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文档简介
1、滴定管的使用滴定管的使用冯志辉冯志辉 20141106酸碱滴定管酸碱滴定管构造构造1、滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管、滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管碱式滴定管碱式滴定管-橡胶管、玻璃珠橡胶管、玻璃珠-量取或滴定碱溶量取或滴定碱溶液。液。2、刻度上边的小(有、刻度上边的小(有0刻度),下边的大。刻度),下边的大。3、精确度是百分之一。即可精确到、精确度是百分之一。即可精确到0.01ml4、下部尖嘴内液体不在刻度内,量取或滴定溶液时不、下部尖嘴内液体不在刻度内,量取或滴定溶液时不能将尖嘴内的液体放出能将尖嘴内的液体放出滴定前的准备滴定前的准备滴定操作可在锥形瓶和烧杯内进行,并以白瓷板作背景。滴定操
2、作可在锥形瓶和烧杯内进行,并以白瓷板作背景。检漏管内液体装到最高度,然后垂直放置滴定管,检查检漏管内液体装到最高度,然后垂直放置滴定管,检查活塞是否漏水,旋动活塞再次检查,碱式滴定管还要检活塞是否漏水,旋动活塞再次检查,碱式滴定管还要检查玻璃珠的位置。查玻璃珠的位置。润洗,先用直来水清洗,然后再用蒸馏水清洗三次,最润洗,先用直来水清洗,然后再用蒸馏水清洗三次,最后还有用被测样品润洗三次后还有用被测样品润洗三次排气泡,装满操作液体,倾斜酸式滴定管或弯曲橡皮管,排气泡,装满操作液体,倾斜酸式滴定管或弯曲橡皮管,快速放出操作液体快速放出操作液体调零,两指捏滴定管,使管身在重力作用下垂直,眼睛调零,两
3、指捏滴定管,使管身在重力作用下垂直,眼睛与液面下边缘相平,旋转活塞或挤压玻璃珠,调节管内与液面下边缘相平,旋转活塞或挤压玻璃珠,调节管内液面下边缘在零刻度处。液面下边缘在零刻度处。滴定滴定在锥形瓶中滴定时,用右手前三指拿住锥形瓶在锥形瓶中滴定时,用右手前三指拿住锥形瓶瓶颈,使瓶底离瓷板约瓶颈,使瓶底离瓷板约23cm。同时调节滴管。同时调节滴管的高度,使滴定管的下端伸入瓶口约的高度,使滴定管的下端伸入瓶口约1cm。左。左手按前述方法滴加溶液,右手运用腕力摇动锥手按前述方法滴加溶液,右手运用腕力摇动锥形瓶,边滴加溶液边摇动。滴定操作中应注意形瓶,边滴加溶液边摇动。滴定操作中应注意以下几点:以下几点
4、: 摇瓶时,应使溶液向同一方向作圆周运动摇瓶时,应使溶液向同一方向作圆周运动(左右旋转均可),但勿使瓶口接触滴定管,(左右旋转均可),但勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出。溶液也不得溅出。 滴定时,左手不能离开活塞任其自流。滴定时,左手不能离开活塞任其自流。 注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化。注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化。 开始时,应边摇边滴,滴定速度可稍快,但开始时,应边摇边滴,滴定速度可稍快,但不能流成不能流成“水线水线”。接近终点时,应改为加一。接近终点时,应改为加一滴,摇几下。最后,每加半滴溶液就摇动锥形滴,摇几下。最后,每加半滴溶液就摇动锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化。加
5、半滴溶瓶,直至溶液出现明显的颜色变化。加半滴溶液的方法如下:微微转动活塞,使溶液悬挂在液的方法如下:微微转动活塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。落,再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。注意事项注意事项1、使用时先检查是否漏液。、使用时先检查是否漏液。2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。体。4、读数需有两次,第一次读数时必须先调整液、读数需有两次,第一次读数时必须先调整液面在面在0刻度
6、或刻度或0刻度以下。刻度以下。5、读数时,视线、刻度、液面的凹面最低点在、读数时,视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。同一水平线上。6、量取或滴定液体的体积、量取或滴定液体的体积=第二次的读数第二次的读数-第一第一次读数。次读数。7、禁止用碱式滴定管装酸性及强氧化性溶液,、禁止用碱式滴定管装酸性及强氧化性溶液,以免腐蚀橡皮管。以免腐蚀橡皮管。计算公式计算公式C酸=C碱(V碱-V空)6单位是g/100ml思考题思考题1.滴定管有气泡在时对滴定管有何影响?滴定管有气泡在时对滴定管有何影响?2.移液管移液后留于管尖的液体如何处理,移液管移液后留于管尖的液体如何处理,为什么?为什么?3.接近终
