实验九正丁醚的制备ppt课件

1、实验九 正丁醚的制备一、实验目的 v1 1 掌握醇脱水制醚的反响原理和实掌握醇脱水制醚的反响原理和实v验方法。验方法。 v2 2 学习运用分水器的实验操作。学习运用分水器的实验操作。 二、实验原理 v醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反响须严厉控制温度。同，主要是正丁醚或丁烯，因此反响须严厉控制温度。 v反响式：反响式：v副反响：副反响： CH3CH2CH2CH2OHH2SO4134135(CH

2、3CH2CH2CH2)2O+ H2OH2OCH3CH2CH2CH2OHH2SO4135C4H8+三、主要仪器与试剂 v仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管，仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管，v0 0150 150 温度计，温度计，10mL 10mL 圆底烧瓶，圆底烧瓶，5mL 5mL 吸量管，阿贝折光仪。吸量管，阿贝折光仪。 v试剂：正丁醇，浓试剂：正丁醇，浓 ，饱和食盐水，饱和食盐水，5% NaOH 5% NaOH ，无水，无水 CaCl 2 CaCl 2 。 H2SO4分水安装v由于原料正丁醇沸点由于原料正丁醇沸点 117.7 117.7 和产物正丁醚沸点和产物正丁醚沸点 142 142 的沸点都

3、较高，故在控制的沸点都较高，故在控制反响温度的条件下，反响在装反响温度的条件下，反响在装有分水器的回流安装中进展，有分水器的回流安装中进展，使生成的水或水的共沸物不时使生成的水或水的共沸物不时蒸出，促使可逆反响朝有利于蒸出，促使可逆反响朝有利于生成醚的方向进展。虽然蒸出生成醚的方向进展。虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物，的水中会夹有正丁醇等有机物，但由于它们在水中溶解度较小，但由于它们在水中溶解度较小，比重又较小，浮于水层之上，比重又较小，浮于水层之上，因此借分水器使大部分的正丁因此借分水器使大部分的正丁醇自动延续地前往反响瓶中继醇自动延续地前往反响瓶中继续反响。续反响。 四、实验流程 五、

4、实验步骤 v在在 25mL 25mL 三口烧瓶中参与三口烧瓶中参与 6.2mL 6.2mL 0.mol0.mol的正丁醇，边摇边加的正丁醇，边摇边加 0.9mL 0.9mL 浓硫酸，充沛摇均浓硫酸，充沛摇均 ，参，参与几粒沸石。按右图与几粒沸石。按右图 将仪器安将仪器安装好。先在分水器中参与装好。先在分水器中参与 0.6mL 0.6mL 的饱和食盐水的饱和食盐水 ，然后加热，使，然后加热，使瓶内液体微沸，开场回流。当馏瓶内液体微沸，开场回流。当馏液在分水器中已全部被充溢时，液在分水器中已全部被充溢时，水层不再变化，瓶中反响温度达水层不再变化，瓶中反响温度达150150，表示反响已根本完成，表示

5、反响已根本完成 。 v待反响液冷却后，拆待反响液冷却后，拆下分水器，将仪器改下分水器，将仪器改成蒸馏安装，再加二成蒸馏安装，再加二粒沸石，蒸馏至无馏粒沸石，蒸馏至无馏出物为止。出物为止。v将馏出液倒入盛有将馏出液倒入盛有 10mL 10mL 水的分液水的分液漏斗中，充沛振摇，静置弃去下层漏斗中，充沛振摇，静置弃去下层水液，上层粗正丁醚，依次用水液，上层粗正丁醚，依次用 5mL 5mL 水，水， 3mL 5% NaOH 3mL 5% NaOH 、 3mL 3mL 水和水和 3mL 3mL 饱和氯化饱和氯化 钙溶液洗涤，分净钙溶液洗涤，分净水层，将粗产物自漏斗上口倒入干水层，将粗产物自漏斗上口倒入

6、干净枯燥的小锥形瓶中，然后用净枯燥的小锥形瓶中，然后用 0.20.20.4g 0.4g 无水氯化钙枯燥。无水氯化钙枯燥。CaCl24、搜集产物v枯燥后产物滤入枯燥后产物滤入 10mL 10mL 烧瓶中，蒸馏搜集烧瓶中，蒸馏搜集 140144 140144 馏分，产量馏分，产量约约 1.21.6g 1.21.6g 。纯粹正。纯粹正丁醚的沸点丁醚的沸点 142.4 142.4 ，拆光拆光nD20=1.3992六、实验关键及本卷须知 v 1 1 投料时须充沛摇动，否那么硫酸部分过浓，投料时须充沛摇动，否那么硫酸部分过浓，加热后易使反响溶液变黑。加热后易使反响溶液变黑。 v 2 2 按反响方程式计算，

7、生成水约为按反响方程式计算，生成水约为 0.6g 0.6g 左左右，实践分出水层的体积大于实际计算量，由于右，实践分出水层的体积大于实际计算量，由于有单分子脱水的副产物生成。分水器的容积约有单分子脱水的副产物生成。分水器的容积约 1mL 1mL 。预加约。预加约 0.6mL 0.6mL 饱和食盐水为宜，待分水器饱和食盐水为宜，待分水器中放满水后，先分掉约中放满水后，先分掉约 0.6mL 0.6mL 水。水。 v 3 3 用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。醚在水中的溶解度。 v 4 在反响溶液中，正丁醚和水构成的恒沸物沸点为 94.1 ，含

8、水 33.4% 。正丁醇和水构成的恒沸物，沸点为 93 ，含水 44.5% 。正丁醚和正丁醇构成二元恒沸物， 117.6 ，含正丁醇 82.5% 。此外正丁醚还能和正丁醇、水构成三元恒沸物，沸点为 90.6 ，含正丁醇 34.6% ，含水 29.9% 。这些含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要是水。利用分水器就可以使上层有机物流回反响器中。 v 5 反响开场回流时，由于有恒沸物的存在，温度不能够马上到达 。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后到达 以上，即应停顿加热。假设温度升得太高，反响溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。 v 6 在碱洗过程中，不宜猛烈地摇动分液漏斗，否那么严重乳化，难以分层。七、思索题 v1 1 运用分水器的目的是什么？运用分水器的目的是什么？ v2 2 制备正丁醚时，试计算实际上应分出制备正丁醚时，试计