第三章 扫描电镜

1、分析测试中心分析测试中心 扫描电子显微镜是利用聚焦电子束在试样上扫描时，激发的一些物理信号来调制一个同步扫描的显像管在相应位置的亮度而成像的一种显微镜。SEM是近几十年来发展起来的一种大型精密电子光学仪器，它是观察样品微区形貌和结构的有力工具，在冶金、地质、矿物、高分子、半导体、医学、生物学等领域有着广泛的应用。 目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析。 1932年德国发明了第一台电子显微镜，并于1986年获得诺贝尔物理奖。电子显微镜主要特征：l以电子束代替光镜中的光束作为入射光 电子束的波长由加速电压所决定 例：V=100 kV时，=0.003

2、9 nm，此时分辩率为0.002 nml以电磁透镜代替光镜中的玻璃透镜 电磁透镜的本质是一个透过直流电的线圈所产生的磁场，电子束受到磁场力的作用而改变其运动方向和速度，如同光束通过玻璃透镜，最终会聚焦。 扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦的非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得对试样表面形貌的观察。 具有高能量的入射电子束与固体样品的原子核及核外电子发生作用后，可产生多种物理信号如下图所示。从样品表面从样品表面5-10nm深度深度范围内被入射电子激发出范围内被入射电子激发出来的，能量小于来的，能量小于50eV的的电子电子入射电子打到样入射电子

3、打到样品表面被样品散品表面被样品散射后向反方向运射后向反方向运行逸出样品表面行逸出样品表面的能量高于的能量高于50ev的电子的电子原子的内层电子被入原子的内层电子被入射电子束激发或电离射电子束激发或电离时，处于激发状态的时，处于激发状态的外层电子向内层跃迁外层电子向内层跃迁时释放出的具有特征时释放出的具有特征能量的能量的X射线射线背射电子：背射电子：背射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。二次电子二次电子 ：二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子。如果这种散

4、射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。 特征X射线 ：特征X射线试原子的内层电子受到激发以后在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。俄歇电子 ：如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不是以X射线的形式释放而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。 l二次电子成像原理 形貌衬度-由于二次电子是从样品表面5-10nm深度范围内激发出来的，因此二次电子对微区表面的几何形状十分敏感，影响二次电子图像衬度的主要因素是表面凹凸形貌造成的衬度。 原子序数衬度- 原子

5、序数大的地方射出的二次电子多，图像亮；而原子序数小的地方射出的二次电子少，图像暗。 电位衬度- 电位低的地方二次电子少，图像暗；而电位高的地方二次电子多，图像亮。l背散射电子成像原理原子序数衬度在原子序数Z小于40的范围内，背散射电子的产额对原子序数十分敏感。样品中原子序数较高的区域由于收集到的背散射电子数量较多，故屏幕上的图像较亮，而轻元素区域则较暗，因此可以利用原子序数造成的衬度变化对各种金属和合金进行定性的成分分析。形貌衬度 由于背散射电子是在一个较大的作用范围内被入射电子激发的，所以用背散射电子信号进行形貌分析时，其分辨率比二次电子低。 (a)二次电子(SE)像 (b)背散射电子(BS

6、E)像 亚共析钢中铁素体和珠光体的SEM形貌 (a)二次电子(SE)像 (b)背散射电子(BSE)像 半导体器件断口的SEM形貌l扫描电镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。SEM- 仪器型号：JSM-5600LV型 生产厂家：JEOL公司EDS - 仪器型号： IE 300 X 生产厂家： Oxford 一、电子光学系统一、电子光学系统灯丝灯丝聚光镜聚光镜扫描线圈扫描线圈物镜物镜二、信号检测系统二、信号检测系统二次电子检测器二次电子检测器背散射电背散射电子检测器子检测器能谱探头能谱探头二次电子/背散射电子捕集器闪烁体电离产生可见光光导管光电倍增管得到放大的电信号视频放

7、大器放大 调制显像管亮度得到图像l分辨率分辨率 分辨率是指图像上可以分辨的两个特征物（颗粒或区域）之间的最小距离。JSM-5600LV型扫描电镜的分辨率为：3.5nm(高真空分辨率)和4.5nm(低真空分辨率)。由于二次电子的逸出深度和广度较小，故二次电子的图像分辨率最高，图像清晰。 l放大倍数放大倍数 放大倍数是指电子束在显像管上扫描幅度Ac 与试样上扫描幅度As之比（ Ac / As ）。由于扫描电镜的荧光屏是固定的，因此只要减小或增加镜筒中电子束的扫描幅度就可以相应地增大或减小放大倍数。 JSM-5600LV型扫描电镜的放大倍数范围为18-300,000倍。l分辨率高分辨率高 l景深大景

8、深大l放大倍数范围宽放大倍数范围宽 l制样简单制样简单 l对样品损伤小对样品损伤小 l得到的信息多得到的信息多 l固体样品表面微区形貌观察；l材料断口形貌及其内部结构分析；l微粒或纤维形状观察及其尺寸分析；l固体样品表面微区成分的定性和半定量分析。 断裂是工程构件和机械零件失效形式中最主要、最具危害性的失效。在对断口形貌的实际观察和研究中，扫描电镜由于具有放大倍数连续可调、景深大、立体感强、无需另外制备样品等优点，从而在断口分析中得到了广泛的应用。脆性断裂（brittle fracture）脆性断裂是几乎不伴随塑性变形而形成脆性断口（断裂面通常与拉应力垂直，宏观上由具有光泽的亮面组成）的断裂。

