DSCTG原理与应用PPT学习教案

1、会计学1DSCTG原理与应用原理与应用NETZSCH Analyzing & Testing第1页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing在程序温度（升降恒温及其组合）过程中在程序温度（升降恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物，测量样品与参考物之间的之间的热流差热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。 玻璃化转变玻璃化转变 熔融、结晶熔融、结晶 熔融热、结晶热熔融热、结晶热 共熔温度、纯度共熔温度、纯度 物质鉴别物质鉴别 多晶型多晶型 相容性相容性 热稳定性、氧化稳定热稳定性、氧化稳定性性 反应动力学反应动力学

2、 热力学函数热力学函数 液相、固相比例液相、固相比例 比热比热DSC DSC 原理原理应用：应用：第2页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing差热差热分析分析 DTA - DSC DTA - DSC 的前身的前身记录的是温差信号记录的是温差信号峰面积没有热焓意义峰面积没有热焓意义第3页/共92页NETZSCH Analyzing & Testingt0TdtKHK = f (温度温度,热阻热阻, 材料性质材料性质,) 样品热效应引起参比与样品之间的热流不平衡样品热效应引起参比与样品之间的热流不平衡 由于热阻的存在，参比与样品之间的温度差（由于热阻的存在，参比与样品之间

3、的温度差（ T ）与热流差成一定的比例）与热流差成一定的比例关系。将关系。将T 对时间积分对时间积分并乘以比例因子并乘以比例因子 K，可得到热焓，可得到热焓（单位：（单位：J/g）：XTAQ第4页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing几种典型的几种典型的 DSC 传感器传感器第5页/共92页NETZSCH Analyzing & TestingDSC 测量过程演示测量过程演示第6页/共92页NETZSCH Analyzing & TestingDSC DSC 典型曲线典型曲线 Heat Flow mW / mgexoTemperature / C玻璃化转变起始点:70

4、.6C中点: 74.8C比热变化: 0.40 J/(g*K)150.8C冷结晶峰面积:40.29J/g255.5C熔融峰面积:40.29J/g样品名称:PET样品质量:20.97mg坩埚:Al升温速率:10K / min气氛:N2PET 的玻璃化转变、冷结晶与熔融按照 DIN 标准，吸热峰向上，放热峰向下第7页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing耐驰耐驰 DSC 仪器仪器常规 DSC （-180.700）高温 DSC （-1501650）高压 DSC （真空15MPa）调制 DSC紫外 DSCNETZSCH 提供多种 DSC 仪器：第8页/共92页NETZSCH A

5、nalyzing & TestingDSC 200 F3发热体发热体载气预热区载气预热区银质炉盖银质炉盖冷却回路冷却回路银质炉体银质炉体银质传感器盘银质传感器盘Netzsch DSC 结构结构第9页/共92页NETZSCH Analyzing & Testingt tm m传感器传感器：响应速度最快，具有非常理想的峰分离能力响应速度最快，具有非常理想的峰分离能力 传感器传感器：灵敏度为普通传感器的十几倍灵敏度为普通传感器的十几倍 第10页/共92页NETZSCH Analyzing & TestingDSC多种多样的多种多样的 DSC 坩埚坩埚为了适应千变万化的各种样品，避为了适应千变万化的各

6、种样品，避免样品与坩埚材料之间的不相兼容免样品与坩埚材料之间的不相兼容，耐驰公司为客户提供耐驰公司为客户提供多种不同材多种不同材质不同特点的坩埚质不同特点的坩埚供选择供选择。第11页/共92页NETZSCH Analyzing & TestingDSC 200 F3液氮冷却液氮冷却空气制冷空气制冷DSC - 冷却系统冷却系统机械制冷机械制冷-180 . 700RT . 700-85/-70 . 600第12页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing第13页/共92页NETZSCH Analyzing & TestingDSC 204 F1l 玻璃化转变l 熔融、结晶l

7、结晶度计算l 固化l 氧化诱导期l 相转变l 反应热l 比热l 相容性l 材料鉴别l 反应动力学第14页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing液态固态晶态非晶态（无定形态）快速冷却/ 骤冷慢速/普通冷却物质的固液态转变物质的固液态转变TcTmTg冷结晶Tg第15页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing高分子材料的转变高分子材料的转变玻璃态高弹态粘流态晶体Tg(弹性温度)Tf(流动温度)Tm(晶体熔点)Tc(结晶温度)Td(分解温度)冷结晶结晶度第16页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing第17页/共92页NETZS

