工业硫酸锌检验

1、工业硫酸锌检验知识目标工业硫酸锌含量的测定方法无机化工产品中重金属杂质含量的测定方法无机化工产品中水不容无含量测定能力目标能正确进行工业硫酸锌的检验项目能对无机化工产品进行通用方法检验能合理使用和支配资源，具有团队意识与职业道德工业硫酸锌 本标准适用于以含锌原料与硫酸反应制得的一水硫酸锌和七水硫酸锌。该产品主要用于化工、化纤、选矿、冶金、电镀及循环冷却水处理等。 分子式:类一水硫酸锌:ZnSO4H2O（ 179.47 ） 类七水硫酸锌:ZnSO47H2O（ 287.56 ）工业硫酸锌外观白色或微带黄色的结晶或粉末一、试验方法 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到

2、皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。安全提示二、一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696. 1, HG/T 3696. 2, HG/T 3696. 3的规定制备。标准八项指标为出厂检验项目1.1. 主含量的测定主含量的测定2.2. 不溶物含量的测定不溶物含量的测定3.3. pHpH值的测定值的测定4.4. 氯化物含量的测定氯化物含量的测定5.5. 铅含量的测定铅含量的测定6.6. 铁含量的测定铁含量的测定7.7. 锰含量的测定锰

3、含量的测定8.8. 镉含量的测定镉含量的测定1.1. 主含量的测定主含量的测定方法 在硫酸锌溶液中，加人氟化钱和碘化钾消除铜、铁等杂质的干扰，在约pH5. 5条件下，以二甲酚橙为指示剂用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。试剂碘化钾。氟化钱溶液:200 g/Lp硫酸溶液:1+1乙酸一乙酸钠缓冲溶液:pH5.5。称取200 g乙酸钠，溶于水，加10 mL冰乙酸，稀释至1000mL,二甲酚橙指示液:2 g/L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c (EDTA)约0. 05 mol/L分析步骤 称取适量试样(类约3g,类约5 g)，精确至0. 2 mg置于250 m工烧杯中，滴加10滴硫酸溶液，加水溶解，全

4、部转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25 mL上述试验溶液，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL水、10 mL氟化钱溶液、0.5g碘化钾，混匀后加人15 ML乙酸一乙酸钠缓冲溶液,3滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。同时做空白试验。 主含量以锌(Zn)的质量分数W;计，数值以%表示.按式(1)计算:结果计算C（V-V0）M10-3W1=m 25/250 100C（V-V0）Mm= 主含量以锌(Zn)的质量分数W;计，数值以%表示.按式(1)计算:式中: V滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升

5、(mL) ; Vo空白试验中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ; c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ; m试料质量的数值，单位为克(g); M一锌(Zn)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) (M=65.39) 主含量以一水硫酸锌(ZnSO4.H2O)的质量分数W:计，数值以%表示，按式(2)计算:C（V-V0）M10-3W2=m 25/250 100C（V-V0）Mm= M水硫酸锌(ZnS0,H,0)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) (M=179.5)主含量以七水硫酸锌(ZnS0,7H,0)的质量分数

6、W3计，数值以%表示，按式(3)计算公式同上 区别M七水硫酸锌(ZnSO7H20)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) (M=287.6）2.不溶物含f的测定方法 用少量硫酸溶解试样，过滤洗涤不溶物，干燥至恒重。试剂1. 硫酸溶液：1+1。2. 二水氯化钡溶液:100 g/L。仪器、设备 玻璃砂柑祸:滤板孔径为5 m-15 m分析步骤 称取约50 g试样，精确至。. 01 g，置于500 mL烧杯中，加300 mL温水和2 mL硫酸溶液使试料溶解用预先在105 0C -110下恒重的玻璃砂柑祸过滤，用温水洗涤至无硫酸根离子(用氯化钡溶液检验)，移人烘箱内在105 C-110下干燥至恒重

