新编药分实验讲义

1、药物分析实验讲义（内部资料）北京大学药学院分析教研室目录药物分析实验基本要求1第一部分 药物分析实验基础2第一节 药物分析实验室安全基础2第二节 药品检验工作基本程序3第三节 电子分析天平的正确使用4第四节 常用玻璃量器的正确洗涤、校正和使用6第五节 药物分析数据处理9第六节 实验原始记录和实验报告要求13第二部分 实验部分15实验一 葡萄糖杂质检查15实验二 药物特殊杂质检查19实验三 盐酸普鲁卡因注射液的含量测定（提取中和滴定法）22实验四 硫酸阿托品注射液的含量测定23实验五 复方乙酰水杨酸片的含量测定（乙酰水杨酸）26实验六 复方乙酰水杨酸片的含量测定（咖啡因）27实验七 复方乙酰水杨

2、酸片的含量测定（非那西丁）28实验八 复方新诺明片中磺胺甲基异噁唑及甲氧苄氨嘧啶的含量测定31实验九 气相色谱法测定维生素E软胶囊中维生素E的含量33实验十 阿莫西林胶囊中阿莫西林的含量测定36附录38常用滴定液的配制和标定38常用试药试液（含配制）38常用药物分析专业术语及有关规定40药物分析实验基本要求药物分析实验是药物分析教学中的重要组成部分，它既是对理论课程的有力补充，又是相对独立的一门课程。通过实验课的学习，在理论课的基础上，进一步树立起药品质量的观念，熟练掌握样品处理、鉴别试验、一般杂质检查、特殊杂质检查和含量测定等的基本原理、分析方法和实验技能，以及常用分析仪器的正确使用方法，培

3、养严谨的科学态度和独立进行分析操作并获得准确分析结果的能力，并初步具有能依据药物的理化性质建立分析方法的能力，为今后的工作打下良好的基础。药分实验主要目的是巩固基础知识、加强基本技能训练、提高动手能力，为此，在实验过程中，希望同学们做到以下几个方面。（一）实验前1.熟悉实验内容：明确实验目的，理解实验原理，了解实验方法，特别是操作步骤2.在熟悉实验内容的基础上，写好预习报告。（二）实验时1.熟悉实验室及周围环境及设施，尤其是与安全相关的设施。2.遵守实验室有关规章制度。3.认真听取教师实验讲解，规范地进行实验操作，认真观察实验现象，及时、忠实、准确地记录原始数据，保持良好的实验秩序。4.取出的

4、试剂药品试液如未用完，不得放回原盛装容器；公共实验用品用后及时放回原处；废液等放到指定废液瓶中。（三）实验后1.清洗、整理实验用品，做好清洁卫生，检查门、窗、水、电等。2.认真总结实验结果，按时独立完成实验报告。（何希辉）第一部分 药物分析实验基础第一节 药物分析实验室安全基础在实验中，可能会接触到具有挥发性、腐蚀性、刺激性、有毒、易燃、易爆的药品和试剂，也会用到各种功能不一电器和其他仪器，如操作不慎可能引起造成火灾、爆炸、触电等事故。因此，实验中应注意自身和他人及实验室安全，遵守实验室安全规范，特别注意以下几点：1. 进入实验室前必须先预习实验内容，了解该实验原理和操作步骤，特别是了解实验涉

5、及的仪器的基本原理和药品的理化性质； 2. 正式实验前应听取教师对实验要点的讲解，清点并检查仪器药品是否完整，实验过程中随时注意实验进展，不做与实验无关事情，未经教师许可不得擅自离开实验室； 3. 节约药品，爱护仪器，公用药品用完后立即放回原处；实验台上不放无用的药品、仪器，实验室严禁吸烟和饮食；4. 使用易燃性有机溶剂不能明火直接加热；回流、蒸馏、减压蒸馏防止爆沸要放沸石或一端封死的毛细管；减压系统应装有缓冲瓶；加样时应远离热源，起封易挥发溶剂瓶盖时慢慢启开，脸面避免开瓶口以防气体冲脸上；烘箱内不能烘盛有易燃性溶剂的器皿； 5. 涉及到有毒或腐蚀药品要做好防护（防护眼镜和手套等），专门保管，

6、实验结束立即洗手；有毒气或腐蚀性气体使用需在通风柜中进行；6. 不可将易挥发、易燃性有机溶剂和有毒试剂倒入水槽；应用专门的废液回收装置分类收集废弃物；熟悉常见化学污染物的污染处理方法；7. 实验结束时，清点仪器，打扫室内卫生，做到水槽、仪器、桌面、地上清洁，将门、窗、水、电、煤气关好后方可离去。 8. 了解教学实验室灭火器、洗眼器和淋浴龙头的位置，如不慎着火，要沉着冷静积极抢救，首先立即切断室内电源和火源，选用适当灭火器材进行灭火，如不能控制需要立即转移人员并迅速报警。（胡新）第二节 药品检验工作基本程序药品检验工作的基本程序一般包括：取样（检品收检）、检验、留样和检验报告。（一）取样取样是指