8、CH Analyzing & Testing-150.0-100.0-50.00.050.0100.0150.0Temperature /C-0.500.511.5DSC /(mW/mg)Sample: HDPE130.6 COnset:Mid:End:Delta Cp*:-131.5 C-119.9 C-108.2 C0.008 J/(g*K)-51.0 C37.9 C exolld p e -tg -f3 -4 .sd 3 4 -4 /4 - D S C-140.0 -135.0 -130.0 -125.0 -120.0 -115.0 -110.0 -105.0 -100.0Tem per

9、ature /C-0.004-0.00200.0020.0040.0060.008DSC /(m W /m g)Onset:Mid:End:Delta Cp*:-131.5 C-119.9 C-108.2 C0.008 J/(g*K) exoNETZSCH DSC具有优异的基线，可检测到微小的玻璃化转变第18页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing20-160.0-140.0-120.0-100.0-80.0-60.0Temperature /C0.0200.0300.0400.0500.0600.0700.080tan d50.0100.0150.0200.0250

10、.0E /MPa345678910E /MPaE (1.000 Hz)tan d (1.000 Hz)E (1.000 Hz)Sample: HDPETest in Compression(Same Batch as for the DSC-test)Peak: -123.9CPeak: -116.2CDMA 242 C Sample: HDPE granulateSample holder: CompressionAtmosphere: N2Heating rate: 2 K/min第19页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing2040608010012014016

11、0180Temperature /C00.51.01.52.02.5DSC /(mW/mg)polymer blend HDPE/PP133.2 C161.2 C146.0 C:173.6 C:191.57 J/g94.1 %100.0 % exoSample Mass 8.11 mgAtmosphere N2HR 10 K/min, 2nd heating图中对 HDPE/PP 共混物的熔融过程进行了测定，可以清楚地看到熔融过程分为两个阶段，133.2为低熔点的 HDPE 的熔融峰，161.2为 PP 的熔融峰。计算两者的熔融面积比，通过面积比/质量比的关系图可求得共混物的成分比例。结晶性聚

12、合物共混组成的测定（结晶性聚合物共混组成的测定（DSC）第20页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing050100150200时间 /min-1.0-0.50.00.51.0DSC /(mW/mg)20406080100120140160180200温度 /PE粒子 - O.I.T. 测试20K/min, N2 (50ml/min)200恒温5min, N2 (50ml/min)200恒温，O2 (50ml/min)样品称重：15.90mg坩埚：Al，敞口O.I.T.: 40.1 min 放热使用标准的O.I.T.测试，表征材料抗氧抗老化性能的差异。第21页/共92页

13、NETZSCH Analyzing & Testing205210215220225Temperature /C-8.00-7.00-6.00-5.00-4.00-3.00-2.00-1.0001.00DSC /(mW/mg)PE filmnewdamaged205.6 C207.1 C213.7 C exo样品质量：约样品质量：约 4.9 mg气氛：气氛： O2 (50 ml/min)加热速率：加热速率：HR 5 K/min第22页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing凝胶度 = HA / (HA + HB) * 100% = 38%第23页/共92页NETZSCH

14、 Analyzing & Testing 第24页/共92页NETZSCH Analyzing & TestingPET 是典型的部分结晶热塑性高分子材料，结晶速率较慢。图中所示为PET 在升温过程中的玻璃化转变、冷结晶与熔融。根据计算公式：结晶度 = (熔融峰面积 - 冷结晶峰面积 ) / 材料的理论熔融热焓，计算得到该 PET 的结晶度为 %。第25页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing6080100120140160180200220240温度 /-1.2-1.0-0.8-0.6-0.4-0.2DSC /(mW/mg)PA6PE复合纤维样品称重：5.18mg降

15、温速率：5K/min气氛：N2坩埚：Al，加盖扎孔冷却方式：空气压缩冷却PA6 结晶峰PE 结晶峰-41.35 J/g-29.13 J/g91.1 190.8 195.0 97.3 放热第26页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing第27页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing DSC 200 F3 Maia Sample masses: 13.78 mgCrucible: Al, pierced lidAtmosphere: N2, 20 ml/minHeating rate: 10 K/minTemperature /C0 DSC /(m

