岛津培训课件——色谱质谱GCMS的维护与保养

1、岛津国际贸易（上海）有限公司岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心分析中心2Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited3Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited4Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited5Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited6Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. L

2、imited7Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited8Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited灵敏度差灵敏度差污染物污染物真空泄漏真空泄漏离子源污染离子源污染 9Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. LimitedMass (M/Z)Compound ClassificationPotential Source-18, 28, 32, 40, 44空气空气H2O, N2, O2, Ar, CO231溶剂溶剂伯

3、醇伯醇43, 58溶剂溶剂丙酮丙酮77苯苯, 二甲苯二甲苯85氟利昂氟利昂91, 92甲苯甲苯105, 106二甲苯二甲苯22, 73, 147, 207, 281, 295, 355, 429二甲基聚硅氧烷二甲基聚硅氧烷 进样垫进样垫/柱子柱子41, 45, 55, 57, 71, 85, 99烃类烃类 指印指印/泵油泵油149邻苯二甲酸酯邻苯二甲酸酯增塑剂增塑剂10Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 载气载气 进样口进样口 玻璃衬管玻璃衬管 进样垫进样垫 石墨垫石墨垫 色谱柱色谱柱 流量控制器流量控制器 11Shima

4、dzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 何时维护何时维护 ?- 每天检查钢瓶压力每天检查钢瓶压力- 每三个月检查压力表每三个月检查压力表- 及时更换分子筛过滤器及时更换分子筛过滤器 如何做如何做 ?- 使用高纯载气使用高纯载气 (纯度纯度 99.999% )- 使用可除去水、氧气、有机污染物的各种过滤使用可除去水、氧气、有机污染物的各种过滤 器。器。12Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited维护与检查的时期维护与检查的时期注入次数达注入次数达100100次时，进行更换次

5、时，进行更换保留时间、面积的重现性变差保留时间、面积的重现性变差出现鬼峰出现鬼峰检修内容检修内容漏气漏气进样垫污染进样垫污染13Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited仪器降温仪器降温v 日常关机窗口设日常关机窗口设置降温温度后，置降温温度后，单击单击ShutdownShutdownv 温度降低后，关温度降低后，关闭载气流量闭载气流量14Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited更换进样垫更换进样垫拧紧后，回转半圈拧紧后，回转半圈15Shimadzu Interna

6、tional Trading (Shanghai) Co. Limited维护与检查的时期维护与检查的时期分析前分析前保留时间、面积的重现性变差保留时间、面积的重现性变差出现鬼峰出现鬼峰检修内容检修内容玻璃衬管的类型玻璃衬管的类型玻璃衬管是否破损玻璃衬管是否破损玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况玻璃衬管是否污染玻璃衬管是否污染16Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. LimitedGC-2010玻璃衬管玻璃衬管17Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limit

7、ed更换玻璃衬管更换玻璃衬管18Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited清洗玻璃衬管清洗玻璃衬管v将玻璃衬管污染部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时将玻璃衬管污染部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时 或用超声波进行清洗。或用超声波进行清洗。v 如上述方法无法清洗干净，可将玻璃衬管浸泡于如上述方法无法清洗干净，可将玻璃衬管浸泡于1 1N N硝酸硝酸 溶液中溶液中7 78 8小时小时19Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited典型的典型的 DMCS DMCS 处理过程处理

8、过程 (1) (1) 用用1N HCl 1N HCl 清洗玻璃衬管清洗玻璃衬管(2) (2) 用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干(3) (3) 用正己烷中用正己烷中 5% DMCS5% DMCS浸泡玻璃衬管和石英棉浸泡玻璃衬管和石英棉 12 12 小时小时(4) (4) 取出玻璃衬管和石英棉正己烷冲洗取出玻璃衬管和石英棉正己烷冲洗(5) (5) 用甲醇清洗用甲醇清洗 2-3 2-3 次，然后次，然后, ,用甲醇浸泡用甲醇浸泡1 1小时小时(6) (6) 取出吹干即可使用取出吹干即可使用 DMCS: DMCS: 二甲基氯硅烷二甲基氯硅烷20Shimadzu Inte

9、rnational Trading (Shanghai) Co. Limited装填石英棉装填石英棉21Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited维护与检查的时期维护与检查的时期基线不稳基线不稳噪声变大噪声变大检修内容检修内容 每每6个月更换个月更换PURGE和和SPLIT的捕集管和分子筛的捕集管和分子筛 定期检查捕集管是否堵塞定期检查捕集管是否堵塞.注意注意 : 堵塞会引起压力波动或升高堵塞会引起压力波动或升高22Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited更换硅胶捕

