气、液色谱检测器ppt课件

1、气、液色谱法比较详细实验的不同检测器的比较分析对象与适用领域 气相气相 液相液相 固定相固定相15%邻苯二甲酸二邻苯二甲酸二壬酯（壬酯（102白色载体）白色载体）C18柱（十八烷基硅烷）柱（十八烷基硅烷） 流动相流动相 N2甲醇：水甲醇：水=2：3 分析对象分析对象苯、甲苯、乙苯苯、甲苯、乙苯尼泊金甲酯、未知样尼泊金甲酯、未知样 检测器检测器热导检测器（热导检测器（TCD） 紫外吸收检测器紫外吸收检测器（UV,254nm）气相、液相色谱实验比较气相、液相色谱实验比较气相色谱检测器气相色谱检测器热导检测器热导检测器氢离子火焰化检测器氢离子火焰化检测器电子捕获检测器电子捕获检测器火焰光度检测器火焰

2、光度检测器氮磷检测器氮磷检测器热导检测器热导检测器原理：每一种物质都具有导热才原理：每一种物质都具有导热才干，组分不同那么导热才干不同干，组分不同那么导热才干不同及金属热丝热敏电阻具有电及金属热丝热敏电阻具有电阻温度系数。阻温度系数。热导池的构造和任务原理：热导热导池的构造和任务原理：热导池由池体和热敏电阻组成。任务池由池体和热敏电阻组成。任务原理为电桥原理。原理为电桥原理。 影响灵敏度的要素影响灵敏度的要素 ：桥路电流、：桥路电流、载气性质、池体温度和热敏元件载气性质、池体温度和热敏元件资料及性质。资料及性质。 优点：构造简单，性能稳定，对优点：构造简单，性能稳定，对无机和有机都有呼应，通用

3、性好，无机和有机都有呼应，通用性好，而且线性范围宽。而且线性范围宽。氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器构造：主体是离子室，由构造：主体是离子室，由石英喷嘴、极化极、搜集石英喷嘴、极化极、搜集极、气体通道及金属外罩极、气体通道及金属外罩组成。组成。原理：目前普遍以为的原理：目前普遍以为的机理机理 CnHm CH CH + O CHO+ + e CHO+ + H2O H3O+ + CO化学电离产生的正离子和化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向的作用下分别向两极定向运动而产生微电流约运动而产生微电流约10-610-14A；优缺陷：优缺陷：FID的

4、优点是灵敏度高，比的优点是灵敏度高，比TCD的灵敏的灵敏度高约度高约1000倍；检出限低，可到达倍；检出限低，可到达1012g/s；线；线性范围宽，可达性范围宽，可达107；FID构造简单，死体积普通构造简单，死体积普通小于小于1uL，呼应时间仅为，呼应时间仅为1ms，既可以与填充柱联，既可以与填充柱联用，也可以直接与毛细管柱联用；用，也可以直接与毛细管柱联用；FID对能在火焰对能在火焰中熄灭电离的有机化合物都有呼应，可以直接进中熄灭电离的有机化合物都有呼应，可以直接进展定量分析，是目前运用最为广泛的气相色谱检展定量分析，是目前运用最为广泛的气相色谱检测器之一。测器之一。FID的主要缺陷是不能

5、检测永久性气体、的主要缺陷是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质等物质 影响要素：影响要素：气体流量：包括载气，氢气和空气的流量气体流量：包括载气，氢气和空气的流量0。极化电压极化电压 ：正常极化电压选择在：正常极化电压选择在100300V范围范围内。内。运用温度：与热导检测器不同，氢焰检测器的温运用温度：与热导检测器不同，氢焰检测器的温度不是主要影响要素，从度不是主要影响要素，从80200摄氏度，灵敏度摄氏度，灵敏度几乎一样，在几乎一样，在80摄摄 氏度以下，灵敏度显著下降，氏度以下，灵敏度显著下降，这是由于水蒸气冷凝

6、呵斥的。这是由于水蒸气冷凝呵斥的。电子捕获检测器构造及机理：构造及机理： N2 N2 + e- AB + e- AB- + E AB- + N2+ N2 + AB影响要素：放射源的流失；电极影响要素：放射源的流失；电极外表或放射源污染；载气中的杂外表或放射源污染；载气中的杂质，特别是氧和电负性物质存在。质，特别是氧和电负性物质存在。优点：高选择性、高灵敏度、对优点：高选择性、高灵敏度、对痕量电负性有机物最有效的检测痕量电负性有机物最有效的检测器器缺陷：线性范围窄，测定结果重缺陷：线性范围窄，测定结果重现性受操作条件和放射性污染的现性受操作条件和放射性污染的影响较大影响较大火焰光度检测器火焰光度

