执业药师考试药物分析知识点集合

1、 滴定液标定用基准物质指示剂硫酸和盐酸滴定液无水碳酸钠氢氧化钠滴定液邻苯二甲酸氢钾高氯酸滴定液邻苯二甲酸氢钾结晶紫甲醇钠滴定液苯甲酸麝香草酚蓝碘滴定液三氧化二砷淀粉或碘自身硫代硫酸钠滴定液重鉻酸钾淀粉（近终点加入）硫酸铈滴定液三氧化二砷邻二氮菲亚硝酸钠滴定液对氨基苯磺酸用永停法判定终点硝酸银滴定液电位法药物鉴别含量测定检查阿司匹林水解后FeCl3反应（紫堇色）水解反应（白色+醋酸臭氧）IR原料：酸碱滴定液制剂：HPLC法（外标法）溶液澄清度游离水杨酸（HPLC）有关物质（HPLC）布洛芬IR法UV法原料：酸碱滴定制剂：HPLC法（外标法）有关物质（HPLC）溶出度、释放度（HPLC）丙磺舒Fe

2、Cl3反应（米黄色）分解产物反应（硫磺盐反应，与氯化钡白色）、UV法、IR法HPLC法（外标法、峰面积计算）酸度（酸碱滴定法）有关物质（HPLC）苯巴比妥NaNO3-H2SO4反应（橙黄橙红色）（苯环特征反应）甲醛-H2SO4反应（玫瑰红色环）丙二酸脲类的鉴别反应：银盐反应（白色）铜盐反应（紫色或紫色）IR法原料：银量法制剂：HPLC（离子抑制反相色谱法）酸度、乙醇溶液的澄清度中性或碱性物质有关物质（HPLC法）制剂、片剂、含量的度（HPLC）溶出度（UV法）司可巴比妥钠制备衍生物测定熔点烯丙基反应与碘试液的反应（使碘褪色）丙二酸脲类鉴别反应IR法溴量法溶液的澄清度中性或碱性物质注射用硫喷妥钠

3、制备衍生物测定熔点与铜盐反应（绿色）与醋酸铅试液反应（黑色pbs）钠盐反应（Ala火焰，呈鲜黄色）以硫喷妥为对照采用UV法碱度（PH9.5-11.2）有关物质（TCL法）无菌盐酸普鲁卡因水解反应（白色）氯化物反应（硝酸银白色、与二氧化锰氯气）芳香第一胺反应（重氮化偶合反应）（橙黄猩红色）IR法原料：亚硝酸钠滴定法制剂：HPLC法（离子对）对氨基苯甲酸（HPLC）盐酸利多卡因与硫酸铜反应（紫色）氯化物反应、IR法HPLC法酸度、溶液的澄清度水分、炽灼残渣、重金属对已酸氨基酚FeCl3反应（蓝紫色）重氮化偶合反应（水解后，显红色）IR法UV（原料、咀嚼片、普通片、栓剂、胶囊和颗粒）HPLC法（泡腾

4、片、注射液、滴剂、凝胶）对胺基酸及有关物质（HPLC）对氯苯乙酸铵（HPLC）溶出度（片、胶囊、颗粒用UV法）肾上腺素FeCl3反应（翠绿色碱化后紫色红色）过氧化氢反应（血红色）原料：非水溶液滴定法制剂：HPLC（反相离子对色谱法，反离子试剂为庚烷磺酸钠）酮体（UV）有关物质（HPLC）酸性溶液的澄清度与颜色PH值（注射液）磺胺甲噁唑与硫酸铜反应（草绿色）重氮化偶合反映（橙黄猩红色）IR法原料与制剂：亚硝酸钠滴定法酸度（PH4-6）、氯化物碱性溶液的澄清度与颜色硫酸盐、有关物质（HPLC）复方满胺甲恶唑片沉淀反应（与碘生成棕褐色）重氮化反应、TLC、HPLCHPLC溶出度测定（HPLC）磺胺嘧

