响应面优化实验方案设计

1、食品科学研究中实验设计的案例分析响应面法优化超声辅助提取车前草中的熊果酸班级：学号：姓名：摘要：本文简要介绍了响应面曲线优化法的基本原理和使用步骤，并通过软件Design-Expert7.0软件演示原文中响应面曲线优化法的操作步骤。验证原文响应面法优化超声辅助提取车前草中的熊果酸各个数据的处理过程，通过数据对比，检验原文数据处理的正确与否。关键词：响应面优化法数据处理Design-Expert7.0车前草前言：响应曲面设计方法（ResponseSufaceMethodology,RSM是利用合理的试验设计方法并通过实验得到一定数据，采用多元二次回归方程来拟合因素与响应值之间的函数关系，通过对回

2、归方程的分析来寻求最优工艺参数，解决多变量问题的一种统计方法（又称回归设计）。响应面曲线法的使用条件有：确信或怀疑因素对指标存在非线性影响；因素个数2-7个，一般不超过4个；所有因素均为计量值数据；试验区域已接近最优区域；基于2水平的全因子正交试验。进行响应面分析的步骤为：确定因素及水平，注意水平数为2,因素数一般不超过4个，因素均为计量值数据；创建“中心复合”或“Box-Behnken”设计；确定试验运行顺序（DisplayDesign）；进行试验并收集数据；分析试验数据；优化因素的设置水平。响应面优化法的优点：考虑了试验随机误差响应面法将复杂的未知的函数关系在小区域内用简单的一次或二次多项

3、式模型来拟合，计算比较简便，是降低开发成本、优化加工条件、提高产品质量，解决生产过程中的实际问题的一种有效方法与正交试验相比，其优势是在试验条件寻优过程中，可以连续的对试验的各个水平进行分析，而正交试验只能对一个个孤立的试验点进行分析。响应面优化法的局限性：在使用响应面优化法之前，应当确立合理的实验的各因素和水平。因为响应面优化法的前提是设计的试验点应包括最佳的实验条件，如果试验点的选取不当，实验响应面优化法就不能得到很好的优化结果。原文响应面法优化超声辅助提取车前草中的熊果酸采用经典的三因素三水平Box-Behnken试验设计，以熊果酸的提取率为响应值，通过回归分析各工艺参数与响应值之间的关

4、系，并由此预测最佳的工艺条件。本文利用软件验证原文中的数据处理过程，以检验原文数据是否处理正确。1确定实验因素原文利用超声波辅助提取车前草中的熊果酸，而影响熊果酸提取率的因素有很多，如超声波的功率、提取时间、溶剂温度、溶剂种类、液固比等。原文参考文献柿叶中总三菇的提取以及熊果酸分离，纯化研究中提取熊果酸的方法提取熊果酸，即将干燥的车前草粉碎后过筛，取2040目的车前粉，用石油醍在55C脱脂3次，干燥备用。精密称取一定量的车前粉，加入一定量的乙醇，称量，在一定的超声波功率下提取一定时间后，擦干外壁，再称量，用乙醇补充缺失的质量，离心。用注射器抽取一定量上清液，过0.45m滤膜，进行检测。每个实验

5、进行3次平行实验。取其平均值。结果以提取率（E）的来表示。E/%=X100M式中：C为熊果酸的质量浓度/（g/mL）;V为加入乙醇的体积/mL;m为车前草的质量/g。在一系列单因素实验的基础上，采用经典的三因素三水平Box-Behnken试验设计，选取提取温度（A）、乙醇体积分数（B）、超声功率（C）三个因素作为优化条件的因素对象。2确定因素水平范围确定因素水平范围就是通过做单因素初步试验或由样品的特性和工艺来确定BB四计所研究的因素水平范围。确定合适的因素水平范围对获得理想的优化结果非常重要，如果水平范围太窄得不到优化结果，太宽也会使结果精确度降低。原文在单因素实验的基础上确定了因素水平范围