10、集管更换硅胶捕集管23Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited色谱柱的使用色谱柱的使用 （1） 柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低。柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低。 （可延长柱的使用寿命，减低检测器的噪声）（可延长柱的使用寿命，减低检测器的噪声） （2） 除去载气中的氧（特别是使用极性柱时）除去载气中的氧（特别是使用极性柱时） 使用高纯度气体（使用高纯度气体（99.999%） 气瓶更换时注意不要混入空气气瓶更换时注意不要混入空气 氦气净化器安装于气体流路中氦气净化器安装于气体流路中 （3） 不要使难于挥发的成分进入柱内不要使

11、难于挥发的成分进入柱内 充分做好试样的前处理充分做好试样的前处理 使用玻璃衬管和石英棉使用玻璃衬管和石英棉 24Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited使用新的石墨压环使用新的石墨压环基线不稳基线不稳出现鬼峰出现鬼峰25Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limitedv 为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最

12、好不要连接检测器。v 每天都要进行老化吗？ 视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。26Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited柱箱温度设定柱箱温度设定 35 柱子最高使用温度以下柱子最高使用温度以下 30，保持保持2小时小时 升温速率升温速率5/minINJ INJ & & 接口接口柱箱最高温度柱箱最高温度+30老化时间老化时间 2 6 小时，视污染情况和色谱柱而定。小时，视污染情况和色谱柱而定。用上述方法不能除去时，切掉进样口侧色谱用上述方法不能除去时，切掉进样口侧色谱柱柱50cm50cm左右。左右。27Shimadz

13、u International Trading (Shanghai) Co. Limited进行离子源操作时需要戴清洁的手套进行离子源操作时需要戴清洁的手套用丙酮清洗所有的工具以降低噪声用丙酮清洗所有的工具以降低噪声取下的部件避免污染取下的部件避免污染MSMS日常维护日常维护28Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited硬件调谐硬件调谐 ( (每日每日) )机械泵机械泵 ( (每每 6 6个月个月) )灯丝灯丝 ( (需要时需要时) )检漏检漏 ( (每日每日) )GCGC检漏检漏真空检漏真空检漏 离子源离子源( (需要时需要时)

14、 )PFTBA (PFTBA (每每 6 6个月个月) )29Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 何时需要维护何时需要维护 真空失败真空失败 漏油漏油 噪声大噪声大 维护时间维护时间 每每 6个月个月检查内容检查内容 泵紧固螺丝是否拧紧，泵是否漏油，泵紧固螺丝是否拧紧，泵是否漏油， 泵油是否够用，排气口是否通畅，泵油是否够用，排气口是否通畅， 放气口是否拧紧。放气口是否拧紧。30Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited1）打开放油孔，放出机油后， 重新拧紧2

15、）打开软件在线分析，在真空 控制窗口/高级功能下，开 启机械泵510秒后关闭。3）重新打开放油孔，放出残留 机油后拧紧。4）加入新机油 更换泵油周期：每3000小时 31Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 关闭仪器关闭仪器. . 取下柱子，将接口用死堵密封取下柱子，将接口用死堵密封. . 封好封好 SPLIT & PURGESPLIT & PURGE出口出口. . 加上柱前压加上柱前压 (300Kpa) & (300Kpa) & 流量流量 (50ml/min)30-60min.(50ml/min)30-60min. 如果如

16、果1 1小时后压力不下降小时后压力不下降, , 说明不漏气说明不漏气. .32Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 大的泄漏大的泄漏开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失.分子涡轮泵启动分子涡轮泵启动5分钟后分钟后, 真空系统关闭真空系统关闭.小的泄漏小的泄漏机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从 “ “峰监控峰监控” ” 窗口观窗口观 察到察到.33Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited(1) 选

17、择GCMSSolution在线分析助手栏中“Tuning”图标 (2) 选择助手栏中“ Peak Monitor View”(3) 选择“水、空气”组(4) 打开灯丝，比较18和28质量数的峰高，如28峰高大于18峰高的两倍，表明有漏气。(5) 将32质量数改为43，设定放大倍数为50，检测器电压为1KV(6) 打开灯丝(7) 用进样针吸取少量石油醚，依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处，并观察43质量数的峰高，如峰高明显增大，说明该部位有漏气。34Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited35Shimadzu

18、International Trading (Shanghai) Co. Limited 每每6 6个月检查一个月检查一次次 如果需要添加如果需要添加标样标样36Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited离子源污染后离子源污染后 : : 重现性差重现性差 不能自动调谐不能自动调谐 调谐报告出现调谐报告出现 灵敏度低灵敏度低 噪声大噪声大 高质量数强度降低高质量数强度降低 (M/Z 512, 614)(M/Z 512, 614) 检测器电压增高检测器电压增高37Shimadzu International Trading (Shan

19、ghai) Co. Limited38Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited39Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limitedv 用六角扳手拧松接用六角扳手拧松接口固定螺丝一圈。口固定螺丝一圈。40Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited41Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited42Shimadzu International Trad

20、ing (Shanghai) Co. Limited43Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited44Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited45Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited46Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited47Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited48Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited49Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited50Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited51Shimadzu International Tr