7、从一批产品中，按取样规则抽取一定数量具有代表性的样品供检验用。取样必须要有科学性、真实性、代表性，其基本原则是均匀、合理。 为使取样具有代表性，对生产规模的固体原料要用取样探子取样，取样量因产品数量不同而不同。设总件数为n，则：n3时，每件取样；3<n300时，取样件数为+1；n>300时，取样件数为/2+1。制剂取样视具体情况而定。一次取得的样品至少可供3次检验用；取样时应填写取样记录，取样容器和被取样包装上应贴上标签。（二）检验检验是根据药品质量标准对样品进行检测，将检测结果与标准规定比较来判断是否符合要求。检验操作的基本要求：（1）检验准备：核对检品情况，记录样品编号与品名。

8、 （2）检验依据：写明检验依据。（3）检验过程：具备相应专业技术的人员，按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验，按检验顺序依次记录检验项目名称检验日期操作方法实验条件实验现象实验数据、计算结论。 检验时需注意： 实验条件：实验温度，仪器名称型号，校正情况。 实验现象：记录实际情况，异常现象应详细记录，并鲜明标出。 实验数据： 必须作好原始记录，记录有误，单线划去，保持原有字迹可辨，不得涂改修改处签名或盖章。 计算：注意有效数字和数值的修约与计算。 （4）标准品或对照品 标准品或对照品，记录来源，批号和使用前处理。含量（效价）测定的要注明含量（效价）和干燥失重。 （5）检验项目与结果 检验项目

9、标准规定的范围检验结果结论（合格或不合格） 签名 （6）结果审核 检验记录顺序编号检验登记结论检验人员签名复核人员签名负责人签名 （三）留样接受检品必须留样，数量不得少于一次全项检验用量。 留样的检品要登记、入库保存。留样室要符合贮存条件。留样检品保存一年；进口检品保存二年；中草药保存半年；医院制剂保存三个月；特殊检品可不留样。（四）检验报告检验记录应真实、完整、简明、具体。检验后出具检验报告书，主要内容包括：检品名称、批号、规格、数量、来源（取样或送样部门或单位）、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、检验项目、检验依据、检验方法，取样日期或收到日期，报告日期，检验中观察到的现象，检验数据

10、（有计算式），结论及处理意见，检验者签名或盖章，由另一人对记录内容、计算结果进行复核，及复核者签名或盖章等。检验报告是对药品质量检验结果的证明书，结论必须明确。检验结论，通常只有两种：全面检验后，各项指标均符合药品标准规定；全面检验后，不符合规定，并明确注明不符合规定的具体项目。 参考文献：1. 杭太俊 . 药物分析，第7版 . 北京：人民卫生出版社，2011.82. 孙立新 . 药物分析实验. 北京：中国医药科技出版社，2012.113. 中国药品生物制品检定所.中国药品检验标准操作规范. （刘萍）第三节 电子分析天平的正确使用电子天平是采用电磁力平衡式传感器技术进行称量的天平，具有性能稳定

11、，灵敏度高，操作方便快捷，环境适应性强等特点，并且具有质量电信号输出，可以实现称量、记录和计算的自动化，是药物分析实验室常用的分析天平。电子天平最基本的功能是自动调零、自动校准、自动去皮和自动显示称量结果。一般常用的电子分析天平精度为0.1mg和0.01mg。下面以FA2104型电子天平为例简要介绍电子天平的使用。一、 FA2104型电子天平主要技术指标量程：0210g读数精度：0.1mg重复性误差：± 0.1mg线性误差：± 0.2mg校准砝码量值：200g*稳定时间：35 s开机预热时间：一般要求30 min，精确称重时180 min。校准天平请详见天平使用说明书。二、

12、 称量方法1. 直接法：直接称量物体的质量。2. 差减法：取适量待称样品置洁净干燥容器（称固体粉状样品用称量瓶，称液体样品用小滴瓶）中，在天平上准确称量后，转移出欲称量的样品置于实验器皿中，再次准确称量，两次称量读数之差即所称取样品的质量。重复操作，可连续称取若干份样品。3. 增量法：将洁净干燥的小容器轻放在天平秤盘上，平衡后按“TAR”键扣除皮重并显示零点后，往容器中缓缓加入试样并观察显示器，当达到所需质量时停止加样，平衡后所显示读数即为所取试样的净重。三、 使用注意事项1. 称量前准备工作：通电前通过天平内置水平仪检查天平是否处于水平位置，然后通电预热。待称样品要在天平室放置足够时间，以使

13、其温度与天平室温度达到平衡。2. 称量物要放在天平盘中央。使用天平时，动作要轻、缓。称量时要关上天平两侧玻璃门。要尽量克服可能引起天平示值变动性的因素，如温度波动、空气对流、容器不够干燥、振动以及操作天平时动作过猛等。3. 绝不许可使天平的载重超过量程。在同一实验中，如标定和测定中称量药品时应使用同一台天平，以减少称量的系统误差。4. 称量的数据应及时记录在记录本上，不能记在零星纸片上或其它地方。5. 如果发现天平不正常，应及时报告指导教师或实验室工作人员，不要自行处理。6. 称量完毕，应检查称量瓶等物是否已从天平盘取出，天平门是否关好，检查天平周围是否清洁。参考资料1. 北京大学化学系分析化