6、是：提取温度的：6080C;乙醇体积分数：90100%提取功率：420540W3试验设计安排与结果根据Box-Behnken中心组合设计原理，在单因素试验的基础上，以提取温度、乙醇体积分数和提取功率三个因素为自变量，熊果酸提取率皿响应值，作三因素三水平白响应面分析试验，共17个试验点。其中12个为析因子，5个为中心试验用以估计误差。试验因素和水平见表一。表一响应面试验因素水平表Table1Factorsandlevelsinresponsesuefacedesign平提取温度（C）乙醇体积分数（%提取功率（w-1608042007090480180100540表二响应面试验方案及结果Tabel

7、2SchemeandexperimentalresultsofresponsesurfacedesignABC%1-1-100.05440321-100.1009363-1100.07044041100.0947825-10-10.062646610-10.0955397-1010.06337081010.10065390-1-10.0855731001-10.078006110-110.098521120110.086069130000.108560140000.101516150000.101054160000.102413170000.1054894用软件(Design-Expert)对

8、实验数据统计分析4.1打开DesignExpert7.0软件|%L曲HF时而而CartwwdMidire2*LevelFactorielDesign口9/5做丁巾Z1wira-nachtacfgrI?vjan4dQWf喇与U$?Utir4$lraUngrruin则工,唐LKlnn,14小内找用口11川E/nf由幽r(Milr4M9$lgn力e：it|值TTcadmQrtpreMtnistredetqnmsoUiDnGracn=RqsVwhightr,YbIIw=版*IV,andRed=ResILNinRunResVMidRunResh/lireguUvFr#fonQan&ralFdi：bana

9、lD-apIrnriHacket-BLiimanTaguchiQARtHdpJpinssFI4.2数据输入4.2.1因素输入2345E7Bii12191416懂17IB*216匚2：；2mill142*力收上N274产1dIII.14-10,li.:.32A。氏1嗝rtT-2rvOS-34ND9.4匚r*号1DS&HnH通urvrt12T1W0N争书MD14131rv215-1D2胪工rv32Ery7-1vn*V2JIVn-1MH7114JIVn1翡E4目nW4rvn14闰w号IXJvn1+1QJIVh2fi2-1B-1心MH.1D-3.114JVn12-5士wn必rv叮14-T&IV015B

10、工NnIVn，17-1DVn阳trvwe2a2rK少1D-2J审口二辅个12-i士阴n-二y.1*-fl上y.行，个1fl&J7217-02淤5122b、1D-1x一小之NMl.12-3上M1M5it上喷1仔6力出ZMlC17-fl上VINumtaofFactorswOiFspiwle=-:|EhHklicarterpcSniswMwfcQCancelBox-BehnkenDesignEachnumericfactorisvariedover3levels.IfcategoricfactorsareaddsFactorials.1ntrAl-，rm口csitRNumericFactors:3*

11、(32iCategoricF&etor,口一(Oto10J0ox-BetfnoneFactorMiscellaneousD-ontimal口istmnc已-日3三史dUser-DelinecfHistoricalDataName：Unit券-1Level+1Le=velA:B:外提取i品度P-11日工酹伟枳分W乂-11c；G提眼功率-11Centerpointsperblock:1TRunsBlocks.i4.2.2响应值输入FactorialCombinedBox-BehnkenDesignMixture煞，ResponseSurfaceCentralComposrteEi口aEieHnke

12、mOneFactorMiscellaneousD-op!imalDisiance-BasedUseiDefinedHistaricalData4.3试验方案形成Responses:1flto9S9)Name相眼率Units口。Q詹昌？寻_NotesorMyDesign,dx7卜kDesignLJ.uu21080.0030.00480000.100938:却Analysis3460i00lao.oo480.ao.07044LJj提取率/snaa”配43Oi.OO1480.000.094702.三Optimization5|2BOOO9Q.OO420.0CO.DS2646PjNumericel65

13、so.009QQQ420DC0.095539!基3Graphical711600090.00540.0006337j-美PointPrediction89so0090.00540.000100653S1770.0030.00420.OC0.08557310170.0010.0042Q.QC0700061115700030.0054000009S521121270.00100.00S4a.ao0.036069131470.0090.DO4S0.O.lOBSB14B70.0090.0O480.00D.1015-16151370.0090.00480000.101054167700090.00480

