化学实验熔点测定

1、关于化学实验熔点测定现在学习的是第一页，共17页实验须知实验须知v纪律：不旷课、迟到、早退；迟到超过纪律：不旷课、迟到、早退；迟到超过15分钟，记为旷课；分钟，记为旷课；v进入实验室必须穿好进入实验室必须穿好工作服工作服，不得在实验室内，不得在实验室内高声喧哗高声喧哗及及进食进食；v实验前，按要求实验前，按要求分组分组，并选派代表到实验准备室领取实验所需仪器药品，并选派代表到实验准备室领取实验所需仪器药品，检查无误后检查无误后才能开始实验；才能开始实验；v实验中，实验中，严格遵守操作规程严格遵守操作规程，认真，认真观察现象观察现象并做好并做好记录记录。实验结束后，按要求填写实验报告，仔。实验结

2、束后，按要求填写实验报告，仔细细清洗清洗使用过的所有使用过的所有仪器仪器后，经后，经指导教师批准指导教师批准后，方可结束实验。后，方可结束实验。v实验台上应尽量实验台上应尽量保持干净保持干净，火柴头、纸屑、残渣放在指定位置，切不能倒入水池。，火柴头、纸屑、残渣放在指定位置，切不能倒入水池。v实验报告：实验报告：本子统一本子统一( (小薄笔记本小薄笔记本) )；实验报告内容包括：实验目的、实验原理、实验步骤、；实验报告内容包括：实验目的、实验原理、实验步骤、( (实实验装置图验装置图) )、实验现象（结果）实验现象（结果）、实验讨论实验讨论。统一。统一交报告时间交报告时间；v每个实验室指定一名组

3、长，负责安排值日生。每个实验室指定一名组长，负责安排值日生。值日范围值日范围：台面、地面的清洁、板凳的摆放、门窗、：台面、地面的清洁、板凳的摆放、门窗、水电、清洁工具、垃圾（堆到门外）。水电、清洁工具、垃圾（堆到门外）。2现在学习的是第二页，共17页实验内容：实验内容：v 1 1、熔点的测定、熔点的测定v 2 2、常压蒸馏（铺板）、常压蒸馏（铺板）v 3 3、旋光度的测定、旋光度的测定v 4 4、柱层析和薄层层析、柱层析和薄层层析v 5 5、从茶叶中提取咖啡因、从茶叶中提取咖啡因3现在学习的是第三页，共17页熔点的测定熔点的测定毛细管熔点测定法毛细管熔点测定法指导老师：指导老师：张宏岐张宏岐

4、郭坚郭坚 S25124现在学习的是第四页，共17页一一. 实验目的实验目的w 了解熔点测定的基本原理及应用；了解熔点测定的基本原理及应用；w 掌握熔点测定的操作技术；掌握熔点测定的操作技术；w 学会用熔点来定性判断物质的纯度。学会用熔点来定性判断物质的纯度。5现在学习的是第五页，共17页二二. 实验原理实验原理w 熔点（熔点（m.p.）：固体化合物固液两相在大气下达到平衡）：固体化合物固液两相在大气下达到平衡时的温度。时的温度。6现在学习的是第六页，共17页二二. 实验原理实验原理w 熔程（熔程（m.p.）：）：物质开始熔化（初熔）到全部熔化（终熔）物质开始熔化（初熔）到全部熔化（终熔）的的温

5、度范围温度范围。n纯净的有机固体化合物有纯净的有机固体化合物有固定的熔点固定的熔点，启，启熔程较短，为熔程较短，为0.5-1.n当固体化合物含有可熔性杂质时，其当固体化合物含有可熔性杂质时，其熔点降低熔点降低，熔程增大熔程增大。7现在学习的是第七页，共17页二二. 实验原理实验原理w 含有杂质固体化合物含有杂质固体化合物熔点降低熔点降低，熔熔程增大程增大（大于（大于1）。）。w 测定熔点的意义测定熔点的意义n检验化合物纯度检验化合物纯度n鉴定固态化合物鉴定固态化合物n判断两种熔点相近或相同的物质是否为同一物质判断两种熔点相近或相同的物质是否为同一物质8现在学习的是第八页，共17页仪器及试剂仪器

6、及试剂w 仪器：仪器： 毛细熔点管、毛细熔点管、提勒管（提勒管（b型管）型管）、研钵、药匙、长玻璃管、研钵、药匙、长玻璃管、温度计、缺口橡皮筛、橡皮圈、表面皿温度计、缺口橡皮筛、橡皮圈、表面皿w 试剂：试剂： 液体石蜡油、苯甲酸、尿素液体石蜡油、苯甲酸、尿素9现在学习的是第九页，共17页提勒管（型管）开口橡皮塞毛细熔点管浴液（液体石蜡油）熔点浴：受热均匀、便于控制和观察温度常用的有浓硫酸（220）、磷酸（300）、甘油、液体石蜡油（170）和硅油等橡皮圈管内浴液呈对流循环，使得管内温度较为均匀三三. 实验装置实验装置10现在学习的是第十页，共17页（1）熔点管制作：毛细管与火焰成45边加热边转

7、至口合拢（2）装样：紧实、表面平、高度23mm（3）熔点浴：浴液的用量温度计（熔点管）的位置（4）熔点测定： 从低温到高温依次测定熔点 控制升温速度 熔点管不能重复使用，新测定时必须使用新熔点管 重复测试时，应将浴液温度自然降温30后再进行橡皮圈的位置上支管管口上限上下两叉管口之间（中间）超过浴液液面约1cm熔点管管口高于浴液液面1cm以上同一水平线当接近样品熔点前约30时，保持每分钟升温1，越接近熔点升温的速率越要慢。四四. 实验步骤实验步骤11现在学习的是第十一页，共17页实验关键性操作实验关键性操作样品：样品：a a、样品要纯净、干燥、样品要纯净、干燥、研细研细 填装：填装：样品装的要样

8、品装的要结实结实测定：测定：温度温度合理控制合理控制。装置：装置：甘油液面高于甘油液面高于b b型管侧管；熔点管的上端（橡皮圈）高于型管侧管；熔点管的上端（橡皮圈）高于甘油的液面。甘油的液面。12现在学习的是第十二页，共17页（1）待测样品：待测样品：（2）现象观察、记录：现象观察、记录：苯甲酸（苯甲酸（mp 120）、尿素）、尿素（mp 130）（各测（各测2 2次）次）苯甲酸与尿素混合物苯甲酸与尿素混合物 （测（测2 2次）次）初熔温度初熔温度全熔温度全熔温度熔程熔程五五. 实验内容实验内容13现在学习的是第十三页，共17页六、实验结果六、实验结果物质初熔温度 终熔温度熔程1212苯甲酸尿