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文档简介
1、浊度分析(一)浊度分析(一)Turbidity Analysis 浊度是水体中微粒和微滴引起的光散射。浊度是水体中微粒和微滴引起的光散射。悬浮物为大颗粒,可用过滤的方法分离悬浮物为大颗粒,可用过滤的方法分离后测定。浊度微粒较小,不能用测定悬后测定。浊度微粒较小,不能用测定悬浮物的方法测定浮物的方法测定.水体浑浊是感官性的指水体浑浊是感官性的指标。标。 方法上有方法上有目视比较法目视比较法,透射光测量法透射光测量法和和散射光测量法散射光测量法。浊度法的实际应用:浊度法的实际应用: 水质浑浊度测定水质浑浊度测定 微少量氯化物测定微少量氯化物测定 微少量硫酸盐测定微少量硫酸盐测定 以铅计的重金属总量
2、测定以铅计的重金属总量测定一 水质浑浊度标准 国际标准化组织(ISO)规定的福尔马肼浊度单位.记为FNU(Formazine Nephelometric Unit),美国ASTM/ANSI标准中记为NTU(Nephelometric Turbidity Unit),意义与FNU相同。二二 浊度的测量浊度的测量 1 目视比较法目视比较法 用同一套比色管用同一套比色管,在同一时间配制的标准在同一时间配制的标准系列和待测试液,定容至相同体积,目系列和待测试液,定容至相同体积,目视比较。视比较。 比色管内外的清洗洁净比色管内外的清洗洁净是获取正确可靠是获取正确可靠结果的重要保证。结果的重要保证。 比较
3、时从比较时从比色管顶端观察比色管顶端观察,这样可有较深,这样可有较深的液层厚度供比较;浊度较大时,可从管的液层厚度供比较;浊度较大时,可从管侧观察比较侧观察比较.试液浊度很小时,目视比较可试液浊度很小时,目视比较可能比光度测量法更加灵敏。能比光度测量法更加灵敏。 比较时以黑色做背景比较时以黑色做背景(PbS黑色沉淀以白色黑色沉淀以白色估背景)估背景)2 透射光测量法透射光测量法 光束通过盛有浑浊液的比色皿时,被微粒散光束通过盛有浑浊液的比色皿时,被微粒散射使透射光减弱,在光度测量上产生一个表射使透射光减弱,在光度测量上产生一个表观的观的“吸光度吸光度”,即假的吸光度浊度不大时,即假的吸光度浊度
4、不大时,与吸光度有正比关系,因此可以用表观的吸与吸光度有正比关系,因此可以用表观的吸光度来度量浊度光度来度量浊度 透射光测量法在实验技术上与光度分析测量透射光测量法在实验技术上与光度分析测量吸光度相同福尔马肼浊度在吸光度相同福尔马肼浊度在680nm进行测进行测量,量,AgCl浊度、浊度、BaSO4浊度在浊度在420nm进进行测量时比用去离子水,比色皿行测量时比用去离子水,比色皿b=3cm 用浊度系列标准液分别测定其吸光度,建用浊度系列标准液分别测定其吸光度,建立校准曲线校准曲线不宜持久使用立校准曲线校准曲线不宜持久使用 采用透射光测量法时,采用透射光测量法时,比色皿或液槽的清比色皿或液槽的清洁
5、洁是测量结果正确可靠的重要保证是测量结果正确可靠的重要保证 液槽的成对性需要检验,并且认定其中一液槽的成对性需要检验,并且认定其中一个专用于参比,另一个专用于试液个专用于参比,另一个专用于试液 用铅笔在液槽毛玻璃侧面做标记,测量完用铅笔在液槽毛玻璃侧面做标记,测量完毕须立即清洁干净毕须立即清洁干净,浊度试液不可久留液,浊度试液不可久留液槽中,以免透光面槽中,以免透光面“发白发白”损坏损坏散射光测量法散射光测量法 浊度由试液中是微粒或微滴对光的散射而产浊度由试液中是微粒或微滴对光的散射而产生散射光的强度在空间各个方向上相同,生散射光的强度在空间各个方向上相同,且入射光光强一定时,散射光的光强与微
6、粒且入射光光强一定时,散射光的光强与微粒密度成正比,即是浑浊度成正比密度成正比,即是浑浊度成正比 为了避开入射光、透射光对散射光强测量的为了避开入射光、透射光对散射光强测量的影响,实验在垂直于入射方向上测量散射光影响,实验在垂直于入射方向上测量散射光的强度。这与荧光的实验测量方式相同,因的强度。这与荧光的实验测量方式相同,因此荧光计可用于散射光的测量。此荧光计可用于散射光的测量。 散射光测量于荧光测量不同的是,散射光散射光测量于荧光测量不同的是,散射光测量时散射光于入射光波长相同,可不用测量时散射光于入射光波长相同,可不用滤光片;而荧光测量时,入射光即激发光滤光片;而荧光测量时,入射光即激发光
7、的波长与荧光发射的光的波长不同,通常的波长与荧光发射的光的波长不同,通常用不同滤光片或分光系统分别调控。用不同滤光片或分光系统分别调控。 用浊度系列标准液分别测量散射光强度,用浊度系列标准液分别测量散射光强度,建立校准曲线。建立校准曲线。三三 微量氯离子的测定微量氯离子的测定 比色管中分别加入氯离子标准溶液比色管中分别加入氯离子标准溶液0, 10, 20, 200g Cl_,另一只管中加入一定量试液,另一只管中加入一定量试液(如如20ml,按水样中氯化物含量而定,按水样中氯化物含量而定) 。各比各比色管分别加入色管分别加入17gL-1 AgNO3溶液溶液1ml和和HNO31ml,摇匀,放置,摇
8、匀,放置10min后定容至刻线后定容至刻线.摇匀后目视比较或光度法测定摇匀后目视比较或光度法测定。 放置放置10min是由于是由于AgCl形成沉淀晶核和沉淀形成沉淀晶核和沉淀生长需要时间。氯离子浓度越小,沉淀生生长需要时间。氯离子浓度越小,沉淀生成速率越慢,不会迅即形成沉淀,要放置成速率越慢,不会迅即形成沉淀,要放置足够时间。先放置后稀释有利于沉淀的形足够时间。先放置后稀释有利于沉淀的形成和生长。对于氯化物含量较高的水样,成和生长。对于氯化物含量较高的水样,添加少量增大溶液粘度的试剂添加少量增大溶液粘度的试剂(如聚乙烯醇如聚乙烯醇)有利于稳定,减慢沉淀微粒的沉降。有利于稳定,减慢沉淀微粒的沉降
9、。 检测最低浓度检测最低浓度0.2gmL-1 。四四 微量硫酸盐的测定微量硫酸盐的测定 比色管中分别加入试液和SO42_标准溶液0,25, 50,100,400g SO42_,加入100 gL-1 BaCl2溶液1ml和HCl(或硝酸)1ml,摇匀后放置10min 。用去离子水定容至刻线,摇匀后测定。 高浓度硫酸盐水样中加入增大溶液粘度的试剂使沉淀不易沉降而较为稳定。 最低检出限0.4 gmL-1 。五五 测量重金属总量测量重金属总量(以铅计以铅计) 试样中需要限制并测定它的含量,许多重金属常常以总量计,铜、铅、铁、锰等许多重金属在pH 34醋酸溶液介质中都形成黑色的硫化物沉淀,可以以铅为代表,全都以铅计,算其总量。 被测样制成溶液后,调节溶液酸度至弱酸性,约pH 。加入醋酸0.2ml(46滴),加入新鲜制备的H2S饱和溶液10ml,放置10min。
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