14、.000102413171670OO90.00480.0001054894.5 实验结果输入iidiHrfx；1行工11;口以后/电S?V_INatesfor12月5日W屋果配iF，DesignlAdnahIL_SummeryL_fGraphColumnsEvaluation:叟Analysis:如提取率%(AnslyzerjjOptimaallonNurnericalPaintPredictionGraphicalSelectStdRunFactor1&A提取温度1actor2m旧乙醇悻积，-actor3二匕提取功率（Rersponse1提取率%116-1.00-1.000.00005440

15、32101.aoi.000.000JD093S34-1.00i.ao0.00a.07044431.001.00.00009478252-1.000.D0.000.0B2B46651.0000-10000955397111-100a.oo1000.001.0001l006539170.001.001000.0S5S731010.001.00-1.0000780061115o.ocr-1.001.000.QS852112120001.001.0000860691314000Q.OO0.00.1085614B0.00a.oo0.000.10151615130.00a.oo

16、0.000JD1054167000a.oo0.000.110241317160.00a.oo0.0001054894.6 实验数据分析4.6.1 把优化设计表中因素水平由编码值转换成实际值ltJocumentsandSettingdniinistrlxrE担EditViewDisplayOptionsDesignToolsHelpE*ResignLayoutRijnAhnRtI_INotesfoi自Desi；k-StLL：GrL日qShawCellgordersunactor1&网提期温度1Factor2Ei日乙醇体积点Factor3C：C提取功率Response1提取率第/Ascending

17、SortOrder6-1.0001DOO0.0000.054403DisplayCobmns101.0001.000OJOOO0.10093SH团ArabPopmifrXRdM4-1noo1.000OjOOO0X17044il的贽31.0001.0000.0000.094732CfTtim丁IpoioartStatusBarrii-aR-ri2-1口。o.aoo-1000OJ062646g“Nlb51.0000.000-10000.03553992司Graphical_4_711-1.0000.00010000.06337二一宴PointPredlctianB91.aaoo.aoo10000.

18、1006539170000-100010000085573w1o.aao1.000-10000.07600511IEnnnn-1nm1nnnn百叼实际值输入的时候要注意从大到小输入，例如：提取温度，先输入高值80,再输入低值60oiocumentsan施昌？VNotesfor12期日熊果酸-JiD依j纲4Coded)1=.2-Summary：LGraphColumrisI-iL囚EvaluationiI-：.|Analysis-J；提取率%(劭出改i-QOptimization：Numerical；“；：Graphical4街RoibtPredictbonMameUnitsTypeStd.De

19、v.LowHigh工提取温度cFactor06080B乙醇体积分？Factor060100C提取功率（Factor0420540提取率先Respcjnse0.0050BMS0.0544030.108564.6.2将实验方案切换到实际值界面点击DisplayOptionsProcessFactorsActualODocumentsaodSettingsXAdmin日heditlijewCMsplayOptionsQesignToolstdeJpProcessFactors。actuall_JNotesfor12月5EMixtureComponentsCodedacior-ctor3DerSHgi

20、i4ActiL-HSummeryI：L_G二Design(Actual)Summaryk匕GraphColumnsjL上Ev逐luertion：匕1AnalysisI匚聆餐Mt，L乙QrtimizsilionLgi1l-bNumericalGrephicialL.叁PointPredictionF(x)Medel目AM0VA|;*+DI蚂nostjcsIModelJl.二7yTranslocm：=FitSunmTowalvzethisrespome.clickontheaboveiconsinsuccessionTransfonmatianEquationINonaSquarerodNartu

21、rallogBaseTOlogInverse翎IInversePowerLogitArcSinsqrtNonelambda-1.0ky,=yUsewithatypicalresponse.Responserange?fromQ.Q544D3ioQ.1Q85E.Rsti口ofmaxtgEini.199547ArsKtiogreederthan10usuallyind&jcstesatranEformationi呼requiredForratioslessthan3IhepdwsftrsnsformEhavtiIrttlseffect.i44+441215FileEditViewDisplayOp

