慢开启循环泵出口阀V162或V164，打开流量调节阀V108，调节流量为10 15 m3/h左右。同时检查碱液循环泵运行是否正常。e.接通工艺控制柜电源及气源，在工艺控制柜上启动1#制氢装置，上位机上指示灯变为绿色，并将系统工作压力设定为0.40 Mpa

40、，补水泵开关置于手动档，液位联锁开关在解除联锁档，使控制柜处于正常工作状态。f.接通整流柜电源，打开整流柜开关，整流柜上“控制电源”指示灯亮，稳压/稳流开关置于稳压档，按下触发启动按钮，“触发电源”指示灯亮，顺时针旋动电流调节旋钮缓慢升电压至180V（升压速度不能过快，以免损坏设备），随着槽温的上升直流电流输出也逐渐上升。当电流升至额定电流的60%（约3900A）时，要适当降低电压值，在升压的同时应安排操作人员到制氢现场监视设备运行情况，观察氢、氧调节阀动作情况及氢、氧分离器液位是否正常。g.待系统运行稳定后，打开水箱出口阀V148，将补水泵置于自动档，以补充电解过程中消耗的原料水。h.待槽温

41、升高后，应观察槽温变化趋势，重新整定循环碱温的给定值，并观察冷却水运行情况，使槽温稳定在85±5之间。i. 当装置进入正常额定工作状态后，开氢、氧在线分析仪采样阀，调整减压阀使其出口压力约0.2 Mpa，调节分析仪流量400ml/分钟，约10分钟后，开分析仪电源，分析氢、氧气体纯度。j.运行34小时后，逐步提高工作压力给定值（0.6 Mpa、0.8 Mpa、1.0 Mpa、1.2 Mpa、1.4 Mpa、1.6 Mpa、1.8 Mpa），每次压力给定后，应再次对系统进行检漏工作，在1.8 Mpa工作12小时后，回到正常工作压力（1.6 Mpa）运行。k.稀碱运行过程中，循环量自行下降

42、，则应考虑清洗过滤器。l.稀碱运行24小时后停机，停机步骤见后。停机后用氮气置换系统内的氢气和氧气（置换时，先将系统泄压至约0.1 Mpa，泄压过程要缓慢并注意保持氢、氧分离器液位基本平衡，泄压后向系统内充入氮气，方法同上）。m.停机后，打开退碱阀V110，碱液回收阀V107和V144，启动碱液循环泵，将碱液退回碱箱内，以供其他几台电解槽稀碱运行时用。n.打开电解槽排污阀V111、V112，过滤器排污阀V105将剩余的碱液排尽，同时向系统注入原料水，循环23遍后排掉，并清洗过滤器。（四）浓碱运行（以1#电解槽为例，其他电解槽运行同1#）1、将配制好的浓碱（30%）溶液打入电解槽及框架内。2、氮

43、气置换见（稀碱运行第二条）3、操作运行步骤（1） 合低压配电柜电源，在通风器控制柜上打开屋顶通风器。（2） 检查框架内所有阀门的开关状态，打开氧气压力表、氢气出口压力表截止阀，冷却水进、出口阀，氢、氧排空阀，电解槽进碱阀，碱循环泵进口阀，过滤器进、出口阀，差压变送器及压力变送器入口阀，氢侧和氧侧补水阀。（3） 通知总变给1#变压器送电，整流控制柜上“主电源”指示灯亮。（4） 在工艺配电柜上打开碱循环泵电源，启动碱液循环泵，缓慢开启循环泵出口阀，打开流量调节阀，调节流量为15m3/h左右。同时检查碱液循环泵运行是否正常。（5） 接通工艺控制柜电源及气源，在工艺控制柜上启动1#制氢装置，上位机上指

44、示灯变为绿色，并将系统工作压力设定为0.40 Mpa，氧槽温给定值为85，氧槽温报警温度设定为90，氧槽温连锁温度设定为92，碱液流量报警设定为12m3/h，碱液流量连锁设定为10m3/h。补水泵开关置于手动档，液位联锁开关在解除联锁档，使控制柜处于正常工作状态。（6） 接通整流柜电源，打开整流柜开关，整流柜上“控制电源”指示灯亮，打开整流柜冷却水阀，调整压力在规定的范围内，稳压/稳流开关置于稳压档，按下触发启动按钮，“触发电源”指示灯亮，顺时针旋动电流调节旋钮缓慢升电压至180V（升压速度不能过快，以免损坏设备），随着槽温的上升直流电流输出也逐渐上升。在升压的同时应安排操作人员到制氢现场监视

45、设备运行情况，并观察氢、氧调节阀动作情况及氢、氧分离器液位是否正常。（7） 待系统运行稳定后，打开补水泵进、出口阀，将补水泵置于自动档，以补充电解过程中消耗的原料水。（8） 随着槽温的升高，输出电流也会逐渐上升，当输出电流达到接近额定电流或工作电流时应将整流柜切换为稳流工作，切换时先将电流调节旋钮反时针旋至零，待电压降至10V以下后，按动触发停止按钮，然后将稳压/稳流开关置于稳流档，再按动触发启动按钮，顺时针旋转电流调节旋钮到需要的电流值。在进行切换工作的同时应安排操作人员到现场监视设备运行情况。（9） 待槽温升高后，应观察槽温变化趋势，重新整定循环碱温的给定值，并观察冷却水运行情况，使槽温稳

46、定在85±5之间。（10）运行过程中，逐渐提高工作压力设定值，直到系统正常工作压力（1.6 Mpa）。在保持直流电压不超过172V的前提下，尽可能提高直流电流，直至接近额定电流6600A。（11） 当装置进入正常工作状态后，开氢、氧在线分析仪采样阀，调节分析仪流量400ml/分钟，约10分钟后，开分析仪电源，分析氢、氧气体纯度。（12） 当氢气纯度达到要求时，三通阀自动切换开始向缓冲罐和纯化框架供氢。此时，控制柜上“氢气进纯化”指示灯亮（五）装置正常运行工作1、装置运行过程中，操作人员应在上位机上认真、仔细地监控设备运行情况，并不断进行画面切换，对每台运行中的设备都要监控。观察各数据

47、变化是否在规定的范围内，检查上位机上的状态显示画面与现场是否相符。2、当装置正常运行后，操作人员应注意观察装置的运转情况，并按规定的参数条件进行观察与操作，每小时记录一次数据。3、注意报警，及时、准确的发现并处理运行过程中的异常情况。4、根据用氢量的需要情况，及时调节整流柜的输出电流，在电流手动调节过程中，对电位器旋转时不能过猛，以防产生过流故障损坏快速熔断器或可控硅元件。也可以通过微机系统进行远程控制调节。5、注意观察电解槽极框间的密封材料氟塑料有无变形挤出和泄漏情况，适量挤出属正常现象，如密封不良引起渗碱或气体纯度下降，应紧固拉紧螺母，以消除上述缺陷。 6、定期检查冷却系统，如发现换热效果不佳，应对换热器及冷却水质进行检查，及时清除换热器内的污垢，泥沙等异物，保持水流畅通，换热良好。如冷却水质不符合要求，应更换水源。7、保持电解槽及其它设