9、脆性断裂一般包括沿晶脆性断裂、解理断裂、准解理断裂、疲劳断裂、腐蚀疲劳断裂、应力腐蚀断裂、氢脆断裂等。塑性断裂(ductile fracture)与脆性断裂不同，塑性断裂是材料断裂前产生明显宏观塑性变形的断裂方式。 断断裂裂断裂机制断裂机制韧窝断裂韧窝断裂解理断裂解理断裂准解理断裂准解理断裂沿晶断裂沿晶断裂疲劳断裂疲劳断裂 韧窝是金属塑性断裂的主要微观特征。它是材料在微区范围内塑性变形产生的显微空洞，经形核、长大、聚集最后相互连接而导致断裂后，在断口表面上所留下的痕迹。 韧窝的大小包括平均直径和深度。影响韧窝大小的主要因素从材料方面讲为第二相的大小、密度、基体的塑性变形能力、形变硬化指数等，从

10、外界条件讲与应力大小和加载速率有关。一般在断裂条件相同时，韧窝尺寸越大，表示材料的塑性越好。l韧窝韧窝一些大小不等的圆形或椭圆形的凹坑。l韧窝内经常可以看见夹杂物或第二相粒子。l实际断裂中，受局部区域应力的影响可能出现不同形状的韧窝，如等轴韧窝、剪切韧窝、沿晶韧窝等。 解理断裂是金属在正应力作用下，由于原子结合键破坏而造成的沿一定的晶体学平面（即解理面）快速分离的过程，是一种脆性断裂。l材料受拉应力作用沿着某特定的晶体学晶面产生分离而形成的断口，晶体学晶面称为解理面。l由于金属材料中晶体取向是无序的，故沿不同解理面扩展的裂纹相交成具有不同特征的花样，如：河流花样、扇形花样、舌状花样、鱼骨状花样

11、等。 准解理断裂是介于解理断裂和韧窝断裂之间一种过渡断裂形式，准解理的形成过程是首先在许多不同部位同时产生许多解理裂纹核，然后按解理方式扩展成解理小刻面，最后以塑性方式撕裂，与相邻的解理小刻面相连，形成撕裂岭。l断裂沿一定的结晶面扩展，断口上有河流花样，但又具有较大塑性变形产生的撕裂棱，准解理断裂是介于解理断裂和韧窝断裂之间的一种断裂方式。l准解理断口经常显示有较明显的放射状花样，其微观形貌特征既不同于解理断口，也有别于韧窝断口。 沿晶断裂又称晶间断裂，它是多晶体沿不同取向晶粒间晶界分离的现象。l由于晶界处的机械、物理和化学性能与晶粒内部不同，在受力状态下金属材料容易沿晶粒边界开裂。l沿晶断裂

12、可分为脆性沿晶断裂和延性沿晶断裂。前者的微观断口为冰糖状，晶界面清洁光滑，棱角分明，多面体感强；后者断口表面上有大量的细小韧窝。 疲劳断裂指金属在循环载荷作用下产生疲劳裂纹萌生和扩展而导致的断裂，其断口在宏观上由疲劳源、扩展区和最后破断区三个区域构成，在微观上可出现疲劳条纹。l疲劳断裂是在没有出现明显塑性变形情况下产生的突然断裂，是一种低应力脆断破环现象。l疲劳断裂是损伤积累过程的结果，是与时间相关的破环方式。l疲劳辉纹是疲劳断口的主要特征。晶间腐蚀（intercrystalline corrosion）晶间腐蚀是指金属材料或构件沿晶界产生并沿晶界扩展导致金属材料或物件的损伤。 应力腐蚀(st

13、ress corrosion)金属构件在静应力和特定的腐蚀环境共同作用下所导致的脆性断裂为应力腐蚀。断裂前没有预兆，不易预防，危害性极大。l在腐蚀物介质作用下发生腐蚀破裂形成的断口。l有晶界腐蚀、应力腐蚀、氧化物腐蚀等。 能谱仪是用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，检测和分析特征X射线的能量及强度，从而进行表面微区成分分析的一种仪器。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率的分析仪器。能谱仪与扫描电镜相结合，可以满足表面微区形貌、 组织结构和化学成分三位一体同位分析的需要。实际的谱是更为复杂的，因为原子有多层轨道（例如 L，M 和 N 层）。在EDS 中

14、L-线系谱可能高达 6 或 7 条谱。Ma aLb bLa aKa aKb b原子核原子核显示器显示器 (MCA Display)HP计算机计算机EDAMIIIPCI杜瓦瓶杜瓦瓶前置放大器前置放大器SEM镜筒镜筒终透镜终透镜样品台样品台样品室样品室探头探头窗口窗口准直器准直器FET 电子束打到样品表面激发出元素的特征X射线，各种元素都有自己的特征X射线波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放的特征能量。能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。 X射线光子由锂漂移硅Si(Li)检测器收集，当光子进入检测器后，在Si(Li)晶体内激发出一定数目的电子-空穴对，产生一个空穴对的最低平均能量是一定的，因此由一个X射线光子造成的空穴对的数目N= / 。利用加在Si(Li)晶体两端的偏压