22、tionsQesignTocfc|4slp口方Q电_JNotestor1之月5日瞟限:-7Designdot四-_|Summaryiit,?Ll|GraphColumnsL.EvalLurtion巨黑A口阕*惶I，（AnalyzeL几OpSwnlzaijonII卜INumericalA物GEpHiElL国PioirrtPrediction广Transform?|fFitSummary“冷Model飞、ANOVA区DiagnosllesiModelGraphs）IIUseyourmouig5torightclickonindividualcelsfordefinitians.Resiponse1

23、矍股率%AHOVAforResponseSnifaceOiiAdrYticMod-elAiiilyisofViiiiiinceUblesumof&qmares-Type111SumirfMeanFp-vFM恒式._.&.434EM3g4.92后口口4_.1自胸，一；匕.00014_所庇81rl诞濯盘度7W钠七-。396290,0001&区三辞建设33加自配$?!.2S#-（?050.50。.於35G&谖辜项率WP*日加519.。力。号3Vg0.W40AS4SA邑域4才123讴的44.77钻AC4,8押日台?i316E-00e0190.6788BC5.9施日翻曲：3s能日。落0230.M55屎9

24、.573&CW419573E3M37g0.00）05字3.，8日钟4?3.105E-00412020.0104u1W帮困004W.9Q.般羽Residual1.808E-X472.583E-00501吟进片.曲论3工萌在白355诙,小PureError4.0E-00541.005E-005CorTotal4.B1E4318由方差分析可知：模型的F=19.08,P=0.00040.05,对模型是有利的，无失拟因素存在，因此可用该回归方程代替试验真实点对实验结果进行分析。因素A提取温度的P值+2.29139E-O03-二壶取功率（W?5 5S4775E-OOS*A提取显度工P3*日乙爵体枳分数（：

25、雯3+1029-17E-O06*提皿温度P3*匚提眼功率CWJ6 2O3542E-O06*日乙醇体枳分数%二*白提取功率CWJ7 1.5O7S2E-O04-A提取卜或模CX：-8 S.Sa7S2E-OO5日乙爵悻短分数（/）=-2.271-I6E-O06*C提取功率W、二残差的正太分布图出Edt典w里询卬皿Qesnicds曲i口第Q_J3“匕依日齿鞋l,XqigmSijhrtn1能量iCrtma-|iWiXi-丁Ar阳便s-f孰初幽如Ciuafcr-,直NmricgQraftai-宜PwiJVMtetonResidualsvsPredictedQ05440；方程预测值浜Bdrt9M瓯柳Cpta

26、rsHiToe占befc符合分布无规Pr&dlctedFff时.口的目MrMIS砒-Adual4.12实验实际值和方程预测值_iWftxufl&EFtftiJi-阐亡之审仍mj-Lji3n(iiCphffiTEuatai-同小魏-ta.率陛胸核心由0MMMiufui为由喊壮由WPrvKtriPfrfFAA#i!如g1FFOr|4：g购如尊*QftlfPufru005一,kmim建FiWwwr帆HH自ANOrm心DspncdisMtaaeiGr-eFCfHefci,PBSFl4.11PredictedvsActualEieg%W0的61.，堂3日酬用P_|“喝FEJIrwslDfn=Ft&i-?

27、1闾VkMM白川2qH5加53HMMGrWBPredictedvs.ActualDesigr&qjeri?Sflware提取率Cdorpointeb/vdueo1槌取率班O.1D356Residualsvs.Predictedg=jHetsw12fl汩而，可由用nMM-回SiEWY=|j13rMignns-JArct”ELFR串“UrMcmvMneE飞卡:-向RwlfrwtetenDesign-Ewt?Software娓取率将Colorpointsbyvabeof提取率先0.108560.054403、,|4IWWf!：!ItdHTDMkinEMpett7.J.3。憾侦取冲心Diagnosti

28、csCaseStandardActualPredatedOrderValueMMueRe9hlualLeverrtspe10.0540.05.825E-O03075020.100.10-3,B50E-QD307503fl.0700.0673.B50E-0M0.75040.095D.0913.B25E-0030.75050.0630.0611.9fl4E-0Q30.75060.0960.0941.0O9E-O030.75070.0630.065-1.0O9E-OO30.75080.100.10-1.9S4E-0U3075090.0B60.0341.841E-0Q30750100.0780,094