7、。结果计算 不溶物以质量分数W4计，数值以%表示，按式(4)计算:m1-m0W4=m 100m1干燥后玻璃砂柑祸和不溶物质量的数值，单位为克(g);m0 玻璃砂柑竭质量的数值，单位为克(g);m 试料质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值:优等品和一等品不大于0.005，合格品不大于0.01 .3. pH值的测定方法 酸度计:分度值为0.02pH单位并配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极分析步骤 称取(5. 000. 01)g试样，精确至0. 01 g，置于150 mL烧杯中，加100 mL水溶解，用酸度计进行测量。 取平行测定结果的算术平

8、均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH单位。试剂1. 硝酸溶液:1+1。2. 氢氧化钠溶液:40 g/l。3. 嗅酚蓝指示液:1 g/L。4. 硝酸银标准滴定溶液:c (AgNO3)约0.1mol/L。仪器、设备电位计:精度为2 mV/格，量程为-500 mV-+500 mV。参比电极:双液接型饱和甘汞电极，内充饱和氯化钾溶液，滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液与甘汞电极相连接。测量电极:银电极或硫化银涂层电极 用金相砂纸(M14)将长为15 cm-20 cm，直径为0. 5 mm的银丝打磨光亮，再用乙醉浸泡的脱脂棉擦洗干净，晾干，浸没于适量的0. 2 mol/L抓化钠和0.

9、2 mol/L硫化钠的等体积混合溶液(温度约为25。C)中，浸没深度为3cm-5cm，浸没时间为30 min，取出，用自来水冲洗约10 min，再用蒸馏水洗净，备用。 所制备的电极，用0. 005 mol/L硝酸银标准滴定溶液对0. 005 mol/L抓化钾标准溶液进行标定时，终点电位突跃值应大于60 mV,4.氯化物含量的测定硝酸银标准滴定溶液:c(AgN03)=0. 1 mol/L, 0.01 mol/L,0.005 mol/L,0.001 mol/L或其他浓度的硝酸银标准滴定溶液:将。1 mol/L硝酸银标准滴定溶液准确稀释至所需倍数。 标定: 用移液管移取5 mL或10 mL选定浓度的

10、氛化钾标准溶液.置于50 mL烧杯中，加1滴澳酚蓝指示液，加1-2滴硝酸溶液，使溶液恰呈黄色，再加15 mL或30 mL乙醇，放入电磁搅拌子。将烧杯置于电搅拌器上，开动搅拌器，把测量电极和参比电极擂入溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点，记录起始电位值。用与抓化钾标准溶液浓度相对应的硝酸银标准滴定溶液进行滴定，先加入4 mL或9 mL，再逐次加入一定体积的浓度为。. 0l mol/L,0.005 mol/L,0.001 mol/L的硝酸银标准滴定溶液，每次加入量分别为0.05 mL,0. 1 mL和0. 2 mL必要时可适当增加)，记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积及相对应的电位值E，

11、计算出连续增加的电位值E1和E1之间的差值E2 。 E1的最大值即为滴定的终点，终点后再继续记录一个电位值E。记录格式详见附录C(标准的附录)。 标定0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液时，应取25 mL抓化钾标准溶液(0. 1 mol/L)，加入2 ml硝酸溶液。在水溶液中进行，其他操作与上述步骤相同。 滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积(V)按式(1)计算: V=V0+V1 b/B式中:v0电位增量值E、达最大值前所加人硝酸银标准滴定溶液体积,mL; V1电位增量值E，达最大值前最后一次所加入硝酸银标准滴定溶液体积，mL; b E2最后一次正值; B E2最后一次正值和第一次负值的绝

12、对值之和见附录C(标准的附录); V滴定时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL,结果计算 氯化物含量以氯(Cl)的质量分数w:计，数值以%表示，按式(5)计算C（V-V0）M10-3W1=m 25/250 100C（V-V0）Mm=式中: V滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ; Vo空白试验中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ; c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ; m试料质量的数值，单位为克(g); M一锌(Cl)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) (M=65.39) 5.铅

