



下载本文档
版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
1、实验二十六 三草酸合铁()酸钾的制备、组成测定及表征一实验目的 1 了解配合物制备的一般方法;2 掌握用KMnO4法测定C2O2-4与Fe3+的原理和方法;3 综合训练无机合成、滴定分析的基本操作,掌握确定配合物组成的原理和方法;4 了解表征配合物结构的方法。二实验原理 1 制备三草酸合铁()酸钾K3Fe(C2O4)33H2O为绿色单斜晶体,溶于水溶解度:4.7g/100g(0),117.7g/100g(100)难溶于乙醇。110下失去结晶水,230分解。该配合物对光照射敏感,遇光照发生分解: 光 2K3Fe(C2O4)3 3K2C2O4 + 2FeC2O4 + 2CO2 (黄色)三草酸合铁(
2、)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应的良好催化剂,其合成工艺路线有多种。本实验其反应方程式如下:(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O + H2C2O4FeC2O4·2H2O+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O (s,黄色)6FeC2O4·2H2O + 3H2O2 + 6K2 C2O4 4K3Fe(C2O4)3 ·3H2O + 2Fe(OH)3(S)加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁()酸钾:2Fe(OH)3 + 3K2C2O4 + 3H2C2O4 = 2K3Fe(C2O4)3 ·3H2O加入乙醇,放置即
3、可析出产物的结晶。2 产物的定性分析产物组成的定性分析采用化学分析和红外吸收光谱法。K+与NaCo(NO2)6在中性或稀醋酸介质中,生成亮黄色的K2NaCo(NO2)6(S)沉淀;2K+ + Na+ + Co(NO2)62- = K2NaCo(NO2)6(S)Fe3+与KSCN反应生成血红色Fe(NCS)n3-n;C2O42-与Ca2+生成白色沉淀Ca C2O4,可以判断 Fe3+,C2O42-处于配合物的内层还是外层。草酸根和结晶水可通过红外光谱分析确定其存在。3 产物的定量分析用KMnO4法测定产品中Fe3+含量和C2O42-含量,并确定Fe3+和C2O42-的配位比。在酸性介质中,用KM
4、nO4标准溶液滴定试液中的C2O42-含量,并确定KMnO4标准溶液的消耗可直接计算出C2O42-的质量分数,其反应式为:5C2O42- + 2 MnO4- + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O 在上述测定草酸根后剩余的溶液中,用锌粉将Fe3+还原为Fe2+,再用KMnO4标准溶液滴定Fe2+,其反应为; Zn + 2 Fe3+ = 2 Fe2+ + Zn2+ 5 Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O根据KMnO4标准溶液的消耗量,可以算出Fe3+的质量分数。根据 (Fe3+) (C2O42-) n(Fe3+)n(C2O42
5、-) = 55.8 88.0可确定Fe3+和C2O42-的配位比。三实验内溶 三草酸合铁()酸钾的制备 制取FeC2O4·2H2O称取6.0g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O放入250ml烧杯加入1.5ml 2mol/L-1H2SO4 和20ml去离子水.加热另称取3.0gH2C2O4·2 H2O 放入100ml烧杯加入30ml去离子水微热溶解后取出22ml取出22ml倒入 加热搅拌至沸维持微沸5min 静置得到 黄色沉淀 FeC2O4·2H2O 倒出清液 用热去离子水洗涤 沉淀三次 制备K3Fe(C2O4)3 ·3H2O上述沉淀中,加入
6、15ml 饱和K2C2O4水浴加热至40滴加25ml 3%H2O2不断搅拌 溶液并维持 温度在40 滴加完毕加,加热溶液至沸以除去过量的的H2O2 取中配制的H2C2O4溶 液趁热加入 使沉淀溶解 至翠绿色止 冷却后加入15ml 95%的乙醇水溶液 放置在暗处结晶 减压过滤 抽干后用少量乙醇洗涤产品 继续抽干 称量产品计算产率将晶体放置在干燥器内避光保存计算产率: (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O K3Fe(C2O4)3 ·3H2O 392 491 6 X(理论产量) 6×491 理论产量 = = 7.52g 392 实际产量 2.30产率 = - ×100% = - ×100% = 30.6% 理论产量遇 7.522.产物的定性分析步骤现象反应方程式结论1K+签定亮黄色沉淀 2K+ + Na+ + Co(NO2)63- =K2NaCo(NO2)6(S)K+存在无变化2Fe3+签定血红色Fe3+ + nSCN- = Fe(SCN)n3-nFe3+处于配合物的内层血红色3C2O42- 不变色C2O42-处于配合物的内层白色沉淀Ca2+ + C2O42- = Ca C2O4四思考题1氧化FeC2O4时,氧化温度
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 如何制定个性化的宠物饮食计划试题及答案
- 人教版八年级音乐上册(五线谱)第3单元《洪湖水浪打浪》教学设计
- Module 9 Unit 1 Are you going to run on sports day?(教学设计)-2024-2025学年外研版(三起)英语四年级上册
- 印刷设计考试题及答案
- 食品质检员基础知识考核试题及答案
- 陕西省石泉县八年级道德与法治上册 第二单元 学会交往天地宽 第4课 真诚善待你我他 第3框 诚信做人教学设计 鲁人版六三制
- 汽车保养周期与常识总结试题及答案
- 第24课《唐诗三首:茅屋为秋风所破歌》教学设计 2023-2024学年统编版语文八年级下册
- 解析CPBA考试的沟通与表达技巧要求试题及答案
- Unit 1 Hello!Wrap-up time(教学设计)-2024-2025学年译林版(三起)(2024)英语三年级上册
- 2024年重庆两江新区某国有企业招聘笔试真题
- 离婚协议民政局贵州安顺(2025年版)
- 心脏骤停后高质量目标温度管理专家共识2024
- 高校讲师个人学术发展计划
- 睾丸切除术课件
- 2025 年陕西省初中学业水平考试仿真摸底卷英语试卷(含解析无听力部分)
- 职等职级设计理论与实践
- 中医药生物信息学知到课后答案智慧树章节测试答案2025年春浙江中医药大学
- 海姆立克急救技术操作流程及评分标准
- deepseek在科研机构知识管理中的应用实例
- 污水处理设施运维服务投标方案(技术标)
评论
0/150
提交评论