29、63440030750110.09SD.0935.634E-QQ30750120.DB6O.OBS-1,&41E-0M0.750S3EOI330.M0140.100.10-2.290E-0030.200150.100.10-2.752E-0030.200160.100.10-1.393E-0030.200Q3E-0030.200linernllyExternallyInfluenceonStiidemtizeclStudentizedFttedViihieCookesRunRevidusriRenidkinlDFFITSOrdcf-1.505

30、4.695Y弘06806-1.437-1.SW*-2,740.619101.43.715s42.74D.61941.5051.6转2.940.6603口.7810.7571.3100.16320.712O.6B41.1850.1525-0.712-0.664-1.1850.15211-0.76143.757-1.310CM83907250.6971.208Q157170763*652*14712.2173753*652M.4715-tl.725-ZJ.B97-1.2D80.157121.0461.0S40.5270.02714-0.504-0.475-O.23B0.006S-0.606-C.5

31、76-O.2B80.00913-0.307-0.386-0.1430.00270.3700.3460/1730.00316*Exceedsfrnits虽和原文相比，有一些差别，均在可接受实验实际值和方程预测值基本都很接近,的范围内。原文数据如下：*2响收血试验方一案及加里Table2Schemeandexperimentalresultsofresponsesiu*face金提取温度/rB乙雨怵祝分数）。提取功预测俏0一10.098520.08908Q2-J010.06337O.O6IOK33一30-10.0626460.05656541-10口1012275一3I00.070440.0626

32、936UI10门后HUbU(J79K54701CMOO6530.0Q9277a000(hJUK5597O.iOOUOUg一00.0544030.05413)w0-1!0.0855730.07926101归iaKjmieoA：露提取温度-X）FaHeta.pres?Fl4.14三维响应曲面图A提取温度、B乙醇体积分数、提取率三维曲面图仙。Qtt菊下,.由mifldlrjl1。/.金面,.*44石窗子可SfT餐工*交*他不旧而日用|十五1:3EJ&刚旭fe倒SimsQKirUMte切匚言。听3?U_1板打打打刖日肱物t-理DHiTl：MM)1&*fWriFr卜LlG耐65rttL%CvArSan=

33、Jf|MatrasLt。里陛1叫女1-旨OtiteziiriDgn-EKLrtvgQlrre片AMOWtIWMI楹取聿9i*DesignpartsabP-o黑白【月依d曲白Q108郸0C6W0&xi=a脸取/霞triX2=B日乙酹体积分散丽ActualFactorC:C梃取功率(W1=4300090CO60.00Hsfci匚侪FlA提取温度、C提取功率、提取率三维曲面图TTT1otimnhdM&Hjnqs,同minhbd历r,iffffi,35THperl.l-B乙醇体积分数、C提取功率、提取率三维曲面图,nvrfhiAnJ3thnq展Arlmnllrrthiir-tfPw(*clwO卜型35

34、L口Lt匹如所-glh型号*M17*忸ALOfrtvriioriy.liwElun.Ft!iuT-rIM&diiW*口得gn-E)Mt冷口配圃书握取率，*匚/.pointsabowepredicted市国o010856|044XI=B日乙聘体积分敕(%)X2=UC提取功率CMAftyalFpctor凡A樨取对.度七=70,00If三”UZl|0HlKWEE由气恃Tflim，PiKfctor:L.1CI311:39.03pH:立甘904.15用RSM测最优值Goal选maximize选项ONrtes5”月5日熊果酸.Design(Actual)i-_|Summaryi-LjGraphColimn

35、sIJQ-.Evalustion”二Anslysisijjj提取率先CAnalyzecKCriteria/Solutions以提取遍度（七b乙醇体积分数（%:C提取功率（W）S3|=1提取率%Upper的值Upper选项选择远离取局点Goa；maxiiTiixeLowerLimits:0.05403.90E56NumericalWfeights:1Importance:+Options.0.90856|-&GraphicalPointPredict!L-：Optirniztion率选提取0.0544030.10856提取率UliIli:1；iIUTTN“nil0砧l5T7fikWMi3空RSMt出的最佳方Fb51S11CM87SolutionsItime具提取温度（七日乙醇体积分数C提取谓CW提取率%GoMisinrangeisInranei$inrange