7、点时,为什么要用蒸馏水冲洗锥接近终点时,为什么要用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁?形瓶内壁?PHPH值的由来值的由来从从PH原生的字母意义和使用意义来看,原生的字母意义和使用意义来看,PH是是1909年由丹麦生物化学家索伦森年由丹麦生物化学家索伦森(Soren Peter Lauritz Sorensen)提出来的。提出来的。P来自一个德语单词来自一个德语单词(Potenz),意思是浓度、力量,意思是浓度、力量,H(hydrogen ion)代表氢离子代表氢离子(H+);有时候;有时候PH也被写为拉丁文也被写为拉丁文 (Pondus hydrogenii)。简单地说,。简单地说,PH是德语或拉丁文是德语
8、或拉丁文“氢离氢离子浓度子浓度”的首写字母。它的使用意义是指的首写字母。它的使用意义是指PH是溶液是溶液中氢离子活度的一种标度,也就是通常意义上水溶中氢离子活度的一种标度,也就是通常意义上水溶液酸碱程度的衡量标准。液酸碱程度的衡量标准。PH值越趋向于值越趋向于0表示溶液酸表示溶液酸性越强,反之,越趋向于性越强,反之,越趋向于14表示溶液碱性越强。常表示溶液碱性越强。常温下,温下,PH=7时为中性,简单来说时为中性,简单来说PH值就是氢离子的值就是氢离子的对数的负值。对数的负值。水的离子积水的离子积在水溶液中氢核基本不以自由态存在,实际的在水溶液中氢核基本不以自由态存在,实际的情况是:情况是:H
9、2O+ H2O=H3O+ + OH,自由态的,自由态的H离子基本可以忽略,水溶液中离子基本可以忽略,水溶液中H3O+(水合氢离(水合氢离子)的浓度基本上和子)的浓度基本上和H离子浓度相等,所以,上离子浓度相等,所以,上式通常简化为:式通常简化为:H2O=H+ + OH 在在25的纯水的纯水中,仅有微量的水发生电离,进过测量此时的中,仅有微量的水发生电离,进过测量此时的H离子和离子和OH离子的浓度为离子的浓度为107mol/l,水的离子,水的离子积积KW为:为: K W = H3O+ O H = 1 0 7 1 0 7= 1 014mol/l(25) 在同一温度下,水的离子积为一常数,比如在在同
10、一温度下,水的离子积为一常数,比如在25是,水的离子计总为是,水的离子计总为1014mol/l,比如:,比如:如果这是如果这是H+的浓度为的浓度为103mol/l,那么,那么OH的浓的浓度就是度就是1011mol/l。当溶液中的。当溶液中的H+离子浓度大离子浓度大于于 OH离子浓度时,我们称其为酸性溶液,当离子浓度时,我们称其为酸性溶液,当H+离子浓度小于离子浓度小于 OH离子浓度时我们称其碱性离子浓度时我们称其碱性溶液。实际使用中,离子浓度很小,为了避免溶液。实际使用中,离子浓度很小,为了避免使用中的不便,使用中的不便,1909年生物学家泽伦森年建议年生物学家泽伦森年建议将此不便使用的数值用
11、对数代替,并定义为将此不便使用的数值用对数代替,并定义为“pH值值”。PHPH计的组成计的组成PH计由两部分组成:一个电极和一个电流计。计由两部分组成:一个电极和一个电流计。该电流计能在电阻极大的电路中测量出微小的该电流计能在电阻极大的电路中测量出微小的电位差。电位差。 电极有电极有23部分组成:部分组成: 1.一个参比电极;一个参比电极; 2.一个指示电极(玻璃电极),其电位取决于周一个指示电极(玻璃电极),其电位取决于周围溶液的围溶液的pH; 3.温度电极温度电极电流计的功能就是将原电池的电位放大若干倍,电流计的功能就是将原电池的电位放大若干倍,放大了的信号通过电表显示出,电表指针偏转放大
12、了的信号通过电表显示出,电表指针偏转的程度表示其推动的信号的强度,为了使用上的程度表示其推动的信号的强度,为了使用上的需要,的需要,pH电流表的表盘刻有相应的电流表的表盘刻有相应的pH数值;数值;而数字式而数字式pH计则直接以数字显出计则直接以数字显出pH值。值。PHPH计的校正计的校正1.测量标准缓冲液温度,查表确定该温度下的测量标准缓冲液温度,查表确定该温度下的pH值,将温度补偿旋钮调节到该温度下值,将温度补偿旋钮调节到该温度下 2.用纯水冲洗电极并甩干用纯水冲洗电极并甩干3.将电极浸入缓冲溶液晃动后静止放置,待读数将电极浸入缓冲溶液晃动后静止放置,待读数稳定后,调节定位旋钮使仪器显示该标
13、准溶液稳定后,调节定位旋钮使仪器显示该标准溶液的的pHs值。值。4.取出电极冲洗并甩干取出电极冲洗并甩干5.测量样品温度,并将测量样品温度,并将pH计温度补偿旋钮调节计温度补偿旋钮调节至该温度值至该温度值6.将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数。稳定后读数。PHPH计的维护计的维护复合电极不用时,可充分浸泡复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要
