三草酸合铁酸钾的制备

1、三草酸合铁酸钾的合成及成分分析摘要：本文对实验教学中合成三草酸合铁酸钾的实验进行了改进，提出了利用草酸铁来制备三草酸合铁酸钾的新思路。将原实验过程简化后，同样得到了产率和纯度都较高的三草酸合铁酸钾针状晶体。同时本文对得到的三草酸合铁酸钾晶体进行了成分分析，包括定性分析和定量分析两个方面，分析结果均与预想的结果相吻合。关键词：草酸铁 三草酸合铁酸钾 合成 成分分析引言：无机化学实验在探究式无机化学教学中具有重要的作用，所以各高校在无机化学实验中不断进行着改革和探索。传统的制备三草酸合铁酸钾的方法是以硫酸亚铁铵为原料来制备的，经过大量的理论思考和实验探究，我们首次以草酸铁为原料合成了三草酸合铁酸钾

2、，与传统的制备方法相比，大大的简化了实验过程，同时节约了实验时间。1 实验原理：1.1 三草酸合铁酸钾的制备： 先由氢氧化钾和草酸反应制备草酸钾：2KOH + H 2C 2O 4 K 2C 2O 4 + H 2O; 然后在得到的草酸钾水溶液中加入草酸铁固体，再加入适量硫酸后水浴加热，得到三草酸合铁酸钾的水溶液：3K 2C 2O 4 + Fe 2(C 2O 4) 32K 3Fe(C 2O 4) 3;最后加入乙醇，搅拌均匀后加入足量KOH来调节PH,放在暗处静置便可得到三草酸合铁酸钾晶体。1.2 三草酸合铁酸钾的成分分析：结晶水含量的测定：重量分析法;草酸根的定性分析：Ca2+ C 2O2- 4

3、CaC2O4，CaC2O4不溶于稀的强酸，草酸根含量的测定：高锰酸钾滴定法：2MnO_ 4+ 5C 2O2- 4+16H+2Mn 2+10CO 2 +8H 2O ; 铁含量的定性分析：Fe3+ + 6SCN-Fe(SCN)3-， Fe(SCN)3-显示血红色，铁含量的测定:重量分析法 Fe3+ 3OH-Fe（OH）3；钾的含量的计算：由上述结晶水，草酸根, 铁含量测定可知一定质量样品中所含结晶水，铁和草酸根的质量和, 用样品的总质量减去上述质量和即可得到钾的含量。2 、仪器、试剂和材料： 2.1仪器：电子天平（FA210H），数显恒温水浴锅，常压过滤装置，量筒，烧杯，锥形瓶，铁架台，蝴蝶夹，酸

4、式滴定管，容量瓶，滴管，玻璃棒，酒精灯，烘箱等； 2.2试剂： Fe2(C 2O 4)3·5H2O(CP 国药集团化学试剂有限公司)硫酸(98% )(AR烟台市双双化工有限公司)H 2C 2O 4( AR上海华光化学试剂厂)KOH (AR烟台市双双化工有限公司)Na2C 2O 4( AR天津市广成化学试剂有限公司)KMnO 4 (AR 烟台市双双化工有限公司 )乙醇（95%）(AR烟台市双双化工有限公司)Cacl2（AR 国药集团化学试剂有限公司）盐酸(AR 烟台市双双化工有限公司)蒸馏水 2.3 材料：滤纸，棉线，铂丝，蓝色钴玻璃片。3、实验内容：3.1 三草酸合铁酸钾的制备：（1

5、）用电子天平称得18.9005g H 2C 2O 4于烧杯中，加入100ml蒸馏水，并搅拌溶解，然后称得16.8802g KOH加入上述溶液中，并搅拌均匀。 （2）用电子天平称得23.3012g Fe2(C 2O 4)3·5H2O固体,加入上述溶液中，并搅拌均匀。（3）将上述所得溶液放入恒温水浴锅（40）中，加入44ml4 mol·L1的H2SO4，同时不断搅拌至溶液透明。（4）在（3）所得的透明溶液中加入125ml乙醇并搅拌均匀;再加入15g左右的KOH来调节PH,注意此时不能再搅拌。(5)用表面皿盖住烧杯，将其放在暗处静置48h后会有针状晶体析出。（6）将晶体过滤、干燥

6、后称量，其质量为38.2880g，所以产率为(38.2880/49.1000)×100%=78%。3.2 三草酸合铁酸钾的成分分析：定性分析：取少量三草酸合铁酸钾样品于烧杯中，加入适量蒸馏水溶解，得到待测液。（1）三价铁的存在形式的分析：各取少量待测液于1号和2号试管中，实验过程及现象如下表：序号所加试剂实验现象1KSCN溶液无明显现象2先加几滴H2SO4，再加KSCN溶液溶液呈血红色现象分析及结论：1号试管无明显现象说明溶液中的三价铁不是以游离Fe3+的形式存在的；2号试管溶液呈血红色，说明三价铁是以络合离子的形式存在，加入H2SO4正是破坏了这一络和平衡。（2）草酸根的存在形式的