5、啶与硫酸铜反应（生成黄绿色，放置后变成紫色）、重氮化反应IR法原料：亚硝酸钠滴定法制剂：HPLC法酸度、氮化物、炽灼残渣碱性溶液的澄清度与颜色重金属、溶出度的测定（片剂、UV）异烟肼胺制硝酸银反应（产生黑色、生成银镜）HPLC法IR法HPLC法游离肼（TLC法）有关物质（HPLC）酸碱度溶液澄清度与颜色硝苯地平与NaOH反应（橙红色）UV法、IR法铈量法有关物质（HPLC法）盐酸氯丙嗪氧化反应（硝酸氧化呈色）Cl反应、UV、IR法原料：非水溶液滴定法。制剂：UV澄液澄清度与颜色有关物质（HPLC法）左氧氟沙星比旋度（-92.0°99.0°）HPLC法UV法IR法HPLC酸碱

6、度、溶液的澄清度吸光度、有关物质（HPLC）光学异构体、残留溶剂（GC）溶出度（UV法）地西泮与硫酸反应（紫外灯365mm下，显黄绿色荧光）氯化物反应UV法、IR法原料：非水解溶液滴定法片剂：HPLC注射剂：HPLC乙醇溶液澄清度氯化物、有关物质（HPLC）溶出度（UV）含量均匀度（UV）氟康唑熔点测定（137°-141°）有机氟鉴别（经氧瓶燃烧破坏后，与茜素氟兰硝酸亚铈反应，形成蓝紫色的水溶性配合物）UV、IR、HPLC（片剂）、TLC（胶囊）原料：非水溶液滴定法片剂：HPLC法胶囊：UV法溶液的澄清度氟、有关物质（HPLC）含氟化合物溶出度（UV法）盐酸麻黄碱比旋度测定

7、（-33°-35.5°）双缩脲反应（与硫酸铜反应成紫堇色加乙醚后，乙醚层显紫红色，水层显蓝紫色）、Cl反应、IR法原料：非水溶液滴定法制剂：HPLC法澄清度、酸碱度、有关物质（HPLC）硫酸盐、干燥失重、炽灼残渣、重金属硫酸阿托品托烷生物碱的反应（与发烟硝酸黄色、加醇制氢氧化钾深紫色）硫酸的反应、IR法原料：非水溶液滴定法制剂：UV酸度、莨菪碱（旋光度法）有关物质（莨菪碱、颠茄碱用HPLC）盐酸吗啡甲醛硫酸反应（紫堇色）钼硫酸反应（紫色蓝色棕绿色，专属反应）铁氰化钾反应（普鲁士蓝，可区别可待因）、Cl反应IR法原料：非水溶液滴定法制剂：UV阿扑吗啡（在NaHCO3中经I2绿

8、色化合物，溶于乙醚呈深宝石红色）罂粟酸（FeCl3红色）有关物质（HPLC）。片剂：含量均匀度、溶出度均用UV磷酸可待因测定衍生物熔点（154158）氨试液反应（无沉淀，可区分吗啡）亚硒酸硫酸反应（绿色蓝色）磷酸盐反应（加AgNO3浅黄、加氯化铵镁白色、钼酸鋖与硝酸黄色）、IR法原料：非水溶液滴定法。片剂：HPLC注射剂：先要蒸汗，非水溶液滴定法。糖浆：酸碱滴定法酸度、溶液的澄清度与颜色有关物质（吗啡、HPLC）氯化物、硫酸盐、干燥失重硫酸奎宁比旋度（237°244°）荧光反应（与硫酸显蓝色荧光）绿奎宁反应（溴、氨试液翠绿色专属鉴别）、硫酸反应、IR法非水溶液滴定法（摩尔比

9、：1：3）酸度三氯甲烷乙醇中不溶物其他金鸡纳反应（TLC）醋酸地塞米松比旋度（+82°+88°）吸收系数：343371。斐林试剂反应（因C17-d-醇酮基具有还原性，故可与斐林试剂反应，生成橙红色）醋酸酯反应（水解与乙醇反应臭气）有机氟反应（茜素氟蓝试液和硝酸亚铈试液蓝紫色）、IR法原料：HPLC片剂：HPLC注射剂：四氮唑比色法有关物质（HPLC）硒（二基奈比色法）片剂：含量均匀度（HPLC）溶出度丙酸睾酮熔点：118-123 HPLC、IR法比旋度：+84°+90°HPLC（按外标法）有关物质（HPLC）黄体酮熔点：128131 比旋度：+186&#

