气相色谱巡检与维护

1、 气相色谱巡检与维护主要内容色谱概述色谱概述一一气相色谱气相色谱系统概述系统概述二二气相色谱常气相色谱常用检测器用检测器三三气相色谱操气相色谱操作条件的选择作条件的选择四四气相色谱日气相色谱日常巡检内容常巡检内容五五气相色谱简气相色谱简单故障判断单故障判断六六 发展了一个世纪的分离方法俄国植物学家茨维特俄国植物学家茨维特TswettTswett（茨维特）于（茨维特）于19031903年在波兰华沙年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时，用碳酸钙作吸附剂，分离植物大学研究植物叶子的组成时，用碳酸钙作吸附剂，分离植物干燥叶子的石油醚萃取物。干燥叶子的石油醚萃取物。 把干燥的碳酸钙粉末装到一根细长的玻璃

2、管中，然后把把干燥的碳酸钙粉末装到一根细长的玻璃管中，然后把植物叶子的石油醚萃取液，倒到管中的碳酸钙上，萃取液中植物叶子的石油醚萃取液，倒到管中的碳酸钙上，萃取液中的色素就吸附在管内上部的碳酸钙里，再用纯净的石油醚洗的色素就吸附在管内上部的碳酸钙里，再用纯净的石油醚洗脱被吸附的色素，于是在管内的碳酸钙上形成三种颜色的六脱被吸附的色素，于是在管内的碳酸钙上形成三种颜色的六个色带。个色带。茨维特的实验装置叶绿素A叶绿素B胡萝卜素 色谱一词的问世及定义色谱一词的问世及定义当时茨维特把这种色带叫作“色谱”(在这一方法中把玻璃管叫作“色谱柱”，碳酸钙叫作“固定相”，纯净的石油醚叫作“流动相”。把茨维特开

3、创的方法叫液固色谱法。 色谱学或色谱法 (Chromatography) 也称之为色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它利用混合物中各物质在两相间分配（或吸附）系数的差别，当两相做相对移动时，各物质在两相间进行多次分配， 从而使各组分得到分离。这种方法叫色谱法 ， 可 完 成 这 种 分 离 的 仪 器 叫 色 谱 仪(Chromatograph)。色谱法的特点色谱法的特点 色谱法是以其高超的分离能力为特点，它的分色谱法是以其高超的分离能力为特点，它的分离效率远远高于其他分离技术如蒸馏、萃取、离心离效率远远高于其他分离技术如蒸馏、萃取、离心等方法。等方法。 1 1、分离效率高、分离效率高

4、2 2、应用范围广、应用范围广 3 3、分析速度快、分析速度快 4 4、灵敏度高、灵敏度高 5 5、样品用量少、样品用量少 6 6、易于自动化和联用、易于自动化和联用载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气脱水管进样口检测器电子部件PC限流器气相色谱系统载气系统 载气系统主要包括气源（气体钢瓶或发生器）、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分，载气系统最主要的维护工作就是检漏，可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡，涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。 每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是，不要将载气管路长时间放空，应采用堵头堵住

5、两端，尽量避免空气进入载气管路。 进样系统（进样口） 常压气体进样：常压气体进样： 采用六通阀定体积进样，采用六通阀定体积进样，操作方便、进样迅速、结果操作方便、进样迅速、结果准确、偏差较小，只有准确、偏差较小，只有0.5%0.5%。 液体进样：液体进样： 液体进样一般是通过汽化室把溶剂和样品转化为蒸汽进液体进样一般是通过汽化室把溶剂和样品转化为蒸汽进入色谱柱中，液体进样系统有多种多样，下图是一种典型入色谱柱中，液体进样系统有多种多样，下图是一种典型的填充色谱用汽化室。的填充色谱用汽化室。 A A、六通阀处于取样位置时，载气经、六通阀处于取样位置时，载气经1 1，2 2两通道直接进入色两通道直