13、含量的测定方法提要、 在稀硝酸介质中，于原子吸收分光光度计波长283. 3 nm处，使用空气一乙炔火焰，采用标准加人法测定。试剂 硝酸溶液:1+1,铅标准溶液:每毫升溶液含铅(Pb)0. 1 mg。 移取10. 00 m工_按HG/T 36962要求配制的铅标准溶液，置于100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。仪器、设备原子吸收分光光度计铅空心阴极灯。仪器工作条件波长:283. 3 nm火焰:空气一乙炔分析步骤 称取约30 g试样，精确至。. 01 g,溶于50 mL水中，加5 mL硝酸溶液。全部转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀用移液管分别移取25 mL试验溶液置于5个10

14、0 mL容量瓶中，再用移液管分别加人0. 00 mL, 2. 00 mL,4. 00 m工_、6. 00 mL铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量吸光度。以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延长与横轴相交处即为试验溶液中铅的质量。结果计算 铅含量以铅(Pb)的质量分数W6计，数值以%表示，按式(6)计算:0.1m1W6=m1000 100m1m=式中:m1 从曲线上查出的试验溶液中铅质量的数值，单位为毫克(mg); m试料质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值:优等品不大于0.

15、 001;一等品和合格品不大于0.002%.6.铁含量的测定原理用抗坏血酸试液中的Fe3+还原Fe2+ ，在pH值为2-9时， Fe2+与1,10-菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长（510nm）处测得其吸光度。在特定的条件下，络合物在pH值为4-6是测定试剂 乙二胺四乙酸二钠一柠檬酸三钱混合溶液 称取100 g乙二胺四乙酸二钠和122 g柠檬酸三钱，溶于1 000 ml,水中。铁标液：1mL含有0.100mg铁标准曲线的绘制选用厚度为1 cm的吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线测定 称取约log试样，精确至。. 01 g，加水溶解后，全部转移至250 mL容量瓶中，用

16、水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取适量试验溶液(优等品25 mL;一等品、合格品10 mL)置于100 mL容量瓶中。加入2. 5 mL抗坏血酸溶液、适量的乙二胺四乙酸二钠一柠檬酸三按混合溶液(优等品40 mL;一等品、合格品20 mL)，用氨水调节pH 5.86.3(用精密pH试纸检验)，加5 mL邻菲哆琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置30mi n后，以水为参比，测量其吸光度。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量结果计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数W 7计，数值以%表示，按式(7)计算25(m1-m0)W6=mV/2501000 100m1-m0mV=7.锰含量的测定

17、锰含量的测定分光光度法方法 在磷酸存在下的强酸性介质中，用高碘酸钾将试验溶液中二价锰离子氧化成紫红色的高锰酸根离子。在最大吸收波长(525 nm)处，用分光光度计测量其吸光度。试剂磷酸。高碘酸钾。硫酸。锰标准溶液:每毫升溶液含锰(Mn)0. 1 mg. 移取10. 00 mL按HG/T 3696.2要求配制的锰标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。仪器、设备 分光光度计:带有厚度为1 cm的吸收池分析步骤 （1）工作曲线的绘制（2）测定0.1m1W7=m1000 100m1m= m1从工作曲线上查出的试验溶液中锰质量的数值，单位为毫克(mg); m0从工作曲线上查出的空白试

18、验溶液中锰质量的数值，单位为毫克(mg); m试料质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%,8.8.镉含量的测定镉含量的测定方法 在稀硝酸介质中，于原子吸收分光光度计波长228.8 nm处，使用空气一乙炔火焰，采用工作曲线法测定。试剂硝酸溶液;1+13。镉镉标准溶液:每毫升溶液含镉镉(Cd)0. 1 mg, 移取10. 00 mL按HG/T 3696. 2要求配制的福标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀仪器、设备原子吸收分光光度计。镉空心阴极灯。仪器工作条件波长:228. 8 nm,火焰:空气一乙炔。工作曲线的绘制 在四个100 mL容量瓶中，分别用移液管加人。.00 m工一、0. 20