14、学教学组. 基础分析化学实验，第2版. 北京：北京大学出版社，2003 2. 北京大学化学与分子工程学院分析化学教学组. 基础分析化学实验，第3版. 北京：北京大学出版社，20103. 武汉大学主编. 分析化学实验，第2版. 北京：高等教学出版社，19854. 武汉大学等三校编. 分析化学实验，北京：人民教学出版社，1979 （富戈）第四节 常用玻璃量器的正确洗涤、校正和使用 药物分析实验常用玻璃量器有滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等。精度级别有A或B。A级容量允差小于B级。一、洗涤1. 玻璃量器和一般玻璃器皿在实验前均需洗涤至容器内壁能被水均匀地润湿而无水的条纹，不挂水珠为止。2. 一般玻璃

15、器皿如烧杯、锥形瓶等可用蘸取去污粉或洗衣粉的毛刷直接刷洗其内外表面，再用自来水冲洗干净，然后再用蒸馏水淋洗23遍。3. 对于容量器皿则不能用上述方法洗涤，如无明显油污，可直接用自来水或洗涤剂洗涤，如还洗不干净可用铬酸洗液清洗。4. 铬酸洗液可循环使用，用完后倒回原瓶。为保证洗液质量和洗涤效果，所洗容量器皿应尽量预先空干水分。用少于100mL的自来水作为冲洗铬酸洗液残留物的第一道水，循环润洗所用铬酸洗液洗过的器皿，将这部分水收集在烧杯中，并倒入专用废液桶。注意不要将铬酸洗液溅在身上，以免灼伤皮肤或腐蚀衣服。因铬酸洗涤液含六价铬，对人体和环境有害，故应尽可能不用或尽量少用。5. 所有洗涤用水都应遵

16、循少量多次的原则。二、校正滴定管、容量瓶和移液管是滴定分析的主要量器，在要求准确度较高的分析工作中必需准确校正。校正玻璃量器的方法通常为：1. 称量法在一定温度下，以该容器装入或放出水的质量，再除以该温度时水的密度，计算出量器的体积，并与玻璃容器的标示容积比较，其误差应小于规定的允许误差。量器一般以20°C作为“标准温度”，即量器的标称容量都是在20°C时标定的。2. 相对校正法在实际工作中，有时并不一定要确知容量瓶、移液管等的准确容积，而是要确知容量瓶和移液管之间的相对关系是否正确。例如25mL移液管，其容积是否等于100mL容量瓶的1/4。因此，通常只需对容量瓶和移液管

17、作相对校正，其校正方法如下：取一个已洗净、晾干的100mL容量瓶，一支25mL移液管，用移液管准确移取蒸馏水4次于容量瓶中，然后仔细观察溶液弯月面下缘，是否与容量瓶上的标线相切，如不一致，则另作一标记。经相对校正后的移液管的容量瓶，应配套使用。三、使用1. 滴定管滴定分析中常用的滴定管是10mL、25mL、50mL容量滴定管。滴定管在使用前应检漏、洗涤，并用操作溶液润洗滴定管23次，每次约10mL溶液。零点的调定与读数方法应按正确方法。滴定结束应将滴定管清洗干净，装满纯水挂在滴定台上或洗净后倒挂在滴定台上。2. 移液管和吸量管用来准确吸取一定量溶液的容量器皿。移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管

18、，在管的上端有一环形标线。吸量管是具有分刻度的玻璃管。它可以吸取所需的不同体积的溶液，但准确度不如移液管。由于吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取2mL以上固定量溶液时，应尽可能使用移液管。使用吸量管移取标准溶液时应选用A级产品，移取其他试剂时可选用快速或B级产品。（目前市场上有标注“快”字的吸量管，其容量精度与吹出式吸量管相近似。吹出式及快速吸量管的精度低、流速快，适于在仪器分析实验中加试剂用，最好不用其移取标准溶液。）吸量管的产品种类和形式较多，应合理选用。目前市场上的产品不一定都符合标准，如果对实验的准确度要求很高，要经过容量校准后再使用；尽量不使用吸量管的全容量，这样可以避免由吹出与

19、不吹出可能带来的影响。使用前应先将移液管或吸量管洗净，使其内壁及下端的外壁不挂水珠，用滤纸片将流液口内外残留的水擦去。移取溶液前应用欲移取的溶液润洗3次。移取溶液的操作如下：右手拇指及中指拿住管颈标线以上的部位，将管直接插入待吸液液面下约12cm深处。管尖不应伸入太浅，以免液面下降后造成吸空；也不应伸入太深，以免外壁附有过多溶液。吸液时，应注意容器中液面和管尖的位置，应使管尖随液面下降而下降。左手拿洗耳球，排除空气后紧按在管口上，当洗耳球慢慢放松时，管中的液面慢慢上升，当液面上升至标线以上时，迅速移去洗耳球，并用右手食指（食指肚应稍润湿）按住管口，用滤纸擦去管尖外壁的溶液。左手拿盛待吸液的容器