6、接进入色谱柱，无样品进入色谱仪，气体样品经通道谱柱，无样品进入色谱仪，气体样品经通道5 5流入接在通道流入接在通道3 3，6 6上的定量管上的定量管7 7中，经通道中，经通道4 4流出，使定量管充满样品。流出，使定量管充满样品。 B B、把六通阀从取样位置旋转、把六通阀从取样位置旋转6060后到进样位置，载气经后到进样位置，载气经1 1，6 6通道和定量管通道和定量管8 8相连，把定量管中的样品经相连，把定量管中的样品经3 3，2 2两通道带两通道带到色谱柱中，定量管的体积可根据需要进行调解。到色谱柱中，定量管的体积可根据需要进行调解。 8分离系统（色谱柱） 色谱柱在色谱系统中主要起到分离的作

7、用。气相色谱柱有色谱柱在色谱系统中主要起到分离的作用。气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。这柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。这里我主要就填充柱和毛细管柱的常规保养维护讲述。里我主要就填充柱和毛细管柱的常规保养维护讲述。1、老化：、老化：把柱内的残存溶剂、低分子量固定液以及低沸点杂质除去，使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化方法老化方法: : 在室温下将色谱柱的入口端与进样器相连结。为了避免污染，在室温下将色谱柱的入口端与进样器相连结。为了避免污染，出

8、口端与检测器断开。然后接通载气，调节载气流速出口端与检测器断开。然后接通载气，调节载气流速10102020毫升毫升/ /分，分，再以程序升温的方式缓慢将柱温升至比使用温度高再以程序升温的方式缓慢将柱温升至比使用温度高2020，并在此温度下，并在此温度下老化老化4 48 h8 h。注意，老化温度不能高于固定液允许的最高使用温度。老。注意，老化温度不能高于固定液允许的最高使用温度。老化处理后，将柱温降至室温，把色谱柱出口端与检测器相连结，在分析化处理后，将柱温降至室温，把色谱柱出口端与检测器相连结，在分析条件下观察基线。若能获得平稳的基线，说明色谱柱已经老化合格，一条件下观察基线。若能获得平稳的基

9、线，说明色谱柱已经老化合格，一般即可进行正式分析试验。日常老化可不必断开检测器，老化时间也可般即可进行正式分析试验。日常老化可不必断开检测器，老化时间也可酌情减少。酌情减少。2 2、清洗：通常情况下不建议清洗色谱柱，除非严重、清洗：通常情况下不建议清洗色谱柱，除非严重污染，经老化效果不明显情况下可以对键合交联固污染，经老化效果不明显情况下可以对键合交联固定相的毛细管色谱柱进行。定相的毛细管色谱柱进行。清洗色谱柱的方法：可采用色谱柱冲洗装置把溶剂注入色谱清洗色谱柱的方法：可采用色谱柱冲洗装置把溶剂注入色谱柱，该装置接有一个有压力的气源上（氦气或氮气），并把柱，该装置接有一个有压力的气源上（氦气或

10、氮气），并把色谱柱插到冲洗装置中，把溶剂加入样品瓶里，往溶剂瓶中色谱柱插到冲洗装置中，把溶剂加入样品瓶里，往溶剂瓶中施加压力，把溶剂压到毛细管色谱柱里，残留物溶解到溶剂施加压力，把溶剂压到毛细管色谱柱里，残留物溶解到溶剂中，然后用溶剂把它反吹出色谱柱，再用容积吹扫色谱柱，中，然后用溶剂把它反吹出色谱柱，再用容积吹扫色谱柱，并把色谱柱进行适当的老化处理。并把色谱柱进行适当的老化处理。 检测系统（检测器） TCD-热导检测器 FID-氢火焰检测器 FPD-火焰光度检测器 ECD-电子俘获检测器色谱柱类型色谱柱的类型：填充柱和毛细管柱（柱效较高）色谱柱的类型：填充柱和毛细管柱（柱效较高）1 1、填充

11、柱、填充柱柱材柱材: : 不锈钢、玻璃不锈钢、玻璃 内径内径: 2.6-3mm : 2.6-3mm 长度长度: 0.5-6m : 0.5-6m 填料填料: : 担体和固定液的种类，固定液的浓度担体和固定液的种类，固定液的浓度1-30%1-30%，担体有，担体有硅藻土、玻璃、石英、塑料担体（硅藻土、玻璃、石英、塑料担体（TPATPA）等）等2 2、毛细柱、毛细柱 柱材：熔融石英、铝柱材：熔融石英、铝 内径：内径： 0.2-0.53mm 0.2-0.53mm 长度：长度：10-100m 10-100m 固定相种类：固定相种类：OV-1OV-1（非极性），（非极性），PEG-20MPEG-20M（极