16、W/mg)Sample: ABS (Acrylnitrile-Butadiene-Styrene)Onset:Mid:End:Delta Cp*:105.1 C109.6 C114.1 C0.276 J/(g*K)Onset:Mid:End:Delta Cp*:121.1 C125.5 C129.9 C0.047 J/(g*K)Onset:Mid:End:Delta Cp*:-84.8 C-80.2 C-75.7 C0.089 J/(g*K) exo聚丁二烯聚丁二烯 玻璃化玻璃化聚苯乙烯玻璃化聚苯乙烯玻璃化聚丙烯腈玻璃化聚丙烯腈玻璃化第28页/共92页NETZSCH Analyzing & T

17、esting第29页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing80100120140160180200220Temperature /C 0.14 0.16 0.18 0.20 0.22 0.24 0.26 0.28 DSC /(mW/mg)Sample: Glass fiber reinforced Epoxy1st heat2nd heat136.4 C158.9 CMid:Delta Cp*:101.5 C0.061 J/(g*K)150.7 C:189.3 C:-43.10 J/g82.6 %100.0 %Mid:Delta Cp*:142.4 C0.022 J/

18、(g*K) exoDSC 200 F3 Maia Sample masses: 34.77 mgCrucible: Al, pierced lidAtmosphere: N2, 20 ml/minHeating rates: 10 K/min第一次升温测得的玻璃化温度较低，其后有较大的固化放热峰，表明材料固化度较低。第二次升温由于固化度的提高测得的玻璃化温度变高，后固化峰不再出现。第30页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing橡胶橡胶第31页/共92页NETZSCH Analyzing & TestingTg 与塑料橡胶的使用温度有关。对于图中的橡胶而言，玻璃化温度低

19、，说明材料可以应用于较低的环境。第32页/共92页NETZSCH Analyzing & TestingDSC 200 F3 Maia Sample masses: 16.13 mgCrucible: Al, pierced lidAtmosphere: N2, 20 ml/minHeating rate: 20 K/min-80-60-40-20020Temperature /CDSC /(mW/mg)Sample: NR/SBR1. Heating2. Heating Mid point:Delta-Cp*:-59.1 C0 .13 J/(g*K) Mid ponit:Delta-Cp*:

20、-42.8 C0 .03 J/(g*K) Mid point:Delta-Cp*:-15.5 C0.02 J/(g*K) Mid point:Delta-Cp*:-59.1 C0 .13 J/(g*K) Mid point:Delta-Cp*:-15.4 C0.03 J/(g*K) Mid Point:Delta-Cp*:-43.0 C0.03 J/(g*K) exoNR-StepSBR-StepImpurityNR/SBR 共混橡胶共混橡胶第33页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing增塑剂的存在降低了分子链之间的作用力，导致玻璃化温度降低。第34页/共92页NET

21、ZSCH Analyzing & Testing第35页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing37mass13.1 mgtemp.-100 . 70Chr10 K/mincrucibleAlSFC /%图中为棕榈油熔融曲线。NETZSCH 热分析软件可以计算熔融过程中的固体含量，适用于食品口感与储存温度研究、聚合物加工注塑工艺优化等场合。第36页/共92页NETZSCH Analyzing & Testingmass13.1 mgtemp.-100 . 70Chr10 K/mincrucibleAlthermal historylinear cooling at 10

22、 K/minfree cooling (max. 50 K/min)SFC /%相同的样品，经过不同的热历史（加工历史）后，各同分异构体的相对含量发生变化第37页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing39-15-10-505101520Temperature /C-0.4-0.3-0.2-0.10.00.1DSC /(mW/mg)050100150200250Flow /(ml/min)coolingheating102.56 J/g-4.85 J/g1.1 C1.8 C9.1 C8.8 C-102.81 J/g9.2 C exo由于采用银质传感器，NETZSCH D

23、SC的时间常数仅为，具有优异的峰分辩能力，可在降温过程中分辩同分异构体的结晶 (0.7 )第38页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing40在-19.2、-5.2的吸放热过程可对应为体系的共晶过程。此外在升温过程中，出现了多肽类蛋白的变性过程。蛋白变性温度应该是与蛋白类型、体系含水量、水分子结合方式等因素有关第39页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing41 50 100 150 200 250 Temperature / C 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 DSC /mW/mg 81.4 C

24、94.6 C 113.3 C 143.4 C 180.2 C exo N ETZSCH D SC 204 1) 7.65 mg 乙酰水杨酸乙酰水杨酸 ( (阿司匹林阿司匹林) )2) 7.57 mg 硬脂酸镁硬脂酸镁3) 6.77 mg 6.77 mg 混合物混合物 1:1 1:1 混合物只有一个熔融峰，而且熔融温度远低于组分各自的熔点。该行为意味着较差的相容性，因为发生了相互反应。 药物-赋形剂的相互反应可能引起药物化学特性、溶解性、吸附性和疗效的变化。meltingdecompositionmeltingmelting药物相容性测定（DSC）第40页/共92页NETZSCH Analyzi