7、检测器组成：由氢火焰和光度计组组成：由氢火焰和光度计组成。氢火焰有火焰喷嘴、遮成。氢火焰有火焰喷嘴、遮光槽、点火器等。光度计有光槽、点火器等。光度计有石英窗、滤光片、散热片和石英窗、滤光片、散热片和光电倍增管。光电倍增管。构造和原理：含磷或硫的有构造和原理：含磷或硫的有机化合物在富氢火焰中熄灭机化合物在富氢火焰中熄灭时，硫、磷被激发而发射出时，硫、磷被激发而发射出特征波长的光谱。当硫化物特征波长的光谱。当硫化物进入火焰，构成激发态的进入火焰，构成激发态的S2*分子，此分子回到基态时发分子，此分子回到基态时发射出特征点蓝紫色光；当磷射出特征点蓝紫色光；当磷化物进入火焰，构成激发态化物进入火焰，构

8、成激发态的的HPO*分子，它回到基态分子，它回到基态时发射出特征的绿色光，这时发射出特征的绿色光，这两种特征光的光强度与被测两种特征光的光强度与被测组份的含量均成正比，这正组份的含量均成正比，这正是是FPD的定量根底。特征光的定量根底。特征光经滤光片滤光，再由光电倍经滤光片滤光，再由光电倍增管进展光电转换后，产生增管进展光电转换后，产生相应的光电流。经放大器放相应的光电流。经放大器放大后由记录系统记录下相应大后由记录系统记录下相应的色谱图的色谱图 影响要素：影响要素：要保证火焰为富氧火焰，否那么无激光产生，灵敏度很低。要保证火焰为富氧火焰，否那么无激光产生，灵敏度很低。点火之前不要翻开高压电源

9、，恒温箱低于点火之前不要翻开高压电源，恒温箱低于100时不要点时不要点火，以免检测器积水受潮。火，以免检测器积水受潮。优点：对磷硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度。可用优点：对磷硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度。可用于大气中痕量硫化物以及农副产品、水中有机磷和有机硫于大气中痕量硫化物以及农副产品、水中有机磷和有机硫农药残留的测定农药残留的测定氮磷检测器氮磷检测器原理：原理：它具有与它具有与FID类似的构造，只是将一种涂有碱金属盐如类似的构造，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在熄灭的氢火类化合物的陶瓷珠，放置在熄灭的氢火焰和搜集极之间，当试样蒸气和氢

10、气流经过碱金属盐外表焰和搜集极之间，当试样蒸气和氢气流经过碱金属盐外表时，含氮、磷的化合物便会从被复原的碱金属蒸气上获得时，含氮、磷的化合物便会从被复原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属构成盐在堆积到陶瓷珠的外表。电子，失去电子的碱金属构成盐在堆积到陶瓷珠的外表。优缺陷及运用：优缺陷及运用：运用寿命长、灵敏度极高，可以检测到运用寿命长、灵敏度极高，可以检测到510-13g/s偶氮苯偶氮苯类含氮化合物，类含氮化合物，2.510-13g/s的含磷化合物，如马拉松农药。的含磷化合物，如马拉松农药。它对氮、磷化合物有较高的呼应。而对其他化合物有的呼它对氮、磷化合物有较高的呼应。而对其他化合物有的

11、呼应值低应值低104105倍。氮磷检测器被广泛运用于农药、石油、倍。氮磷检测器被广泛运用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 液相色谱法检测器液相色谱法检测器光吸收检测器光吸收检测器 紫外吸收检测器紫外吸收检测器 光二极管阵列检测器光二极管阵列检测器 红外吸收检测器红外吸收检测器荧光检测器荧光检测器示差折光检测器示差折光检测器蒸发光散射检测器蒸发光散射检测器电化学检测器电化学检测器光吸收检测器光吸收检测器紫外吸收检测器紫外吸收检测器原理：紫外可见检测器的任务原理与构造同普通分光光度计类似，实原理：紫外可见检测器的任务原理与构造同普通分光光度

12、计类似，实践上就是装有流动地的紫外可见光度计。践上就是装有流动地的紫外可见光度计。 局限：流动相的选择遭到一定限制，即具有一定紫外吸收的溶剂不能局限：流动相的选择遭到一定限制，即具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相，每种溶剂都有截止波长，当小于该截止波长的紫外光经过做流动相，每种溶剂都有截止波长，当小于该截止波长的紫外光经过溶剂时，溶剂的透光率降至溶剂时，溶剂的透光率降至10%以下，因此，紫外吸收检测器的任务以下，因此，紫外吸收检测器的任务波长不能小于溶剂的截止波长。波长不能小于溶剂的截止波长。 光电二极管阵列光电二极管阵列也称快速扫描紫外可见分光检测器，是一种新型的光吸收式检测器。也称快速扫描

