大米中镉的含量

1、大米中镉的含量 镉镉是一种重金属元素，在冶金、塑是一种重金属元素，在冶金、塑料、电子等行业非常重要，却会对人料、电子等行业非常重要，却会对人体产生危害。根据不同的摄取方式来体产生危害。根据不同的摄取方式来量，镉对健康有不同的影响。通过大量，镉对健康有不同的影响。通过大米等食物摄取的，属于米等食物摄取的，属于“长期小剂长期小剂量量”。这种情况带来的危害主要是肾。这种情况带来的危害主要是肾脏和骨骼。脏和骨骼。WHO对镉的安全标准就是对镉的安全标准就是基于对肾脏的毒性建立的，上限是每基于对肾脏的毒性建立的，上限是每周每公斤体重周每公斤体重7微克。这相当于一个微克。这相当于一个60公斤的人，每天不超过

2、公斤的人，每天不超过60微克微克。比如。比如说：如果说：如果一个体重一个体重60公斤的人，每天公斤的人，每天吃吃500克镉含量为每公斤克镉含量为每公斤0.15毫克的大毫克的大米米这样的大米是这样的大米是合格的合格的 慢性慢性镉中毒的症状被命名为镉中毒的症状被命名为“痛痛痛痛病。痛痛病的症状主要来源于镉对肾病。痛痛病的症状主要来源于镉对肾脏和骨骼的破坏脏和骨骼的破坏测大米中镉含量的方法测大米中镉含量的方法ICPOES轴向观测轴向观测法法 微波消解微波消解-ICP法法石墨炉原子吸收法石墨炉原子吸收法一、实验原理一、实验原理： 试样试样经处理后，在酸性溶液中镉离子与碘离子形成经处理后，在酸性溶液中镉

3、离子与碘离子形成络络 合合物，并物，并经经4一甲基戊酮一甲基戊酮-2萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收量与镉含量成正比，与标准系列比较定量共振线，其吸收量与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 二、实验试剂及二、实验试剂及仪器：仪器： 4一甲基戊酮一甲基戊酮-2( MIBK，又名甲基异丁酮，又名甲基异丁酮)， 磷酸磷酸(1+10), 盐酸盐酸(1+11):量取量取10mL盐酸加到适量水盐酸加到适量水中再稀释中再稀释至至120 mL, 盐酸盐酸(5+7)量取量取50mL盐酸加到适量水中再稀释至盐酸加到适量水中再稀释至

4、120 mL, 混合酸混合酸:硝酸与高氯酸按硝酸与高氯酸按3+1混合混合 硫酸硫酸(1+1), 碘化钾溶液碘化钾溶液(250g/L)， 脱脂棉，原子脱脂棉，原子吸收分光光度计吸收分光光度计。镉标准溶液镉标准溶液:准确称取准确称取1.0000 g 金属镉金属镉(99.99%)，溶于，溶于20mL盐酸盐酸(5+7)中，加入中，加入2滴硝酸后，移入滴硝酸后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于1.0 mg镉。镉。 镉标准使用镉标准使用液液:吸取吸取10.0 mL镉标准溶液，置于镉标准溶液，

5、置于100mL容量瓶中，以盐酸容量瓶中，以盐酸(1+11)稀稀释至刻度，混匀，如此多次稀释至每毫升相当于释至刻度，混匀，如此多次稀释至每毫升相当于0.20 g镉镉 三三、试样、试样处理：处理： 干法干法灰化灰化:称取称取1.00 g - 5.00 g (根据镉含量而定根据镉含量而定)试样于试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马弗炉弗炉500灰化灰化6h-8h时，冷却。若个别试样灰化不彻底，时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加则加1 mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全。放

6、冷，用硝酸消化完全。放冷，用硝酸(0.5 mol/L)将灰分溶解，用滴管将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入将试样消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而视消化液有无沉淀而定定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。剂空白。 过过硫酸铵灰化法硫酸铵灰化法:称取称取1.00g -5.00g 试样于瓷坩埚中，加试样于瓷坩埚中，加2mL-4mL硝酸浸泡硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加以上，先小火炭化，冷却后加2.00g -3.00

7、g过过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转人马弗炉，硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转人马弗炉，500恒恒温温2h，再升至，再升至800，保持，保持20 min，冷却，加，冷却，加2mL-3mL硝酸硝酸(1.0 mol/L)，用滴管将试样消化液洗入或过滤入，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化液有无视消化液有无沉淀而定沉淀而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白白。 湿湿式消解法式消解法:称取试样称取试样1.00g -5.00

8、g 于三角瓶或高脚烧杯中，于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加放数粒玻璃珠，加10m L混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入入(视消化后试样的盐分而定视消化后试样的盐分而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用