25、ng & Testing 130 140 150 160 170 180 190 200 Temperature /C 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 DSC /(mW/mg) 1st heating 2nd heating 97 .0 J/g 191 .8 C 160 .2 C 10 .9 J/g 189 .8 C 85 .7 J/g exo NCONH2III - I第41页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing43 晶态 I 和 III 的Gibbs 自由能曲线（一阶近似）fus,iTT1iHfuss,iGStability

26、regions of Carbamazepine form I and form III-14-12-10-8-6-4-20273293313333353373393413433453473Temperature / KGibbs free energy / kJ mol -1Tfus,III =176 CTfus,I =190 CTtrs I,III = 118 CIIIIIIII可能发生晶型转变MonotropyTfus = 190CTfus = 166C-15-13-11-9-7-5-3-10255075100125150175200Temperature / CGibbs free e

27、nergy / kJ mol-1fusH fusH不可能发生晶型转变第42页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing由于熔融峰的形状受到纯度的影响, 根据 VanHoff 方程, 可以根据熔融峰计算样品的纯度. 纯度计算第43页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing金属、陶瓷与其它材料第44页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing46图中为膨胀珍珠岩有机脂肪酸相变蓄热复合材料熔融曲线。升温过程中位于24.1、30.1处的吸热峰为混合脂肪酸（癸酸-肉豆蔻酸）的熔融，在降温曲线上位于21.1、18.3处的放热峰为混合脂肪酸

28、的凝固，整个升降温过程属于混合脂肪酸的可逆相变过程，熔融热焓和凝固热焓分别为、。1520253035温度 /-1.5-1.0-0.50.00.51.01.5DSC /(mW/mg) heating curve cooling curve 样品质量：18.32mg 升温速率：2K/min 坩埚：Al, 加盖密闭 气氛：N2 CA-LA/EP 30 .1 24 .1 108 .4 J/g 18 .3 21 .1 -108 .1 J/g 放热第45页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing47合金相变合金相变 (高温高温DSC)高温DSC仪器可用于检测非晶态金属的玻璃化转变以

29、及后续的冷结晶、熔融等一系列过程。文件路径:20040060080010001200温度 /-2.5-2.0-1.5-1.0-0.50.00.51.0DSC /(mW/mg)ZrCu 合金 B7-rod样品称重：48.68mg升温速率：20K/min气氛：Ar测试仪器：STA409PC玻璃化转变: 起始点:中点:比热变化*:446.3 460.3 0.336 J/(g*K)929.9 136.3 J/g峰值 Ts:峰值 Tr:887.6 890.9 面积:峰值 Ts:峰值 Tr:起始点:-61.23 J/g530.1 520.3 517.5 放热方向第46页/共92页NETZSCH Analy

30、zing & Testing771.5的吸热峰为居里点转变，918.6与1404.1为两种晶格结构（bcc体心-fcc面心）之间的转变。由于 DSC404C 测量系统高度的真空密闭结构，保证了样品能够在纯净的惰性气氛下进行测量，避免了高温下的氧化. 第47页/共92页NETZSCH Analyzing & TestingDSC 404 C 的比热精度: 2.5% to 1400, 5% to 1600Al2O3 高温比热测量高温比热测量第48页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing第49页/共92页NETZSCH Analyzing & TestingTime /mi

31、n第50页/共92页NETZSCH Analyzing & TestingTemperature / C第51页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing总热流量可以分解为“可逆”和“不可逆”成分。可逆热效应：玻璃化转变和聚合物熔融等；不可逆效应：松弛、冷结晶、挥发、固化、分解等。 总热流可逆热流非可逆热流第52页/共92页NETZSCH Analyzing & TestingTemperature / C第53页/共92页NETZSCH Analyzing & TestingTemperature / C第54页/共92页NETZSCH Analyzing & Test

32、ing第55页/共92页NETZSCH Analyzing & Testingl脱水l腐蚀/氧化l还原l反应动力学应用：在程序温度（升降恒温及其组合）过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。第56页/共92页NETZSCH Analyzing & TestingFurnacesampleBalance在程序温度（升降恒温及其组合）过程中，由天平连续测量样品重量的变化并将数据传递到计算机中对时间温度进行作图，即得到热重曲线。第57页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing100200300400500600700800900Temperature /C3040506