20、，使其倾斜约30°，其内壁与移液管或吸量管的管尖紧贴，稍松食指并用拇指及中指捻转管身，使液面缓慢下降，直到视线平视时弯月面与标线相切，这时立即用食指按紧管口，使溶液不再流出。移开待吸液容器，左手改拿接受溶液的容器，并将容器倾斜约30°，使内壁紧贴移液管或吸量管的管尖，使溶液自然地顺壁流下，待下降的液面静止后，等待15秒钟左右，移出移液管或吸量管。这时，尚可见管尖部位仍留有少量溶液，对此，除特别注明“吹”字的以外，一般此管尖部位留存的溶液是不能吹入接受容器中的。注意事项：在调定零点和排放溶液的过程中，移液管都要保持垂直，其流液口必须接触倾斜的器壁（但不能接触下面的溶液）并保持

21、不动；等待15s后，流液口内残留的一点溶液绝不用外力使其被振出或吹出（除特别注明“吹”字）。移液管用完应放在管架上，不要随便放在实验台上，尤其要防止管颈下端被玷污。3. 容量瓶主要用来配制准确浓度的溶液，或定量地稀释溶液。使用容量瓶应注意一下几点：（1）容量瓶的检查检查瓶塞是否漏水；标度刻线位置距离瓶口是否太近。如果漏水或标线离瓶口太近（不便混匀溶液），则不宜使用。检查瓶塞是否；漏水方法如下：注入自来水至标线附近，盖好瓶塞，颠倒10次（每次颠倒过程中要停留在倒置状态10s）以后不应有水渗出，可用滤纸片检查；将瓶塞旋转180°再检查一次。合格后用皮筋或塑料绳将瓶塞和瓶颈上端栓在一起，以

22、防摔碎或与其他瓶塞弄乱。（2）容量瓶的洗涤洗涤容量瓶时，先用自来水洗几次，倒出水后，内壁不挂水珠，即可用蒸馏水润洗三次后，备用。否则，就必须用铬酸洗液洗涤。再依次用自来水和蒸馏水洗净，使内壁不挂水珠。（3）溶液的配制用容量瓶配制标准溶液或分析试液时，最常用的方法是将待溶固体称出置小烧杯 中，加水或其他溶剂将固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。定量转移时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，玻璃棒的下端应靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。烧杯中溶液转移完后，将玻璃棒和烧杯稍微向上提起，使烧杯嘴沿玻璃棒上提12cm，并使烧杯直立，将玻璃棒放

23、回烧杯中。然后，用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，再将溶液定量转入容量瓶中。如此吹洗、定量转移溶液的操作，一般应重复五次以上，以保证转移干净。当加水至容量瓶的2/3容量时，可将容量瓶沿水平方向摇动几周以使溶液初步混合。再加水至标线以下约1cm，等待12min，最后用滴管从标线以上1cm以内的一点沿壁缓缓加水直至弯液面最低点与标线上边缘水平相切（注意，勿使滴管接触溶液。也可用洗瓶加水至刻度），随即盖紧瓶塞。左手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞，右手指尖托住瓶底边缘，将容量瓶倒转，使气泡上升至顶部，使瓶振荡混匀溶液。再将瓶直立过来，又再将瓶倒转，使气泡上升到顶部，振荡溶液。如此反复10次左右。由于瓶塞部分的溶

24、液此时可能还未完全混匀，为此，将瓶塞打开，使瓶塞附近的液体流下，重新塞好塞子，再倒转振荡35次，以使溶液充分混匀。100mL以下的容量瓶，可不用右手托瓶，只用一只手抓住瓶颈及瓶塞进行倒转混匀即可。（4）若待溶固体很容易溶解，并且溶解时没有很大的热效应，这时也可把称出的固体直接转移至容量瓶中溶解。（5）如用容量瓶稀释溶液，则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中，加水至标度刻线。按前述方法混匀溶液。（6）对容量瓶材料有腐蚀作用的溶液，尤其是碱性溶液，不可在容量瓶中久贮，配好以后应转移到其他容器中密闭存放。参考资料1. 北京大学化学系分析化学教学组. 基础分析化学实验，第2版. 北京：北京大学出版社

25、，2003 2. 北京大学化学与分子工程学院分析化学教学组. 基础分析化学实验，第3版. 北京：北京大学出版社，20103. 武汉大学主编. 分析化学实验，第2版. 北京：高等教学出版社，19854. 武汉大学等三校编. 分析化学实验，北京：人民教学出版社，1979（富戈）第五节 药物分析数据处理一、误差 误差是测量值对真实值的偏离，是衡量测量准确度高低的尺度，误差越小，测量的准确性越高。误差按计算方法的不同，可分为绝对误差和相对误差；按来源不同又可分为系统误差和偶然误差。（一）绝对误差和相对误差1绝对误差：绝对误差是测量值与真实值之差。测量值（）、真实值和绝对误差（）的关系为：=-有单位和方

