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文档简介
1、Department of Chemistry乙酸乙酯皂化反响速率常数的测定一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、药品仪器三、药品仪器四、实验步骤四、实验步骤五、实验记录五、实验记录六、数据处置六、数据处置八、本卷须知八、本卷须知九、思索题九、思索题七、结果分析与讨论七、结果分析与讨论Department of Chemistry实验目的 1.掌握测定乙酸乙酯皂化反响速率常数及反响活化能的物理方法-电导法; 2.了解二级反响的特点,学会用作图法求二级反响的速率常数及其活化能; 3.熟习电导丈量方法和电导率仪的运用。Department of Chemistry实验原理 乙酸乙酯皂
2、化反响是个典型的二级反响。设反响物起始浓度均为C0,经时间t后产物的浓度为x。 OHHCCOONaCHNaOHHCOOCCH523523t=0 C0 C0 0 0t=t C0-x C0 -x x xt= 0 0 C0 C0 该反响的速率方程为:20)(xCKdtdx积分得: -10011cKtxcDepartment of Chemistry 本实验采用电导法丈量皂化反响中电导L随时间t的变化。设L0、Lt、L分别代表时间为0、t、时溶液的电导。在稀溶液下,乙酸乙酯皂化反响,在不同反响时辰,其电导率与浓度的满足以下关系:)()()()0(0000ttxxCLtCLtCLt式中:、-与温度、溶剂
3、、电解质NaOH及NaAc的性质有 关的比例常数; L0、L-反响开场和终了时溶液的总电导率; Lt-时间t时溶液的总电导率。-2Department of Chemistry采用电导率法的根据:1溶液中参与导电的离子只需OH-、Na+和CH3COO-,随着反响进展,Na+浓度坚持不变,OH-那么不断减少,而CH3COO-不断增多,由于OH-的摩尔电导比离子的摩尔电导大得多,因此,随着反响的进展,溶液电导不断减少。2在很稀溶液中,每种强电解质的电导率L与浓度成正比,而且溶液的总电导率等于溶液中各电解质电导率之和。Department of Chemistry由由2式得:式得: -3000)(C
4、LLLLxt将将3式代入式代入1得:得:LtLLKCLtt001tLLLtt0作直线关系图,从斜率求出作直线关系图,从斜率求出反响速率常数。反响速率常数。Department of Chemistry 根据阿仑尼乌斯rrhenius)公式,反响活化能a可由下式求出:211212)(lnTRTTTEKKa式中:1、2分别为温度1、2时反响的速率常数。Department of Chemistry药品仪器1. 电导率仪;2. 恒温槽一套;3. 反响管;4. 移液管、大试管、容量瓶等;5. 乙酸乙醋(AR) (0.02mol/L) 氢氧化钠(AR)(0.02mol/L);6. 等等。Departme
5、nt of Chemistry恒温槽一套实物图片控温仪控温仪玻璃温度计玻璃温度计接触温度计接触温度计电动搅拌器电动搅拌器加热器加热器Department of Chemistry反响管实物图片混合前恒温混合前恒温混合过程混合过程混合后测定混合后测定Department of Chemistry实验步骤开启恒温槽开启恒温槽调理温度调理温度洗涤试管反洗涤试管反响器并烘干响器并烘干恒温恒温反响过程的反响过程的电导率测定电导率测定量取被测量取被测溶液于试溶液于试管反响管管反响管测定初始测定初始电导率电导率L0配制乙酸配制乙酸乙醋溶液乙醋溶液Department of Chemistry恒温槽安装恒温槽
6、安装 衔接好恒温槽安装,翻开电动搅拌器、控温仪的开关,调理接触温度计的温度(以玻璃温度计为准,30或35),加热至恒温。 留意:加热器的插头,应插在控温仪的插孔上,不得直接插到其它电源插座上。Department of Chemistry乙酸乙酯溶液的配制 乙酸乙醋溶液的浓度应与氢氧化钠溶液的浓度一样均为0.02mol/L; 配制100ml 0.02mol/L的乙酸乙醋,需乙酸乙醋m=0.17622gm/M=0.1*0.02,M为乙酸乙醋的分子量88.11g/mol; 即:乙酸乙醋的体积为V=m/; 乙酸乙醋密度与温度关系:2631095. 110168. 192454. 0tt式中:密度的单