33、0708090100110120TG /%-6-5-4-3-2-10DTG /(%/min) Residual Mass: 38.2 % (1015.7) Typical TG Curve Decomposition of Calcium Oxalate Mass Change: -19 .2 % Mass Change: -30 .2 % Mass Change: -12 .4 % Peak: 173 .3 C Peak: 490 .4 C Peak: 740 .9 C Onset: 464 .3 CCaC2O4 * H2O - CaC2O4 + H2OCaC2O4 - CaCO3 + CO

34、CaCO3 - CaO + CO2TG起始点：热稳定性的表征DTG 峰温：质量变化速率最大的温度点第58页/共92页NETZSCH Analyzing & TestingTG 曲线上看，有点像一个单曲线上看，有点像一个单一步骤的过程一步骤的过程DTG 曲线则表明存在两个相曲线则表明存在两个相邻失重阶段邻失重阶段第59页/共92页NETZSCH Analyzing & TestingDSC 200 F3Netzsch TG 结构图结构图TG 209 F1 Irisl 顶部装样系统，优化气路设计，提供完美的联用方案。l 优异的天平性能，完善的外围设备。l 真空密闭系统，全自动气流、真空切换。l 独

35、特的c-DTA功能。第60页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing第61页/共92页NETZSCH Analyzing & TestingTGl热稳定性l分解过程l组分分析l挥发物测定l脱水脱氢l腐蚀氧化l还原反应l添加剂与填料影响l反应动力学第62页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing第63页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing在失重过程开始前，从 c-DTA 曲线上可以清楚地观测到 PE 与 PP 的熔融峰。TG / %TGDTGexoc-DTA / KDTG / % / minc-DTATemperatur

36、e / C第64页/共92页NETZSCH Analyzing & TestingTG 209 F3 Tarsus Sample mass: 17.39 mgCrucible: AluminaAtmosphere: N2, Air 20 ml/minHeating rate: 10 K/min100200300400500600700800900Temperature /C020406080100TG /%-40-30-20-1001020DTG /(%/min)Sample: PE+Carbon BlackNitrogenAir-1 .72%-98 .28%481.7C862.0C第65页/

37、共92页NETZSCH Analyzing & Testing工程塑料工程塑料第66页/共92页NETZSCH Analyzing & TestingPET PET 的热的热降降解解第67页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing0.000.050.100.150.200.25c-DTA /K100200300400500600700800900Temperature /C020406080100TG /%050100150200250Flow /(ml/min)-40-30-20-100DTG /(%/min)N2airSample: PTFEc-DTA-100.0

38、%569.5 C612.1 C330.6 C exoTG 209 F3 TarsusSample mass: 9.67 mgCrucible: AluminaAtmosphere: N2/air 20 ml/minHeating rate: 20 K/min第68页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing100200300400500Temperature /C020406080100TG /%-70-60-50-40-30-20-10010DTG /(%/min)Sample: PS432.3C-99 .97%TG 209 F3 Tarsus Sample mass:

39、 10.02 mgCrucible: AluminaAtmosphere: N2, 20 ml/minHeating rate: 10 K/min聚苯乙烯聚苯乙烯 PS 的热降解的热降解第69页/共92页NETZSCH Analyzing & TestingTG 209 F3 Tarsus Sample mass: 10.02 mgCrucible: AluminaAtmosphere: N2, 20 ml/minHeating rate: 10 K/min9095100105110TG /%708090100110120130140150Temperature /Cc-DTA /KGlass

40、 transitionSample: PS98.3C109.7C exo第70页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing100200300400500600700800900Temperature /C30405060708090100TG /%-25-20-15-10-50DTG /(%/min)Nitrogen 20 ml/min Air 20 ml/minAsh content: 34.5 %-0.6 %-63.4 %-1.5 %175.7 CDTG Peak: 454.5 C, -25.0 %/min872.0 C0 0 6 -3 -0 6 -1 4 .d t3

41、 1 -2 /2 - T G50100150200250300Temperature /C98.099.0100.0101.0TG /%-0.6 %TG 209 F3 TarsusSample mass: 9.85 mgCrucible: AluminaAtmosphere: N2/Air 20 ml/minHeating rate: 20 K/minResidue = Glass Fiber Content第71页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing橡胶橡胶 第72页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing10020030040050060