26、向（±），其单位与测量值的单位相同，测量值越接近真实值，绝对误差越小，反之越大。2相对误差：相对误差表示误差在测量值中所占的比例，为绝对误差与真实值的比值。无单位，有方向 （± ）。测量值（）、真实值和相对误差的关系为：（二）系统误差和偶然误差1系统误差系统误差是由于某种确定的原因引起的，一般有固定的大小和方向，重复测定（方法、仪器、试剂、操作）时重复出现。根据来源，系统误差可分为以下四种：（1）方法误差：由于分析方法本身不完善或方法选用不当造成的误差。（2）试剂误差：由于试剂不符合要求而造成的误差，如试剂不纯等。试剂误差可通过更换试剂减少甚至避免，也可通过空白试验加以校正

27、。（3）仪器误差：由于仪器不准或仪器选用不当造成的误差。如称量时使用的天平灵敏度低、量程与取样量不匹配、所用砝码本身质量不准确，滴定管、移液管、容量瓶的刻度不够准确等造成的误差。（4）操作误差：由于分析者操作不当造成的误差。例如，容量分析中对滴定终点颜色变化的判断不当，或未按仪器正确的操作规程进行操作等引起的误差。2偶然误差即随机误差，由偶然原因引起的。例如实验室温度、湿度的变化、仪器电压的偶然波动等造成的误差。偶然误差服从正态分布规律，即大误差出现的概率小，小误差出现的概率大，正、负误差出现的几率大致相同。（三）减免误差的方法根据上述误差的来源，可从以下方面来减免测量误差、提高分析准确度：1

28、减少测量过程中的系统误差：例如，选择合适的分析方法减免方法误差；通过更换试剂减免试剂误差；通过在使用前校正仪器、选用符合要求的仪器或用校正值对结果进行校正来减小仪器误差；按要求正确操作减免操作误差；通过对照试验、空白试验和回收试验减免方法、试剂、仪器、操作等引入的误差。2减少测量过程中的偶然误差：根据偶然误差出现的规律，可通过增加平行测定的次数，以平均值作为最后结果，以减少测定的偶然误差。二、有效数字（一）有效数字、有效数字的修约及运算法则1有效数字在分析工作中实际上能测量到的数字，称为有效数字。对于有效数字，只允许最末一位欠准，即所记录的测量结果的最末一位为可疑数字，而其只能上下差1。在测量

29、和计算时，要根据测量所能达到的准确度确定有效数字的位数，即保留一位可疑数值，因为超过有效数字的位数再多也不可能提高结果的可靠性。从09这10个数字中，有效数字的位数是从第一个非0数字开始计算，后面所有的数字均为有效数字，而此前的0作为定位用的数字。2有效数字的修约在计算时，由于各测量值的有效数字位数可能不同，需舍弃多余的尾数，即对有效数字进行修约，其修约规则为：（1）四舍六入五留双：对于被修约的那个数字，小于或等于4时舍弃，大于或等于6时进位；等于5时，看其后有无数字，若无数字，则看前一位数字的奇偶决定是否进位，前一位为奇数就进位，总之使进位后末位数为偶数（即留双），若5后还有数字，则宜进位。

30、举例：下列数字，若保留两位有效数字时，分别修约为：2.05212.1（五后有数要进）；0.1550.16；0.1650.16 （五后没数看前方）。（2）一次修约到位，不能分次修约。举例：4.1349修约为三位有效数字是4.13，而不是先修约为4.135，再修约为4.14。（3）运算时，可先多保留一位有效数字，最后再修约。（4）修约标准偏差或其他表示不确定的数字时，修约的结果应使准确度的估计值变得更差。举例：对标准偏差0.213，如取两位有效数字，宜修约为0.22，取一位有效数字宜为0.3。3有效数字运算法则在计算分析结果时，必须根据误差传递规律，按有效数字的运算法则，合理取舍，才不致影响结果准

31、确度的表达。有效数字运算的一般法则是：（1）在加、减法中，和、差的误差是各数值绝对误差传递的结果，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。为便于计算，可按照各数值中小数点后位数最少的那个数值保留其他各数的位数，再相加减。（2）在乘、除法中，积、商的误差是各数值相对误差传递的结果，所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。为便于计算，可按照各数值中有效数字最少的那个数值保留其他各数的位数，再相乘除。举例：0.5362 0.001 + 0.25 0.794.2568 3.25 1.010.12×9.6732=0.12×9.67=1.2（富戈）第六节 实

32、验原始记录和实验报告要求实验报告（包括原始记录）的书写是一项重要的基本技能训练，其目的不仅是对每次实验的总结，更重要的是初步培养和训练同学们的逻辑归纳能力、综合分析能力和文字表达能力，它是撰写科研论文的基础。因此，每位参加实验的学生，均应及时认真地书写实验报告。要求内容实事求是，分析全面具体，文字简练通顺，书写清楚整洁。在记录原始数据和书写实验报告时，应做到：1）不得涂改实验报告上的任何内容；2）不得随意取舍甚至修改实验结果。实验报告格式和要求如下：(一)实验题目 (二)主要操作者及合作者 (三)实验日期（年、月、日） (四)实验目的 (五)实验步骤：简要记录主要操作步骤，实验所得原始资料（实