10、176;+198°亚硝基铁氰化钠反应（在碳酸钠和醋酸铵的条件下，显蓝紫色）与异烟反应（羊炭基试剂反应，黄色）HPLC有关物质（HPLC）雌二醇熔点：175-180比旋度：+76+83°。UV法FeCl3反应（加硫酸黄绿色荧光，加FeCl3草绿色，稀释红色）IR法、原料：HPLC制剂：HPLC有关物质（HPLC）缓释贴片：含量均匀度（HPLC）释放度耐热试验VitB1硫色素反应（铁氰化钾硫色素，加正丁醇蓝色荧光）氯化物、IR法原料：非水溶液滴定法 制剂：UV硝酸盐（靛胭脂法）、有关物质：HPLC 总量（银量法）VitC硝酸银试液反应（黑色）、IR法、二氯靛酚钠试液的反应维C片

11、剂：多了TLC注射剂：与亚甲蓝试液的反应、TLC原料及制剂：碘量法溶液澄清度与颜色、草酸铁盐铜盐（原子吸收分光光度法）细菌内素维生素E比旋度+24°，折光率：1.4941.499 E：4145与硝酸反应（水解后，被其氧化显橙红色）IR法、HPLCGC酸度（滴定法）、生育酚（铈量法）、正己烷（GC）、有关物质（GC）VitK1折光率：1.5251.528 HPLC、UV、IR呈色反应（氢氧化钾甲醇溶液绿色、加热深紫红棕色）原料：吸附HPLC制剂：反相HPLC甲萘醌（比色）、吸式异构体（HPLC）、有关物质（HPLC）青霉素钠、钾火焰反应（钠：鲜黄色、钾：紫色）HPLCIR法HPLC吸收

12、度（UV）有关物质（HPLC）水分（KF）青霉素聚合物（分子排阻色谱法）细菌内毒素（鲎试剂法）无菌（薄膜过滤法）阿莫西林GC、HPLC、IR法HPLC有关物质（HPLC）、水分（KF）阿莫西林聚合物（分子排阻色谱法）头孢羟氨苄化学显色（加FeCl3棕黄色）HPLC、IRHPLC有关物质（HPLC）水分（KF）硫酸庆大霉素GC、HPLC、IR、硫酸抗生素微生物检定法水分（KF）、硫酸盐（HPLC）、有关物质（HPLC）、细菌内毒素、庆大C组分（HPLC）盐酸四环素FeCl3反应（红棕色）氯化物反应、HPLC、IRHPLC有关物质（HPLC）杂质吸光度阿奇霉素GC、HPLC、IRHPLC结晶性、碱

13、性、有关物质（HPLC）、水分（KF）葡萄糖比旋度+52.6°+53.2°碱性酒石酸铜试液的反应（红色）IR法酸度、溶液的澄清度与颜色乙醇溶液的澄清度亚硫酸盐与可溶性淀粉蛋白质（加磺基水杨酸不发生沉淀） 微生物限度葡萄糖注射液碱性酒石酸铜试液的反应（红色）旋光法PH值、5-羟基糠醛（UV）、重金属、无菌、细菌内毒素右旋糖酐40比旋度：+190°200°碱性酒石酸铜反应氯化物、干燥失重炽灼残渣、重金属、氮（比色法）分子量与分子量分布右旋糖酐40氯化钠注射液碱性酒石酸铜反应（蓝色棕色）氯化物反应右旋糖酐40：旋光法、氯化钠：鉻酸钾滴定法PH值、重金属、异常属

14、性、分子量与分子量分布、细菌内毒素、过敏反应含量测定：用酸碱滴定法的：（中性乙醇<对酚酞指示液显中性>作溶剂、酚酞指示剂、氢氧化钠滴定液）阿司匹林、布洛芬、磷酸可待因糖浆<提取碱量法，加过量定量的硫酸滴定液、用氢氧化钠滴定液回滴>用HPLC法的：青霉素钠钾、阿莫西林、头孢羟氨苄、盐酸四环素、阿奇霉素阿司匹林制剂、布洛芬制剂、丙磺舒、苯巴比妥制剂、盐酸普鲁卡因制剂（反相）、盐酸利多卡因、对乙酸氨基酚（泡腾片、注射剂、滴剂、凝胶）、肾上腺素制剂、复方磺胺甲恶唑片、磺胺嘧啶制剂、异烟肼、左氧氟沙星、地西泮片剂和注射剂、氟康唑片剂、盐酸麻黄碱制剂、磷酸可待因片、醋酸地塞米松及片

