循环水中铁含量检测培训课件

1、循环水中铁含量的检测课件所讲内容目录一、测定范围二、方法原理三、所用试剂四、 仪器五 、工作曲线的绘制六、试样的测定七、结果计算八、使用752N紫外可见分光光度计时的注意事项一、测定范围测定Fe2+含量的范围在0.0220mg/L。二、方法原理用抗坏血酸将试样中的Fe3+还原为Fe2+，在PH=2.59时，Fe2+可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测其吸光度。三、所用试剂1、 硫酸 AR 。2、铁标准工作溶液（0.010mg/mL）。3、 H2SO4溶液：（1+35）。4、 氨水溶液：（1+3）。5、 乙酸乙酸钠缓冲溶液（PH=4.5）164克乙酸钠溶于水中

2、，再加84mL冰乙酸，稀释至1L。6、 抗坏血酸溶液（20.0g/L）：溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。7、 邻菲罗啉溶液（2.0g/L）（用适量无水乙醇溶解2.0g邻菲罗啉后，转移到1L容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，避光保存）。8、 过硫酸钾溶液（40.0g/L）：溶解4g过硫酸钾于水中并稀至100mL ，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14天。四、 仪器 分光光度计（510nm），附3cm比色皿。五 、 工作曲线的绘制分别取0，1.00，2.00，4.00，6.

3、00，8.00，10.00mL铁标准工作溶液于七个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.5mL硫酸（1+35）溶液，调PH近2，加3.0mL抗坏血酸，10.0mL乙酸乙酸钠缓冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm，3cm比色皿，以试剂空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为横坐标，相对应的Fe2+离子含量为纵坐标，绘制标准曲线。六、试样的测定1、总铁的测定取5.050mL试样溶液于100mL锥形瓶（高型烧杯）中，体积不足50mL的要补水至50mL，加1.0mL硫酸溶液，加5.0mL过硫酸钾溶液，置于电炉上缓慢煮沸15分钟，保持体积不

4、低于20mL，取下冷却至室温，用氨水溶液或硫酸溶液调PH近2，然后转移到100mL 容量瓶（比色管）中，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL乙酸乙酸钠缓冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，于室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白为参比，测其吸光度。七、结果计算：以mg/L Fe2+表示的试样中总铁含量X1按下式计算：X(mg/L)=m1000/V式中：m从工作曲线上查得的以mg表示的Fe2+量。 V所取试样溶液的体积，mL。操作时的注意事项及操作要点：a. 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁,取样时应剧烈振摇成均匀的样品并立即量取。取样方法

5、不同可能会引起很大的操作误差。b. 加酸煮的原因：有些难溶的亚铁盐,要在pH=2左右才能溶解（如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml）。c. 有颜色的试样应多加过硫酸钾脱色处理，测定时抗坏血酸的加入量应增加。d. 当水样碱性很强或浑浊时，可加少许（1+5）的盐酸溶液，以便乙酸-乙酸钠溶液加入后将体系的PH值调至最佳范围，同时也溶解了沉淀铁。e. 乙酸铵试剂可能含有微量铁，故缓冲溶液的加入时要准确一致。f. 取样量因总铁含量而异。g. 大量磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚以消除干扰。h. 工业循环水中聚合磷酸盐和有机磷的存在，干扰三价铁离子的还原及显色反应，致使测定结果

6、偏低，所以加入过硫酸钾氧化剂将聚合磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，再加抗坏血酸在酸性条件下还原进行比色测定铁离子含量。八、使用752N紫外可见分光光度计时的注意事项1、为使仪器内部达到热平衡，开机预热不小于30min（在T的状态下）。为了防止光电管疲劳，不测定时必须将试样室盖打开，使光路切断，以延长光电管的使用寿命。2、调整波长3、在T的状态下调100%将盛有空白溶液的比色皿放入比色皿架中的第一格内，并对准光路，轻轻盖上试样室盖子。调透光率T=100%。4、在A的状态下调0%将选择开关置于A，盖上试样室盖子，将空白置于光路中，调A=0% 。5、装液时手持比色皿正确操作取拿比色皿时，手指只能捏住比

7、色皿的毛玻璃面，而不能碰比色皿的光学表面。比色皿外壁附着的水或溶液应用擦镜纸或细而软的吸水纸吸干，不要擦拭，以免损伤它的光学表面。6、放置比色皿 正确放置 错误放置比色皿应放置成整齐的一排，且不能倾斜，否则会造成偶然误差，严重影响分析结果。7、测定时拉杆比色皿架推拉到位，若不到位，将影响到测试值的重复性或准确度。8、比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤，也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附着的水或溶液应用擦镜纸或细而软的吸水纸吸干，不要擦拭，以免损伤它的光学表面。9、每次打开分光光度计的试样盖子时，都应该将选择开关置于“T”的状态下。 10、使用后，应保证比色皿的清洁度，延长其使用寿命。同时在试样室里放置干燥剂，否则电路管受潮会导致：a、数显不稳，