实验2 PM2.5中表面活性剂的测定

1、实验2、城市大气不同粒径气溶胶中阴离子表面活性剂的分析测定有机气溶胶的大气过程会导致外围包裹有机膜由疏水性向亲水性转化，生成具有典型共轭双键类腐殖物(HULIS,Humic-LikeSubstances),与溶解有机物(DOM)结构类似。这类物质是由中性和酸性的极性有机化合物组成的混合物,具有较强的表面活性特征和较高的含氧量,可影响光散射、改变颗粒的聚集形态、促进云凝结核的生成、增加与肺组织的作用等。而不同粒径的颗粒物在大气环境中具有不同的环境行为,在人体呼吸道中的沉积部位也不同,测定不同粒径颗粒物中的阴离子表面活性剂,可进一步增加对气溶胶有机组成与健康影响的科学认识。一、实验目的1、掌握分级

2、采样器的原理及技术。2、了解紫外-可见分光光度计的使用方法。3、掌握大气颗粒物中阴离子表面活性剂的萃取、衍生与测量方法。二、实验原理乙基紫阳离子染色剂与阴离子表面活性剂在水溶液中反应形成离子缔合物,加入醋酸缓冲也调节pH值(5),加入Na2SO4溶液促进相分离，加入EDTA以减少其他多价态金属离子的干扰，最后以甲苯萃取有机相，测量612nm处的吸光值，并以十二烷基苯璜酸钠作标准进行定量。乙基紫方法可以免除多次萃取的麻烦，且反应和萃取在分液漏斗中可以同步进行，可以很大程度上节省溶剂和提高工作效率。三、实验材料与仪器1中流量大气颗粒物分级采样器(武汉天虹PM2.5-100型)。2. 直径75mm和

3、88mm玻璃纤维滤膜（或石英滤膜）、分析纯甲苯、pH=5醋酸缓冲溶液、0.1MEDTA溶液、IMNa2SO4溶液、0.001M乙基紫。3. 100mL分液漏斗或50mL离心管、滴管、5mL玻璃注射器、1cm石英比色皿。4. 电子天平（精度O.Olmg）、HP8531紫外-可见分光光度计、超声波仪、0.2pm一次性膜过滤器。四、实验步骤1. 滤膜剪成1cm2的小块，15-25mL的MillQ水超声萃取45min,滤液用0.2pm滤膜过滤。如浓度过高（乙基紫全部进入有机相，水相几乎没有）则需进行稀释处理。2. 溶液配置溶液配置NaAc-HAc缓冲溶液pH=5,160g无水NaAc溶于水，加60mL

4、冰醋酸，稀释至1L。用MilliQ水配置EDTA（0.1M,分子量292）、Na2SO4（1M,分子量142）、乙基紫（0.001M,0.49g/L,分子量492）。3. 按照顺序将0.4mL缓冲溶液、0.2mL的EDTA、1mL的Na2SO4、0.4mL的乙基紫和5mL的甲苯依次添加至40mL的萃取瓶（分液漏斗或离心管）中，剧烈振荡2min。两相分离后，用滴管或注射器移取下层水相，弃去，再加20mLMilliQ水至有机相中,振荡半分钟,静置分层,用滴管移取少量甲苯相至比色皿中，在612nm处测定吸光值。最低检测限可达0.032pM（注意：如果吸光值1.5，将甲苯相稀释1倍后再测定，保证吸光值在1左右）。4. 配置十二烷基苯璜酸钠标准液（0.5、0.3、0.2、0.1、0.05、0.0mg/L），按照上述流程进行超作（移取标准溶液20mL，甲苯体积为5mL）,建立工作曲线。5. 根据样品量（1/4-3/4张滤膜）、样品采集的体积（m3）、样品吸光度值和工作曲线，计算PM2.5中阴离子表面活性剂的浓度（g/m3）。如有采集PM10-100、PM5-10、PM2.5-5和PM2.5各分级样品，则可进行大气颗粒物中阴离子