15、剂、丙酸睾酮、黄体酮、雌二醇及其制剂、VitB1制剂、VitK1（原料：吸附 制剂：反相）用UV法的：注射用硫喷妥钠、对乙酸氨基酚（原料、咀嚼片、普通片、栓剂、胶囊和颗粒）、盐酸氯丙嗪制剂、氟康唑胶囊、硫酸阿托品制剂、盐酸吗啡制剂亚硝酸钠滴定法：（盐酸加溴化钾作溶剂，亚硝酸钠滴定液作滴定液用永停法作终点判断）盐酸普鲁卡因、磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶非水溶液滴定法：（冰醋酸10ml作溶剂，高氯酸滴定液、指示剂为结晶紫 采用电位法指示终点）肾上腺素（）、盐酸氯丙嗪（冰醋酸10ml+醋酐30ml为溶剂，）、地西泮（溶剂：冰醋酸+醋酐各10ml，）、氟康唑（非水碱量法，冰醋酸50ml，）、盐酸麻黄碱（加醋酸

16、汞4ml的冰醋酸10ml，）、硫酸阿托品（冰醋酸10ml+醋酐10ml，）、盐酸吗啡（冰醋酸10ml+醋酸汞4ml，）、磷酸可待因（冰醋酸10ml，）、磷酸可待因注射剂（冰醋酸10ml，得先蒸干）、硫酸奎宁（冰醋酸10ml+醋酐5ml，摩尔反应1：3，）、VitB1（冰醋酸20ml+醋酐30ml，）旋光法：葡萄糖注射液、右旋糖酐40氯化钠注射液中的右旋糖酐40，而氯化钠用鉻酸钾滴定法（沉淀滴定法）（滴定液：硝酸银滴定液 指示剂：鉻酸钾指示剂）抗生素微生物检定法：硫酸庆大霉素气相色谱法（GC）：VitE银量法：苯巴比妥（用甲醛+3%无水碳酸钠溶液作溶剂、硝酸银滴定液、电位法指示终点）溴量法：司可

17、巴比妥（溴滴定液：硫代硫酸钠滴定液作滴定液、淀粉作指示剂）铈量法：硝苯地平（无水乙醇高氯酸溶液作溶剂，滴定液为：硫酸铈滴定液、邻二氮菲指示液作指示剂，反应摩尔比1：2）四氮唑比色法：醋酸地塞米松注射剂碘量法：维生素C（新沸过的冷水+稀醋酸为溶剂，滴定液为碘滴定液，指示剂：淀粉指示剂），其注射剂溶剂则是水+丙酮与FeCl3反应的药物：阿司匹林（水解后，紫堇色）、丙磺舒（米黄色）、对乙酸氨基酚（蓝紫色）、肾上腺素（翠绿碱化后紫色红色）、盐酸吗啡中的罂粟酸检查、头孢羟氨苄（棕黄色）、盐酸四环素（红棕色）与硫酸铜反应的药物：盐酸利多卡因（蓝紫色）、磺胺甲恶唑（草绿色）磺胺嘧啶（黄绿色放置后紫色）苯巴比

18、妥（紫色或紫色）注射用硫喷妥钠（草绿色）盐酸麻黄碱（或蓝紫色，加乙醚，乙醚层显紫红色，水层显蓝紫色）重氮化偶合反应的药物：盐酸普鲁卡因（橙黄猩红色）、对乙酸氨基酚（水解后，显红色）、磺胺甲恶唑（橙黄猩红）、复方磺胺甲恶唑片、磺胺嘧准确度：是指用该方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度。准确度一般用回收率（%）来表示。精密度：是指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）来表示。重复性：在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度；中间精密度：在同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之

19、间的精密度；重现性：不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度。专属性：是指在其他组分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在的情况下，分析方法能准确地测出被测组分的特性。检测限：指分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。定量限：指样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量。线性：在设计范围内，测试结果和样品中被测组分的浓度（活量）直接成正比关系的程度。范围：指在达到一定的精密度，准确度和线性的前提下，分析方法适用的高低限浓度或量的区间。耐用性：指在测定条件有小的变动时，测定结果不受其影响的承受程度。不同的检验项目对方法验证指标的要求：（无论什么检查均要检验，专属性和耐用