33、际称量的样品量、试药试剂取用量、测得的结果、实验现象描述等）。 (六)实验结果 实验数据处理和实验结果表述： 1.文字叙述：根据实验目的将原始资料系统化、条理化，用准确的专业术语客观地描述实验现象和结果，要有时间和反应顺序与内在逻辑上的关系。 2. 图表：用表格或坐标图的方式使实验结果突出、清晰，便于相互比较。包括自制和记录仪器描记出图表。每一图表应有标题和计量单位，并应说明一定的中心问题。 (七) 结论 结论不是具体实验结果的再次罗列，也不是对今后研究的展望，而是针对这一实验所能验证的概念、原则或理论的简明总结，是从实验结果中归纳出的一般性、概括性的判断，要简练、准确、严谨、客观。 （八）讨

34、论 根据相关的理论知识对所得实验结果进行解释和分析，要有针对性，忌泛泛而论。例如：1. 如果所得实验结果与预期的结果一致，那么它可以验证什么理论，实验结果有什么意义，说明什么问题？2. 如果所得到的实验结果和预期的结果不一致或本次实验失败了，应找出失败的原因及以后实验应注意的地方。3. 不能用已知的理论或生活经验硬套在实验结果上；更不能由于所得到的实验结果与预期的结果或理论不符而随意取舍甚至修改实验结果，这时应该分析其异常的可能原因。不要简单地复述课本上的理论而缺乏自己主动思考的内容。另外，也可以写一些本次实验的心得以及提出一些问题或建议等。（何希辉）第二部分 实验部分实验一 葡萄糖杂质检查（

35、一般杂质检查）一、实验目的1、通过葡萄糖分析了解药物一般杂质检查的项目、方法和意义。2、掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属及砷盐限度检查的原理和方法。二、实验原理1、氯化物的检查2、硫酸盐的检查3、铁盐的检查4、重金属的检查5、砷盐的检查三、仪器、药品和试剂1、 仪器百分之一电子天平 电加热套两套恒温水浴箱 纳氏比色管架一套（配6支比色管）量筒（10ml、100ml）各一个 吸量管（1ml、2ml、5ml、10ml）各一支 烧杯（100ml、500ml）各一个 表面皿两个试砷瓶一对 胶头滴管一支牛角勺，称量纸，pH试纸，镊子，蒸馏水洗瓶一个2、 药品与试剂葡萄糖，各检查项用试剂四、操作步

36、骤操作步骤1、氯化物的检查取本品0.60g，加水溶解使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40 ml，加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，如发生混浊，与标准氯化纳溶液（10gCl-/ml）一定量制成的对照液（取标准氯化纳溶液6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40 ml，加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟）比较，不得更浓（0.01%）。2、硫酸盐的检查取本品2.0g，加水溶解使成约40ml（如显碱性，可滴加盐酸使成中

37、性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，再加25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml,摇匀，放置10分钟，如发生混浊，与标准硫酸钾溶液（100gSO42-/ml）一定量制成的对照液（取标准硫酸钾溶液2.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，再加25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，摇匀，放置10分钟）比较，不得更浓（0.01%）。3、铁盐的检查取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓慢煮沸5分钟，放冷，移至50ml纳氏比色管中，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液（30100）3.0ml，摇匀，使显色，与标准铁溶液（1

38、0gFe3+/ml）2.0ml用同法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。4、重金属的检查取本品4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，依法检查（取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与

39、乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。含重金属不得过百万分之五。硫代乙酰胺试液的制备：临用前取混合液（1mol/L NaOH 15ml+水5.0ml+甘油20ml组成）5.0ml ，加硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。5、砷盐的检查取本品2.0g，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试

40、液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，置试砷瓶中，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌粒2g，迅速将导气管塞紧（导气管中装入醋酸铅棉花60mg及溴化汞试纸），将试砷瓶置25-40水浴中，反应 45分钟，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与标准砷溶液（1gAs/ml）一定量制成的砷斑比较，颜色不得更深（0.0001%）。标准砷斑制备，精密量取标准砷溶液2ml，置另一试砷瓶中，加盐酸5ml与水21ml，照上述方法，自“加碘化钾试液5ml”起，依法操作，即得标准砷斑。操作提示用滤纸滤过时，应预先用含有硝酸的水溶液洗净滤纸中含有氯化物后使用。

41、比色操作应同步进行加硝酸后煮沸操作应在通风厨中进行用溴化钾溴试液处理样品时，不要装导气管，操作在通风厨中进行。砷盐检查装置五、思考题1、氯化物的检查在暗处放置5分钟的目的是什么？2、铁盐检查为什么要缓慢煮沸5分钟？3、砷盐检查中加入碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液的目的是什么？（陆艳）实验二、药物特殊杂质检查一、实验目的1. 了解本实验中药物特殊杂质的来源和检查目的。2. 掌握本实验中药物杂质的检查方法。二、实验原理1.氢化可的松中其他甾体的检查- 高低浓度对照法（主成分自身对照法）Ø 显色剂：碱性四氮唑蓝试液Ø 显色原理：C17位的a-醇酮基(-CO-CH2CH)具有还原性，

