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文档简介

1、实验室数据完整性之手动积分实验室数据完整性已成FDA检查制药企业的一把利器,其中一条关于随意手动积分或者无书面程序规定手动积分,说明了FDA本身并不是不认可手动积分,而是要求是要有操作规程规定什么情况可以手动积分,如何积分,并且应保存并记录积分参数。1.什么情况下可以进行手动积分?1)低分离度或低响应;2)流动相不稳定,基线紊乱,保留时间变化小; 3)色谱柱性能:运行过程中,出现异常峰;      4)软件积分的局限性,如由于软件参数阈值的设置导致峰未积分,峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移,软件错误(峰未积分和错误识别峰);5)由于样品母

2、体的干扰导致的复杂色谱图:裂峰 、目标杂质的同时洗脱/肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降(由于某些梯度程序)、峰的严重拖尾、烃类的存在导致自动积分不正确。2.手动积分的权限及操作操作员在数据系统自动积分不正确时,领取手动积分处理报告表并填写,手动积分申请被QC经理批准后由QC经理或QC组长(若有)或其指定人员(一般是指经验丰富的资深QC)方可进行手动积分。3.手动积分注意事项1)手动积分不能试图通过以下动作来使数据符合标准要求:减少峰(减少峰面积);增加峰(增加峰面积);改变峰高;2)同一次检验的所有标准品、工作对照品、样品等必须使用同一方法进行手动积分。3)手动积分结束后,应打印

3、自动积分图谱和手动积分图谱附于手动积分申请表之后,提交QC经理审核;QC经理应复核完整的数据找出根因,基于根因制定相应的CAPA措施来避免类似事件。                                          4)自动积分的图谱不得删除或被覆盖,应与手动积分图谱保存于计算机中;打印的自动积分图谱和

4、手动积分图谱应标识清楚签名,随同手动积分申请表附于检验原始记录后面一起交质量管理部经理、QP审核无问题后归档。4.附件:手动积分处理报告表手动积分处理报告表                                          A)    手动积分申请   

5、 产品名称批号        检验项目 仪器编号    检验日期  检验报告单号序号自动积分异常情况/原因是/否/不适用备注  1.低分离度或低响应  2.流动相不稳定  3.基线紊乱  4.保留时间变化小  5.色谱柱性能(运行过程中,出现异常峰)              6

6、. 软件积分的局限性 如由于软件参数阈值的设置导致峰不积分,峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移软件错误(峰未积分和错误识别峰)  7. 由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图a) 裂峰b)  目标杂质的同时洗脱/肩峰c) 基线噪音d) 负峰      e) 基线上升或下降(由于某些梯度程序)f) 峰严重拖尾h) 烃类的积分  8.前史(如有)  9.其它  申请人/日期:   B)手动积分审批表  注释(如有):      结论:批准     拒绝      指定手动积分人员    QC经理签名/日期    C)手动积分处理表  根本原因:   

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