20、性）鉴别需检查，专属性和耐用性、检测限杂质检查：定量测定除检测限外均要检验； 限量检查：仅需专属性，检测限，耐用性含量测定：除检测限和定量限外均要检查。比旋度：偏振光透光1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。测定比旋度的药物：盐酸麻黄碱、硫酸奎宁、醋酸地塞米松、丙酸睾酮、黄体酮、雌二醇、维生素E、葡萄糖、右旋糖酐40 通过测定旋光度进行杂质检查的药物：硫酸阿托品（莨菪碱） 通过测定旋光度进行含量测定的药物：葡萄糖、右旋糖酐40 PH值定位：须预先用标准缓冲液对仪器进行校正（定位），用定位调节钮调节，使PH值与标准缓冲液的PH值一致。 用两点法进行校正，使所

21、测的溶液PH值在两种标准缓冲液之间。 药典规定的五种标准缓冲液：草酸盐标准缓冲液、苯二甲酸盐标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硼砂标准缓冲液及氢氧化钙标准缓冲液。 测定注意事项：测定前，选择2种标准缓冲溶液，相差约3个PH单位，使供试液的PH值处于二者之间；取接近供试液PH的第一种标准溶液校正；用第二种标准缓冲溶液核对时，误差应小于±0.02PH单位；每次更换溶液，需用水洗涤电极，再吸干水；测定高PH值时，有碱误差影响。使用锂玻璃电极；对弱缓冲溶液的测定，先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正后测定，PH值读数在1分钟内不超过±0.05单位，然后再用硼砂校正，二次PH值的读数不应超过0.

22、1，结果取平均值；用新沸过的放冷的纯化水，PH值应为5.57.0；缓冲溶液保存2至3个月，如有浑浊、沉淀等则不可使用。 滴定突跃选择指示剂的依据。三种滴定方法的化学计量点、PH突跃范围、常用的滴定液、指示剂滴定方法化学计量点PH突跃范围指示剂强酸强碱的滴定PH=74.3-9.7（跨越酸碱范围）酚酞、甲基红、甲基橙强碱弱酸的滴定PH大于7（8.73）碱性范围（7.75-9.70）酚酞或百里酚酞强酸弱碱的滴定PH小于7（5.27）酸性范围（6.24-4.30）甲基红、溴甲酚绿非水碱量法：溶剂：冰醋酸溶剂（加醋酐除去水分）滴定液：高氯酸滴定液标定用邻苯二甲酸氢钾（1：1）终点判断：结晶紫指示剂、电位

23、法 非水酸量法：溶剂：二甲基酰胺、乙二胺滴定液：甲醇钠滴定液标定用基准物质苯甲酸（1：1）终点判断：麝香草酚蓝指示剂 直接碘量法：滴定反应：标准I2液+还原性药物2I滴定液：碘滴定液标定用基准物质三氧化二砷终点判断：淀粉指示剂：I2自身滴定条件：中性、酸性、弱碱性 间接碘量法：置换碘量法：滴定液：硫代硫酸钠滴定液标定用基准物质重鉻酸钾终点判断：淀粉指示剂（近终点时加入） 剩余碘量法：滴定液：碘滴定液+硫代硫酸钠滴定液终点判断：淀粉指示剂（近终点时加入）铈量法：滴定液：硫酸铈滴定液标定用基准物质三氧化二砷终点判断：自身指示剂；邻二氮菲亚铁反应条件：酸性用铈量法分析的药物：硝苯地平亚硝酸钠滴定法：

24、滴定液：亚硝酸钠滴定液标定用基准物质对氨基苯磺酸终点判断：永停滴定法、外指示剂法（碘化钾-淀粉试纸）反应条件：酸的种类与浓度：HBrHClH2SO4或HNO3酸度也不宜过高反应温度与滴定速度：温度太高，亚硝酸挥发和分解；温度过低，反应的速度太慢。滴定速度前快后慢；加入溴化钾的作用：加快重氮化反应 用亚硝酸滴定法分析的药物：盐酸普鲁卡因、磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶 紫外-可见吸收光谱的波长范围：波长200-400nm为紫外光区，400-760nm为可见光区。 光的吸收定律：分子对特定波长光的吸收程度除了与分子的结构有关外，还与被测物质溶液的浓度有关。单色光穿过吸光物质溶液时，在一定的浓度范围内，被该物