42、在强碱性溶液中能将四氮唑定量的还原为有色的甲Ø 显色剂的配制（临用时配制）：取0.2%四氮唑蓝的甲醇溶液10ml与12%氢氧化钠的甲醇溶液30ml，临用时混合，即得。2. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查Ø 显色剂：对二甲氨基苯甲醛溶液Ø 显色原理：芳伯胺基与芳醛在冰醋酸存在下缩合形成Schiff碱三、 操作步骤操作步骤操作提示1. 氢化可的松中其他甾体的检查：取本品，加氯仿-甲醇（9:1）制成每1ml中含3mg的溶液。作为供试品溶液。精密量取适量，加氯仿-甲醇（9:1）稀释成每1ml中含60µg的溶液，作为对照品溶液（已配制好，直接取用）。照薄层

43、色谱法（2010版药典附录VB）试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上。以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（385:60:30:2）为展开剂，展开后，晾干，在105ºC烘10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液（取0.2%四氮唑蓝的甲醇溶液10ml与12%氢氧化钠的甲醇溶液30ml，临用时混合即得），立即检视，供试品溶液所显的杂质斑点不得超过3个，其颜色与对照溶液的斑点比较，不得更深。点样：少量多次注意边缘效应2. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查：精密量取本品适宜，加乙醇稀释使成每1ml中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液（已配制好，直接取用）

44、。另取对氨基苯甲酸，加乙醇制成每1ml含30µg的溶液，作为对照品溶液（已配制好，直接取用）。照薄层色谱法（2010版药典附录VB）试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，用笨-冰醋酸-丙酮-甲醇（14:1:1:4）为展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液（2%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml，加入冰醋酸5ml制成）喷雾显色。供试品溶液如显与对照品相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（1.2%）。四、讨论什么叫做边缘效应？如何减少和防止边缘效应？（陈鑫）实验三、盐酸普鲁卡因注射液的含量测定（提取中

45、和滴定法）一、实验目的学习提取中和法及其操作注意点二、实验原理三、 操作步骤本品含盐酸普鲁卡因（C13H20N2O2 HCl）应为标示量的95-105%。精密量取本品适量（约与盐酸普鲁卡因0.20g相当）至分液器中，加氨试液3ml成碱性后，分别用氯仿提取（氯仿用量为20、20、15、15ml/次），使普鲁卡因均溶于氯仿中，合并氯仿液，滤过，棉花用少量氯仿洗净，洗液与滤液合并，在旋转蒸发仪上挥去氯仿，加中性乙醇5ml与硫酸液（0.05mol/L）15.00ml，在水浴上加热至氯仿的臭气完全消失，防冷，加甲基红指示剂数滴，用氢氧化钠液（0.05mol/L）将剩余的硫酸滴定，即得（每1ml硫酸液（0

46、.05mol/L）与27.28mg的C13H20N2O2 HCl相当）。操作提示样品碱化前宜先加氯仿，以免游离基析出，沉积到分液漏斗活塞部分，而在操作中损失。提取也应用氯仿湿润的棉花滤过。四、思考题什么叫做中性乙醇，如何配制？（陈鑫）实验四、硫酸阿托品注射液的含量测定一、实验目的1、学习酸性染料比色法及操作注意点。 2、掌握酸性染料比色法的操作要点。二、实验原理硫酸阿托品：C17H23NO3H2SO4 H2O MW= 694.84 托烷类（莨菪烷类）生物碱，抗胆碱药。 pH3.5-5.5 水中极易溶解，乙醇中易溶。 硫酸阿托品注射液的含量测定，采用的是酸性染料比色法。 酸性染料比色法：在适当的

47、pH介质中（如pH4.5的邻苯二甲酸氢钾缓冲液），有机碱类（阿托品）【B】可与氢离子结合成盐【BH+】；一些酸性染料（常用者多为磺酸酞类的指示剂，如溴麝香草酚蓝，溴甲酚绿等），在此条件下解离为阴离子【In-】，而与上述盐的阳离子定量地结合成有色的配位化合物，即离子对。此离子对可定量地被有机溶剂萃取，在特征波长处测定有机相中有色离子对的吸光度，即可按比色法计算有机碱的含量，这种方法由于使用的试剂是酸性染料故称为酸性染料比色法应用酸性染料比色法测定碱性药物，其成败的关键在于能否将碱性药物以离子对的形成定量地提取到有机溶剂中。 三、 仪器、药品和试剂3、 仪器天平一台可见分光光度计一台50ml容量瓶

48、一个2.00ml吸量管4支干燥分液漏斗3支10.00ml吸量管50ml小烧杯4个牛角勺，称量纸4、 药品与试剂硫酸阿托品注射液（规格：1ml，0.5mg）无水硫酸钠氯仿溴甲酚绿溶液：取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加氢氧化钠液（0.2mol/L）6ml使溶解。再加水稀释至100ml。四、 操作步骤操作步骤本品含硫酸阿托品应为标示量的90.0%-110.0%。1.对照品的制备 精密量取在120干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg，置25ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5.00ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，即得每1ml含硫酸阿托品50ug（实验室提供