7、分析：各取少量待测液于3号和4号试管中，实验过程及现象如下表：序号所加试剂实验现象3Cacl2溶液无明显现象4先加几滴H2SO4，再加Cacl2溶液有白色沉淀生成现象分析及结论：3号试管无明显现象说明溶液中的草酸根不是以游离C 2O2- 4的形式存在的；4号试管有白色沉淀生成，说明草酸根也是以络合离子的形式存在，加入H2SO4的作用同上。（3）钾离子的定性分析（颜色反应）：a.取一支铂丝，将其尖端弯成小环状，蘸以6 mol·L1的盐酸，在氧化焰中灼烧片刻，再浸入盐酸中，取出后再灼烧，如此重复直至火焰无色；b.蘸取样品溶液，在氧化焰中灼烧，用蓝色钴玻璃片滤光后观察颜色，呈浅紫色，此现象

8、说明有钾离子存在。 定量分析：（1）结晶水含量的测定：a.研磨 把待测晶体表面的水用滤纸吸干后，在研钵中将晶体轻轻研碎；b.称量  用电子天平准确称取坩锅的质量为15.0928g，坩埚和晶体的总质量为15.5987g； c.加热 将盛有晶体的坩埚放在烘箱中 ，三十分钟后将坩埚放在干燥器里冷却（防止吸收空气中的水分），称其总质量为15.5456g,重复上过程直至两次称量结果接近相同，最后称得坩埚和晶体的总质量15.5443g 。 注意要严格控制温度（130）, 不能过高，防止三草酸合铁酸钾在高温时分解。由以上数据可以计算出，待测晶体的物质的量为0.001mol，结晶水的物质的量为0.0

9、03mol,所以1mol待测晶体中含结晶水的量为0.003/0.001=3mol，即一分子三草酸合铁酸钾晶体中含有三分子的水。（2）草酸根含量的测定：称得3.6930g（0.034 mol）待测样品，加入500ml水,得到待测液。a.高锰酸钾溶液的配置（标定法）用直接法配制0.05 mol·L1的Na2C 2O 4标准溶液，再用粗配的KMnO 4来滴定上述Na2C 2O 4标准溶液，具体数据见下表：序号Na2C 2O 4溶液的体积/mlKMnO 4溶液的体积/mlKMnO 4溶液的平均体积/ml12018.6018.65 22018.7032018.65由以上数据,可以计算出KMnO

10、 4溶液的浓度为0.0215 mol·L1。b.用上述高锰酸钾滴定待测液,具体数据见下表：序号待测液的体积/mlKMnO 4溶液的体积/mlKMnO 4溶液的平均体积/ml12016.2016.3022016.6032016.40由以上数据,可以计算出待测液中草酸根的总含量:0.011mol,所以1mol待测晶中含有草酸根的量为0.034/0.0113mol即一分子三草酸合铁酸钾晶体中含有三个草酸根。（3）铁含量的测定:重量分析法用电子天平称取5.0125g（0.010mol）三草酸合铁酸钾晶体于烧杯中,加入100ml蒸馏水使其溶解，得到待测液（这里配制的溶液浓度较大是为了减小称量误

11、差）；向其中加入足量的KOH,并用玻璃棒不断搅拌使其充分反应，再经过静置，过滤，洗涤，干燥后得到Fe（OH）3沉淀，Fe3+ 3OH-Fe（OH）3 。用电子天平秤得Fe（OH）3沉淀的质量为1.0890g,由此可以计算出，待测液中铁的总含量0,010mol:,所以1mol待测晶体中含有铁的量为0.010/0.0101mol，即一分子三草酸合铁酸钾晶体中含有一个铁离子。钾的含量的计算：由以上三步的数据，可以进一步计算出1mol待测晶体中含有钾的量为1mol，即一分子三草酸合铁酸钾晶体中含有一个钾离子。4 结论：本实验与原试验比较： 独创性地提出了以草酸铁为原料制备三草酸合铁酸钾的新思路，使实验过程大大简化，反应机理简单明了，原料得到了最大限度的利用；而且得到的产品产率和纯度都较高，产率达80%左右。参考文献 1 姜传福,王彦,王孜雁 三草酸合铁酸钾的合成和结构测定 锦州师范学院学报(自然科学版) 1999（2）:24-272 姜述芹，陈虹锦. 三草酸合铁(III)酸钾制备实验探索J.实验室研究与探田索，2006，25(10)：1194- 1196.3 程春英.硫酸亚铁铵制备三草酸合铁酸钾的思考J.实验室科学，2009(6)：62- 63.