14、充满况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。溶液,不能有气泡存在。测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。染电极。清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干用滤纸吸干,避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。影响测量精度。测量中注意电极的银测量中注意电极的银氯化银内参比电极应氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免
15、电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。极轻轻甩几下。电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。中使用。电导仪的原理电导仪的原理电导率是物质传送电流的能力,是电阻率的电导率是物质传送电流的能力,是电阻率的倒数。在液体中常以电阻的倒数倒数。在液体中常以电阻的倒数电导来电导来衡量其导电能力的大小。水的电导是衡量水衡量其导电能力的大小。水的电导是衡量水质的一个很重要的指标。它能反映出水中存质的一个很重要的指标。它能反映出
16、水中存在的电解质的程度。根据水溶液中电解质的在的电解质的程度。根据水溶液中电解质的浓度不同,则溶液导电的程度也不同。通过浓度不同,则溶液导电的程度也不同。通过测定溶液的导电度来分析电解质在溶解中的测定溶液的导电度来分析电解质在溶解中的溶解度。这就是电导仪的基本分析方法。溶解度。这就是电导仪的基本分析方法。溶液的电导率与离子的种类有关。同样浓溶液的电导率与离子的种类有关。同样浓度电解质,它们的电导率也不一样。通常度电解质,它们的电导率也不一样。通常是强酸的电导率最大,强碱和它与强酸生是强酸的电导率最大,强碱和它与强酸生成的盐类次之,而弱酸和弱碱的电导率最成的盐类次之,而弱酸和弱碱的电导率最小。小
17、。电导率的单位电导率的单位电导的基本单位是西门子(电导的基本单位是西门子(S),原来被称为姆),原来被称为姆欧,取电阻单位欧姆倒数之意。因为电导池的欧,取电阻单位欧姆倒数之意。因为电导池的几何形状影响电导率值,所以标准的测量中用几何形状影响电导率值,所以标准的测量中用单位单位S/cm来表示电导率,以补偿各种电极尺寸来表示电导率,以补偿各种电极尺寸造成的差别。单位电导率(造成的差别。单位电导率(C)简单的说是所测)简单的说是所测电导(电导(G)与电导池常数)与电导池常数(L/A)的乘积的乘积.这里的这里的L为两块极板之间的液柱长度,为两块极板之间的液柱长度,A为极板的面积。为极板的面积。=l=l
18、/ (1)定义或解释定义或解释 电阻率的倒数为电导率。电阻率的倒数为电导率。=1/ ; (2)单位单位: 在国际单位制中在国际单位制中,电导率的单位是西门电导率的单位是西门子子 / 米米 , 其 它 单 位 有 :其 它 单 位 有 : s / c m , u s / c m 。1S/m=0.01s/cm=10000us/cm; (3)说明电导率的物理意义是表示物质导电的性说明电导率的物理意义是表示物质导电的性能。电导率越大则导电性能越强,反之越小。能。电导率越大则导电性能越强,反之越小。电导率的使用电导率的使用按按设置设置键,当前的校准设置开始闪烁,使用键,当前的校准设置开始闪烁,使用上上或
19、或下下键来键来选择您需要的标准溶液,并按选择您需要的标准溶液,并按读数读数键确认。仪表内置的键确认。仪表内置的标准溶液:标准溶液:- 84 S/cm- 1413S/cm- 12.88 mS/cm每每一种标准溶液的自动温度补偿程序是固化在仪表中的一种标准溶液的自动温度补偿程序是固化在仪表中的 将电导电极放入相应的标准溶液中,按将电导电极放入相应的标准溶液中,按校准校准键开始校准。键开始校准。默认状态下,电导率仪将自动到达校准终点。如需手动默认状态下,电导率仪将自动到达校准终点。如需手动终点判断,按终点判断,按读数读数键仪表显示屏锁定并显现电极常数键仪表显示屏锁定并显现电极常数3秒。然后返回样品测量状态。秒。然后返回样品测量状态。将电极放入待测样品中,然后按将电极放入待测样品中,然后按读数读数键开始测量,测量键开始测量,测量时小数点在闪动,显示屏显示样品的电导率值。仪表默时小数点在闪动,显示屏显示样品的电导率值。仪表默认的测量终点方式是自动终点判断方式。当结果稳定后,认的测量终点方式是自动终点判断方式。当结果稳定后,测量停止,小数点不再闪动,同时电导率显示在屏幕上。测量停止,小数点不再闪动,同时电导率显示在屏幕上。按住按住读数读数键,可以在自动和手动测量终点判断方式之间键,
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