49、）。2.供试品溶液的制备 精密量取本品适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；作为供试品溶液。3.测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各2.00 ml，分别置已精密加氯仿10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2.00ml，摇匀，振摇提取后，置使分层，氯仿用无水硫酸钠脱水后，移置1cm比色池中，以水2.00ml按同法操作所得的氯仿液作为空白，在420nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。操作提示一人份5.0ml，要多开些安瓿，放入干净的小烧杯，然后精密量取5.00ml。 先加氯仿，是因为溴甲酚绿溶液中含有NaOH，会使分液漏斗漏液 振摇提取2分钟 五、

50、操作要点和注意事项1、根据实验预习，把需要无水操作的玻璃仪器清洗干净、烘干。 2、每一面实验台上，有准备好的一个带标签的小烧杯，用于盛放从安瓿中倒出的硫酸阿托品注射液。计算好大家的用量，要稍过量，但注意不要浪费。 3、三只分液漏斗平行操作2.0ml水；2.0ml对照品溶液；2.0ml供试溶液   4、本测定法能否成功地进行，关键在于介质pH，酸性染料以及有机溶剂的选择，而其中最重要的条件是选择最佳的pH介质，使BH+与In-定量结合，并为有机溶剂定量提取。最佳条件：反应介质 pH4.5邻苯二甲酸氢钾缓冲液酸性染料 溴甲酚绿(pHHIn=4.6，变色范围pH3.8-5.4)有

51、机溶剂CHCL3测定原理，可按下式表示：波长max=620nm=420nm 溶于醇-氯仿溶于氯仿（可定量提取） 注意单位要统一六、思考题为什么要用蒸馏水做平行实验？（刘萍）实验五、复方乙酰水杨酸片的含量测定（乙酰水杨酸） 一、实验目的 1、熟悉复方制剂含量测定的特点。2、学习利用酸碱滴定法测定复方制剂中乙酰水杨酸的含量3、熟练掌握提取碱量法测定药物制剂含量的操作方法二、实验原理 复方乙酰水杨酸片中含有乙酰水杨酸（简称A），非那西丁（简称P）和咖啡因（简称C）三种主成份。各成份之间性质差异大。非那西丁为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯胺基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡

52、因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可以将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用Na2S2O3滴定，从而求得咖啡因的含量。乙酰水杨酸是有机弱酸（Ka=1×10），结构式为， 摩尔质量为180.16g/mol，微溶于水，易溶于乙醇。因其具有游离羧基，有酸性。故采用氯仿多次提取，把乙酰水杨酸提取分离后，用中性乙醇作溶剂，酚酞作指示剂进行直接碱量法测定。 三、 操作步骤 操作步骤称取本品10片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g），置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用氯仿振摇提取三次（20，20与10ml），氯仿液用同一份水10ml洗涤，

53、合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣用中性乙醇（对酚酞指示液呈中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠液（0.1mol/L）滴定，即得（每1ml，0.1mol/L的氢氧化钠溶液相当于18.02mg的C9H8O4）。操作提示加药粉前可先加少量水振摇不要剧烈乳化层不要分到烧瓶中磨口瓶蒸馏中性乙醇现配（石玉杰）实验六、复方乙酰水杨酸片的含量测定（咖啡因）一、实验目的 1、熟悉复方制剂含量测定的特点。2、学习使用剩余滴定法分析制剂中药物含量的方法。2、熟练掌握剩余碘量法的操作方法。二、实验原理 复方乙酰水杨酸片中含有乙酰水杨酸（简称A），非那西丁（简称P）和咖啡因（简称C）三种主成份。 各成份之间

54、性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，可用提取碱量法测定；非那西丁为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯胺基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，Ka=7×10-15，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可以将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用Na2S2O3滴定，从而求得咖啡因的含量。 （每1ml的碘液(0.05mol/L)相当于2.653mg的C8H10N4O2H2O）。三、 操作步骤操作步骤精密称取上述细粉适量（约相当于咖啡因50mg），加稀硫酸5ml，（振摇10分钟）使咖啡因溶解，用棉花滤过，滤液置50ml容量瓶中，滤器与滤渣

55、用水洗涤3次，每次5ml，合并滤液与洗液。精密加碘液（0.1mol/L）25ml用水稀释至刻度，摇匀。在25避光放置15分钟，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示剂3滴，继续滴定至蓝色消失，并将测定结果用空白试验校正，即得。操作提示棉花应适量避免过滤和转移过程中样品损失平行进行空白试验（石玉杰）实验七、复方乙酰水杨酸片的含量测定（非那西丁）一、实验目的1、熟悉复方制剂含量测定的特点。2、了解潜在芳伯氨基类药物，利用亚硝酸钠滴定法，进行含量测定的具体方法。3、熟练掌握亚硝酸钠滴定法的具体操作方法。二、实验原理复方乙酰水杨酸片中含有乙酰水杨酸（简称A），非那西丁（简称P）和咖啡因（简称C）三种主成份。 各成份之间性质差异大，乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，可用酸量法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可以将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用