12、性）（极性）等等色谱柱的选择1.1.固定液极性的选择（按相似相溶原则）固定液极性的选择（按相似相溶原则） 非极性固定液非极性固定液有按沸点顺序溶出的倾向有按沸点顺序溶出的倾向 极性固定液极性固定液沸点相同时，按极性由大的沸点相同时，按极性由大的顺序溶出性越小，柱子的寿命越长，热稳定顺序溶出性越小，柱子的寿命越长，热稳定性强。性强。2.2.内径内径0.1mm0.1mm使用于快速分析，固定相越小，容量越使用于快速分析，固定相越小，容量越小，柱效越高小，柱效越高0.25mm0.25mm具有较高的柱效。用于分流和无分流具有较高的柱效。用于分流和无分流分析，内径越小，柱效越高。分析，内径越小，柱效越高。

13、0.32mm0.32mm中等柱效，多用于无分流进样中等柱效，多用于无分流进样0.53mm0.53mm可以替代填充柱，适合于痕量分析可以替代填充柱，适合于痕量分析 3.3.柱长柱长标准柱（标准柱（25-30m25-30m）：标准柱长，满足大部分应用）：标准柱长，满足大部分应用短柱（短柱（5-15m5-15m）：通常用于）：通常用于1010个组分以下简单样个组分以下简单样品的快速分析长柱（品的快速分析长柱（50m50m以上）：复杂样品分析以上）：复杂样品分析柱子越长，分离时间也越长，但分离效果好柱子越长，分离时间也越长，但分离效果好色谱柱柱温的选择首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过首先应

14、使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。度固定液以固体形式存在）范围之内。 柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。柱温柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。柱温，被测组分的挥发度，被测组分的挥发度，即被测组分在气相中，即被测组分在气相中的浓度的浓度，低沸点组份峰易产生重叠。，低沸点组份峰易产生重叠。载气的选择 载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱效的影响、检载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。测器要求及载气性质。 载气摩尔质量大，可抑制试样

15、的纵向扩散，提高柱效。载载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效。载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质气流速较大时，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如量的载气（如H H2 2，HeHe），），可减小传质阻力，提高柱效。可减小传质阻力，提高柱效。 在载气选择时，还应综合考虑载气的安全性、经济性及来在载气选择时，还应综合考虑载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。源是否广泛等因素。常用的载气、检测器支持气体最常用的载气是氦气、氢气、氮气和氩气。最常用的载气是氦气、氢气、氮气和氩气。检测器气体一般（如检测器气体一般（如FID)FID)为氢气和空气。为氢气和空气。

16、 气体的来源：钢瓶、气体发生器气体的来源：钢瓶、气体发生器气相色谱日常巡检内容 1 1、检查载气压力（柱前压）是否在正常范围，如、检查载气压力（柱前压）是否在正常范围，如果柱前压降低，就要对气路系统进行检查，消除果柱前压降低，就要对气路系统进行检查，消除漏点。漏点。 2 2、检查色谱控制面板设定参数是否正确。、检查色谱控制面板设定参数是否正确。 3 3、对于装有氢火焰检测器的气相色谱，要检查检、对于装有氢火焰检测器的气相色谱，要检查检测器火焰是否熄灭，如熄灭应重新进行点火。测器火焰是否熄灭，如熄灭应重新进行点火。 4 4、在进行样品分析时，要检查色谱工作站通道与、在进行样品分析时，要检查色谱工作站通道与进样通道一一对应。进样通道一一对应。色谱柱的故障诊断-无峰或峰很小l色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接l进样口是否漏：更换进样垫；检查进样衬管是否损坏进样口是否漏：更换进样垫；检查进样衬管是否损坏l柱是否与进样口连接？柱是否与进样口连接？l是否使用自动进样器是否使用自动进样器l点火了吗？点火了吗？ ( (FID) FID) l柱中是否有载气柱中是否有载气出现鬼峰的原因 进样口污染