25、质吸收的光量与该物质溶液的浓度和液层的厚度（光路长度）成正比。朗伯比尔定律 紫外-可见分光光度计：光源：氢灯或氚灯（紫外光）、钨灯或卤钨灯（可见光）单色器：分理处测定波长的光。包括：进口狭缝、准直镜、色散元件（棱镜和光栅）、聚焦透镜和出口狭缝吸收池：玻璃（只能用于可见光区），石英（可用于紫外区，也可用于可见区）检测器：光电池、光电管或光电倍增管 吸光度的测定要求：使吸光度在0.30.7 红外光谱范围：红外线：0.76mm-500mm近红外区（泛频区）：13158-4000cm¹中红外区（基本振动区）：4000-400cm¹¹远红外区（转动区）：200-20cm&#

26、185; 红外光谱仪：光源：常用的有能斯特灯和硅碳棒等吸收池：固体常KBr压片、液体、气体KBr样品室单色器：光栅检测器：常用真空热电偶、高莱池 分配系数：组分在固定相和流动相之间的分配平衡时的浓度之比。 容量因子：达到分配平衡后，组分在固定相和流动相中的质量之比。 薄层色谱法的操作方法：制板点样展开定位结果 常用固定相：硅胶、硅藻土、氧化铝、微晶纤维素、聚酰胺涂布方法：研磨除气泡涂布晾干活化活化方法：在110加热30分钟（目的：使硅胶吸附力增强）点样要求：一般为圆点，点样基线距底边2cm，样点直径为2-4mm，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜，一般为1.0-2.0cm。点样时必须注意

27、勿损伤薄层板表面。展开剂：浸入展开剂的深度为距薄层底边0.5-1.0cm（切勿将样品点浸入展开剂中） 比移植：Rf值的最佳范围是0.3-0.5，可用范围是0.2-0.8 分离效能：以分离度表示，分离度（R）系指两个相邻斑点中心距离与两斑点的平均宽度（直径）的比值。 比较两种色谱方法：类型吸附色谱分配色谱正相分配色谱反相分配色谱分离机理利用被分离组分的分子（溶质分子）与流动相分子（溶剂分子）争夺吸附剂表面活性中心的吸附能力的差别而达到分离利用被分离组分溶于互不相溶的固定相和流动相，并达到平衡后的浓度之比（分配系数）的差别而被分离固定相硅胶、氧化铝、高分子微球、分子筛极性键合相（氨基和氰基硅烷键合

28、相）非极性键合相（十八烷基硅烷键合硅胶）及极性合相流动相烷烃为底剂，加入适量的极性调整剂烷烃为底剂，加入适量的极性调整剂组成强极性流动相（乙腈-水，甲醇-水）流出顺序极性小的组分先流出极性小的组分先流出极性大的组分先流出离子对色谱的流动相：在反相色谱法的流动相中加入离子对（反离子）试剂。离子抑制色谱的流动相：在反向色谱法的流动相中加入离子抑制剂。色谱系统适用性实验：理论塔板数。分离度：定量分析对分离度的要求分离度大于1.5重复性：标准偏差小于2%拖尾因子：T应在0.95-1.05之间 气相色谱仪气源：提供载气（流动相）FID检测器常用气源：载气多为氮气或氦气，常用的燃气为氢气，助燃气为空气。

29、检测器：火焰离子化检测器（FID）大多数的有机化合物氮磷检测器（NPD）适用于含氮、磷元素的药物火焰光度检测器（FPD）适用于含磷、硫元素的药物电子捕获检测器（ECD）主要用于含卤素、硫、氧、羰基、氰基的药物质谱检测器（MS）大多数药物，更灵敏热导检测器（TCD）通用型，但灵敏度低，应用较少体内样品处理的常用方法：去除蛋白质法缀合物水解法萃取分离法化学衍生化法去除蛋白质的方法：蛋白质沉淀法加与水混溶的有机溶剂脱水加入强酸生成不溶性盐加无机盐盐析定量分析方法验证：特异性：要求：6个不同来源的空白体内样品色谱图标准曲线与线性范围：要求：用至少6个浓度建立标准曲线，体外分析要求至少5个浓度定量下限：S/N应大于5，至少5个标准样品测试结果证明。（体外分析要求S/N=10）精密度与准确度：选择3个浓度的质控样品同时进行方法的精密度和准确度考察。精密度：批内精密度、批间精密度（不同天连续制备3个分析批）。用RSD表示，要求小于15%，在最低定量限附近小于20%。准确度：用相对回收率表示。一般应在85%-115%范围内（体外分析要求95%-105%） 杂质的分类