7、位为g/ml; 温度t的单位为。Department of Chemistry 用移液管量取20ml0.02mol/LNaOH溶液和20ml蒸馏水放于100ml烧杯中,混均后倒入大试管中盖上橡皮塞。 在反响管的小管中参与20ml0.02mol/L乙酸乙醋溶液,大管中参与20ml0.02mol/L NaOH溶液均盖上橡皮塞。 把它们同时放入恒温槽中,恒温15分钟。Department of Chemistry 溶液在恒温槽中恒温15min后,即可以进展测定。Department of Chemistry 电导率仪的量程设置在10ms档; 对温度进展补偿根据室温; 对仪器进展校正,把“校正丈量转换
8、开关置于“校正处,调理常数校正旋钮至示值为电导电极常数; 把“校正丈量转换开关置于“丈量处,即可开场丈量。Department of Chemistry 用蒸馏水冲洗电导电极,用滤纸吸干电极上的水,把电极插入大试管中(恒温15 min后),测得的电导率即为初始电导率0 。初始电导率0的测定Department of Chemistry电导率t的测定: 用蒸馏水冲洗电导电极,用滤纸吸干电极上的水,电极挂在架上待用。 待反响管溶液恒温15分钟后,混合,开场计时。 插入电极,丈量t的值,从计时开场每5分钟记录一次,30分钟后第10分钟记录一次,到60分钟为止。Department of Chemis
9、try 按照上述方法,测定30或35时的L0及Lt的数值。Department of Chemistry实验数据记录实验日期: ;(1)第一次恒温温度: ;L0= ms/cm(2)第二次恒温温度: ;L0= ms/cm时间(min)电导率Lt时间(min)电导率LtDepartment of Chemistry数据处置1.计算 ;2.作 关系图; 3.计算直线斜率k,反响速率常数K;4.求出皂化反响的a;5.文献值。tLLt0tLLLtt0Department of Chemistry计算(L0-Lt)/t的结果:t(min)Lt(L0-Lt)/t(1)第一次恒温温度: ;L0= ms/cm(
10、2)第二次恒温温度: ;L0= ms/cmt(min)Lt(L0-Lt)/tDepartment of ChemistryLt(ms/cm)0AB Lt1 Lt2 的关系图tLLLtt0第一次恒温温度 30 Department of ChemistryLt(ms/cm)0AB Lt1 Lt2 的关系图tLLLtt0第二次恒温温度 35 Department of Chemistry 直线斜率k1、k2用下式计算:102012)()(tLLtLLLLktt反响速率常数1、2用下式计算:kCK01Department of Chemistry 皂化反响活化能Ea用阿仑尼乌斯rrhenius)公式
11、计算:211212)(lnTRTTTEKKaDepartment of Chemistry文献值: 在25 下,氢氧化钠浓度,乙酸乙酯浓度均为0.02mol/L,其反响速率常数: K=6.4molL-1-1min-1其中反响速率常数与温度的关系式为:54. 400754. 01780lgTTKDepartment of Chemistry乙酸乙酯皂化反响的活化能:Ea=27.3KJ/molDepartment of Chemistry实验结果与讨论结果:实测值为a=计算实验偏向:分析产生偏向的缘由:有何建议与想法?Department of Chemistry本卷须知:1.电导率仪要进展温度补偿及常数校正;2.反响液在恒温时都要用橡胶塞子盖好;3.混合过程既要快速,又要小心谨慎,不要把溶液挤出反响管;4.严厉控制恒温的温度,由于反响过程温度对反响速率常数影响很大;5.严厉配制溶液的浓度,保证氢氧化钠与乙酸乙酯的浓度相等,否那么反响速率常数计算公式将发生变化。Department of Chemistry思索题 1.为什么本实验要在恒温下进展?而且氢氧化钠与乙酸乙酯溶液混合前要预先恒温? 2.各溶液在恒温暖操作过程中为什么要盖好? 3.如何从实验结果验证乙酸乙酯皂化反响
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