13、紫外可见分光检测器，是一种新型的光吸收式检测器。它采用光电二极管阵列作为检测元件，构成多通道并行任务，同时检它采用光电二极管阵列作为检测元件，构成多通道并行任务，同时检测由光栅分光，再入射到阵列式接纳器上的全部波长的光信号，然后测由光栅分光，再入射到阵列式接纳器上的全部波长的光信号，然后对二极管阵列快速扫描采集数据，得到吸收值对二极管阵列快速扫描采集数据，得到吸收值(A)是保管时间是保管时间(tR)和波和波长长(l)函数的三维色谱光谱图。由此可及时察看与每一组分的色谱图相函数的三维色谱光谱图。由此可及时察看与每一组分的色谱图相应的光谱数据，从而迅速决议具有最正确选择性和灵敏度的波长。应的光谱数

14、据，从而迅速决议具有最正确选择性和灵敏度的波长。红外吸收检测器红外吸收检测器与普通光吸收检测器光路类似，其吸收池窗口采用氯化钠、氟化钙等与普通光吸收检测器光路类似，其吸收池窗口采用氯化钠、氟化钙等红外透明资料，透过吸收池的红外光普通以热点敏感元件接纳。红外透明资料，透过吸收池的红外光普通以热点敏感元件接纳。优点：可提供分子构造信息。优点：可提供分子构造信息。缺陷：由于大多数液相色谱流动相溶剂都有红外吸收和窗口资料限制，缺陷：由于大多数液相色谱流动相溶剂都有红外吸收和窗口资料限制，运用有限。运用有限。荧光检测器荧光检测器 荧光检测器是一种高灵敏度、有选择性的检测器，可荧光检测器是一种高灵敏度、有

15、选择性的检测器，可检测能产生荧光的化合物。某些不发荧光的物质可经过化检测能产生荧光的化合物。某些不发荧光的物质可经过化学衍生化生成荧光衍生物，再进展荧光检测。其最小检测学衍生化生成荧光衍生物，再进展荧光检测。其最小检测浓度可达浓度可达0.1ngml，适用于痕量分析；普通情况下荧光，适用于痕量分析；普通情况下荧光检测器的灵敏度比紫外检测器约高检测器的灵敏度比紫外检测器约高2个数量级，但其线性个数量级，但其线性范围不如紫外检测器宽。范围不如紫外检测器宽。 近年来，采用激光作为荧光检测近年来，采用激光作为荧光检测器的光源而产生的激光诱导荧光检测器极大地加强了荧光器的光源而产生的激光诱导荧光检测器极大

16、地加强了荧光检测的信噪比，因此具有很高的灵敏度，在痕量和超痕量检测的信噪比，因此具有很高的灵敏度，在痕量和超痕量分析中得到广泛运用。分析中得到广泛运用。 示差折光检测器示差折光检测器原理：基于样品组分的折射率与流动相溶剂折射率有差别，当组分洗脱出来时，原理：基于样品组分的折射率与流动相溶剂折射率有差别，当组分洗脱出来时，会引起流动相折射率的变化，这种变化与样品组分的浓度会引起流动相折射率的变化，这种变化与样品组分的浓度优点：对一切物质都有呼应，灵敏度低于紫外检测器，最低检出限优点：对一切物质都有呼应，灵敏度低于紫外检测器，最低检出限10-610-7g.缺陷：折射率对温度和流速敏感，检测器需求恒

17、温，不适于梯度淋洗缺陷：折射率对温度和流速敏感，检测器需求恒温，不适于梯度淋洗蒸发光色散检测器蒸发光色散检测器是基于溶质的光散射性质的检测器。是基于溶质的光散射性质的检测器。由雾化器、加热漂移管溶剂蒸发由雾化器、加热漂移管溶剂蒸发室、激光光源和光检测器光电室、激光光源和光检测器光电转换器等部件构成。色谱柱流出转换器等部件构成。色谱柱流出液导入雾化器，被载气紧缩空气液导入雾化器，被载气紧缩空气或氮气雾化成微细液滴，液滴经或氮气雾化成微细液滴，液滴经过加热漂移管时，流动相中的溶剂过加热漂移管时，流动相中的溶剂被蒸发掉，只留下溶质，激光束照被蒸发掉，只留下溶质，激光束照在溶质颗粒上产生光散射，光搜集

18、在溶质颗粒上产生光散射，光搜集器搜集散射光并经过光电倍增管转器搜集散射光并经过光电倍增管转变成电信号。变成电信号。对一切物质均有呼应，适于梯度淋对一切物质均有呼应，适于梯度淋洗，灵敏度高于示差折光检测器洗，灵敏度高于示差折光检测器 ，最低检出限浓度为最低检出限浓度为5ng/25uL.电化学检测器电化学检测器主要类型：安培、极谱及电导。主要类型：安培、极谱及电导。适于对象：具有电化学氧化复原性质及电导的化合物。适于对象：具有电化学氧化复原性质及电导的化合物。优点：构造简单、死体积小、灵敏度高，最低检出限优点：构造简单、死体积小、灵敏度高，最低检出限10-9g缺陷：运用的流动相必需具有电导性。缺陷：运用的流动相必需具有