42、0700800900Temperature /C2030405060708090100TG /%-20-15-10-50DTG /(%/min)Sample: EPDM-13 .80%-36 .85%-6 .68%-29 .91%Residual Mass: 12.76% (986.9C)479 .7 C723.3C905 .2 C409.0CPlasticizersPolymer BackboneFillerCarbon blackNitrogen Air第73页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing100200300400500Temperature /C4050

43、60708090100110120TG /%Measurement in N2Sample: EPDMMeasurement in Vacuum-27 .89%-22 .30%-34 .24%-16 .09%Plasticizer content can be easier determined under vacuum conditions (boiling point suppression 第74页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing通过改变测试气氛（真空氮气空气），有助于深入剖析材料成分。第75页/共92页NETZSCH Analyzing & Testin

44、g无机材料无机材料第76页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing78白云石分解为氧化镁和氧化钙的过程分为两个步骤。第一步为碳酸镁分解，第二步为碳酸钙分解。在氮气气氛下两步分辨得不明显。但是在二氧化碳气氛下两步分解明显分开。其原因在于，二氧化碳的存在延迟了分解反应，而且对第二步反应的影响尤其显著。第77页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing第78页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing天平系统天平系统原理：STADSC/DTA + TG应用：STA DSC/DTA + TG DSC和TG的完全对应，有利于综合分析 优

45、异的扩展能力 极其广泛的应用领域DSC传感器传感器Balance炉体第79页/共92页NETZSCH Analyzing & TestingNETZSCH Analyzing & Testing81STA，将TG信号和DSC相结合，可以更深入地分析样品反应2004006008001000温度 /-0.50.00.51.0DSC /(mW/mg)707580859095100TG /% 240 .3 502 .5 994 .0 10 .46 J/g 335 .2 J/g -54 .5 J/g -0 .20 % -6 .84 % 放热第80页/共92页NETZSCH Analyzing & Tes

46、ting第81页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing83钢钢 炉体炉体-1501000SiC 炉体炉体RT1550铂铑炉体铂铑炉体RT1500铑铑 炉体炉体RT1650水蒸气水蒸气 炉体炉体RT1250石墨石墨 炉体炉体RT2000钨钨 炉体炉体RT2400第82页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing84TG-DSC传感器测量模式：TG-DSC-DTA适合于绝大多数应用场合热电偶类型：S, E, K, P, B.TG-DTA传感器测量模式：TG-DTA适合于对防腐蚀有特殊要求的场合TG传感器测量模式：TG-cDTA适合于大体积样品TG传感

47、器测量模式：TG-cDTA适合于大体积样品或气固反应研究，例如吸附、氧化还原等同步热分析仪的扩展性同步热分析仪的扩展性第83页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing85选择适当的坩埚种类选择适当的坩埚种类选择适当的坩埚选择适当的坩埚材质与压力范围材质与压力范围* 请参考NETZSCH提供的坩埚与材料兼容性表格第84页/共92页NETZSCH Analyzing & TestingSTA 应用：聚合物相变与分解应用：聚合物相变与分解STA 449 / DSC 204Sample: Tarmass: 15 mgcrucible: Pt Atm.: inertflow ra

48、te: 75 ml/minheating rate: 10 K/min -50 0 50 100 150 200 Temperature /C 0.050 0.100 0.150 0.200 0.250 0.300 0.350 0.400 0.450 0.500 DSC /(mW/mg) Sample : Tar 1 ( DSC - Test ) Glass transition Melting of crystalline components 121 . 1 C 160 . 7 C 2 . 66 J / g Mid : Delta Cp *: 56 . 3 C 0 . 216 J /( g

49、 * K ) 66 . 6 C exo -50 0 50 100 150 200 Temperature /C -0.10 0 0.10 0.20 0.30 0.40 DSC /(mW/mg) 98.00 98.50 99.00 99.50 100.00 100.50 101.00 101.50 102.00 TG /% Sample: Tar 1 (STA-Test) Mid: Delta Cp*: 56 .7 C 0 .214 J/(g*K) 5 .26 J/g 67 .0 C 161 .3 C 175 .9 C 120 .6 C -0 .553 % exo 第85页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing0.00.51.01.5DSC /(mW/mg)100200300400500600Temperature /C102030405060708090100TG /%Sample: PET80.6 C130.6 C255.3 CMid:Delta Cp*:76.2 C0.349 J/(g*K)-33 J/g40 J/g600.0 C, 20.61 %-79.45 % exo冷结晶热裂解熔融玻璃化/松弛第86页/共92页NETZSCH Analyzing & Testing20040060080010001200Temperature /