测定水中硫酸根

1、比浊法测定水中硫酸根及不确定度的评定摘要：针对比浊法测定水中硫酸根，讨论了硫酸根测定结果的测量不确定度的来源及评定方法，当K=2,硫酸根测定结果为(19.35±0.07)mg/L。关键词：硫酸根；不确定度；不确定度评定：比浊法d、性、亠1前言测量不确定度是评定测量水平的指标,是表示合理地赋予被测量值的分散性,是判定测量结果可靠程度的依据1。本文对比浊法测定水中硫酸根含量过程进行了系统分析,确定了测量结果不确定度的来源,建立测量模型,对测量结果不确定度的各个分量进行科学评定,得出硫酸根结果的主要不确定因素是标准曲线非线性和测量重复性。2 实验部分2.1仪器A120S电子天平(分辨力：O

2、.OOOlg)；TU-1810紫外可见分光光度计；SH-2型控温式磁力搅拌器；2.2试剂2.2.1硫酸盐标准溶液p(SO42-)=1mg/mL：称取1.4786g无水硫酸钠(光谱纯)，溶于纯水中，并定容至1000mL。2.2.2稳定剂溶液:称取75g氯化钠(NaCl),溶于300mL纯水，加入30mL盐酸(p20=1.19g/ml)、50mL甘油(丙三醇)和100mL乙醇叽C2H5OH)=95%，混合均匀。2.2.3氯化钡晶体(BaCl2.2H2O),20目30目。2.3实验方法：GB/T853820082.3.1吸取适量水样于100mL烧杯中，加纯水至50mL。加入2.5mL稳定剂溶液(22

3、2)，调节电磁搅拌器速度，使溶液在搅拌时不溅出，并能使0.2g氯化钡晶体(223)在10s30s之间溶解。2.3.2标准曲线的制作与样品中SO42-含量的测定：取同型号100mL烧杯6个，分别加入硫酸盐标准溶液(221)0,0.25，0.50，1.00，1.50和2.00mL。各加纯水至50mL。使硫酸盐浓度分别为0,5.0,10.0,20.0,30.0和40.0mg/L(以SO42-计)。吸取25mL样品于分别放入二个100mL烧杯中，加纯水至50mL。在同一条件下，样品和标准系列中各加入2.5mL稳定剂溶液(222)。待搅拌速度稳定后加入0.2g氯化钡晶体(3.3)，并立即计时，搅拌(60

4、±5)s。各烧杯均从加入氯化钡晶体起计时，到准确10min时，于波长420nm处，用1cm比色皿，以纯水为参比，测定吸光度值，利用回归方程可计算出样品中硫酸根含量。3 建立数学模型比浊法测定水中硫酸根含量的计算公式为：X=fy式中：X为样品中SO42-质量浓度（mg/L）；f为试样定容体积与试样体积比；C为校准曲线查得SO42-质量浓度（mg/L）4 测量不确定度的来源a定容体积；b标准溶液配制；c标准曲线非线性；d测量重复性5 不确定度分量的评定5.1定容体积样品处理过程中所用10mL移液管A级容量允差为0.020；250mL容量瓶A级容量允差为0.15，相对允许误差分别为：0.2

5、0%,0.06%，按均匀分布考虑，B类评定。则u（VJ=°20%=1.15x10-3rel1丘relV2)0.06%=3.46x10-44合成标准不确定度u（V）=Ju2（v）+U2（v）=1.20X10-3rel光rel1rel25.2标准溶液配制SO42-标准溶液是由无水硫酸钠（光谱纯）配制成质量浓度为1000ug/mL标准储备液，经多次稀释成标准溶液。光谱纯试剂杂质总含量在0.01%以下，按正态分布考虑，B类评定。则u（C1）=°.01%=3.33x10-5rel13称量天平最大允差为土0.001g则u(m)=0.001=3.90x10-4u(m)=5.77X10-4

6、grel1.4786g样品处理过程中所用移液管2.00mLA级容量允差为0.010，相对允许误差为0.5%，按均匀分布考虑，B类评定。relC2)0.5%=2.89x10-3合成标准不确定度：u(C)=J(3.33X10-5)2+(3.90x10-4)2+(2.89x10-3)2=2.92x10-3rel35.3标准曲线非线性根据测量数据得标准工作曲线和线性回归方程，其标准曲线回归方程A=0.01045m-0.00393,其相关系数R2=0.9990。标准溶液质量与回归方程计算出的质量最大误差限为6.01%，见表1。表1SO2-标准工作曲线非线性引起的误差限标准溶液质量浓度mg/L回归方程计算

7、质量浓度mg/L标准溶液与回归方程质量浓度差值mg/L相对误差%误差限%5.05.30-0.300-6.0110.010.37-0.372-3.7220.020.23-0.229-1.146.0130.030.37-0.372-1.2440.041.19-1.186-2.96按正态分布考虑，B类评定：则u(C)=6：01%=3.47x10-2rel4羽5.4测量重复性单次测量结果的标准偏差S=c六次测量平均值C=19.35mg/L按A类评定：工(C-C)2jn-1S标准不确定度u(C5)=-=8.94x10-2u,(C5)=U(C5)=5.17x10-3rel5C6 合成标准不确定度合成不确定度U(X)=：'U2(v)+U2(C)+U2(C)+u2(C)=3.52x10-2rel"relrel3rel4rel57 扩展不确定度取置信概率p=95%，k=2.00；则U=2.00x3.52x10-2=7.04x10-2p95rel水中硫酸根含量的分析结果为(19.35±0.07)mg/L；k=28 结果讨论从不确定度分量可以看出，比浊法测定水中硫酸根含量不确定度因素较多，其中影