9、。同时作试剂空白。度，混匀备用。同时作试剂空白。四、分析步骤四、分析步骤： 4.1 试样处理试样处理（以干灰化为例）（以干灰化为例） 去除试样中杂物及去除试样中杂物及尘土，磨碎，混匀。称取约尘土，磨碎，混匀。称取约5.00g -10.00g 置于置于50mL瓷坩埚中，小火碳化至无烟后移人马弗炉中，瓷坩埚中，小火碳化至无烟后移人马弗炉中，500士士25灰化约灰化约8h后，取出坩埚，放冷后再加入少量后，取出坩埚，放冷后再加入少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时加少许混合混合酸，小火加热，不使干涸，必要时加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无碳粒，待坩埚稍酸，如此反复处理，直至残渣中无碳粒，待坩

10、埚稍冷，加冷，加10 mL盐酸盐酸(1+11),溶解残渣并移入溶解残渣并移入50 mL容量瓶容量瓶中，再用盐酸中，再用盐酸(1+11)反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用中，并稀释至刻度，混匀备用 4.2 空白试样空白试样 取与试样处理相同量的混合酸和盐取与试样处理相同量的混合酸和盐酸酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白试验。按同一操作方法做试剂空白试验。4.3 萃取分离萃取分离 吸取吸取25 mL(或全量或全量)上述制备的样液及试剂空白液，分上述制备的样液及试剂空白液，分别置于别置于125mL分液漏斗中，加分液漏斗中，加10mL硫酸硫酸(1+1

11、)，再加，再加10mL水，水，混匀。混匀。 吸取吸取0,0.25,0.50,1.50,2.50,3.50,5.00 mL镉标准使用镉标准使用液液(相当于相当于0，0.0 5,0.1 ,0.3,0.5,0.7 ,1.0g镉镉)，分别置于，分别置于125 mL分液漏斗中，各加盐酸分液漏斗中，各加盐酸(1+11)至至25m L，再加，再加10 mL硫硫酸酸(1+1)及及10 mL水，混匀。水，混匀。 于试样溶液、试剂空白液及镉于试样溶液、试剂空白液及镉标准溶液中各加标准溶液中各加10 mL碘化钾溶液碘化钾溶液250 g/L,混匀，静置混匀，静置5 min，再各加再各加10 mL MIBK，振摇，振摇

12、2 min，静置分层约，静置分层约0. 5 h，弃去，弃去下层水相，以少许脱脂棉塞入分液漏斗下颈部，将下层水相，以少许脱脂棉塞入分液漏斗下颈部，将MIBK层经脱脂棉滤至层经脱脂棉滤至10 mL具塞试管中，备用。具塞试管中，备用。4.4 测定测定 将有机相导人火焰原子化器进行测定，测定参考条将有机相导人火焰原子化器进行测定，测定参考条件件:灯电流灯电流6m A-7m A，波长，波长228.8 nm，狭缝，狭缝0.15 nm-0.2 nm，空气流量，空气流量5 L/min,氘灯背景校正氘灯背景校正(也可根据仪器型也可根据仪器型号，调至最佳条件号，调至最佳条件)，以镉含量对应浓度吸光度，绘制，以镉含

13、量对应浓度吸光度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，试样吸收值与曲线比标准曲线或计算直线回归方程，试样吸收值与曲线比较或代人方程求出含量。较或代人方程求出含量。4.5 含量计算含量计算 试样试样中镉的含量按式进行计算中镉的含量按式进行计算X 试样中镉的含量，单位为毫克每千克或毫克每升试样中镉的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或或mg/L); A1 测定用试样液中镉的质量，单位为微克测定用试样液中镉的质量，单位为微克(g); A2 试剂空白液中锡的质量，单位为微克试剂空白液中锡的质量，单位为微克(g); m 试样质量或体积，单位为克或毫升试样质量或体积，单位为克或毫升(g或或mL);

14、V1 试样处理液的总体积，单位为毫升试样处理液的总体积，单位为毫升(mL); V2 测定用试样处理液的体积，单位为毫升测定用试样处理液的体积，单位为毫升(mL).注意事项！注意事项！检查雾室的废液是否畅通无阻，检查雾室的废液是否畅通无阻，如果有水封，一定要设法排除后如果有水封，一定要设法排除后再进行点火；再进行点火； 防止防止“回火回火”点火的操作顺序点火的操作顺序为先开助燃气，后开燃气；熄灭为先开助燃气，后开燃气；熄灭顺序为先关燃气，待火熄灭后再顺序为先关燃气，待火熄灭后再关助燃气。一旦发生关助燃气。一旦发生“回火回火”，应镇定地迅速关闭燃气，然后关应镇定地迅速关闭燃气，然后关闭助燃气，切断仪器的电源。闭助燃气，切断仪器的电源。采用火焰原子吸收光谱法测定时的采用火焰原子吸收光谱法测定时的注