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文档简介
1、会计学1实验六铜合金中铜含量的间接碘量法测定实验六铜合金中铜含量的间接碘量法测定第一页,编辑于星期一:十九点 四十八分。一、实验目的一、实验目的2、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件3、学习间接碘量法测定铜的含量1、熟练掌握Na2S2O3溶液浓度的标定第1页/共11页第二页,编辑于星期一:十九点 四十八分。二、实验原理二、实验原理22242CuICuII 222234622IS OIS O铜试样HNO3 , Cu2+ ,NOH2SO4 NaOH调至中性 Cu2+CuI,I2pH 34 淀粉指示剂 Na2S2O3滴定过量KI 2223CuS O第2页/共11页第三页,编辑于星期一:十九点 四十八
2、分。三、实验步骤三、实验步骤 1、Na2S2O3溶液的配制与浓度的标定2、试样的预处理3、铜含量的测定第3页/共11页第四页,编辑于星期一:十九点 四十八分。1、Na2S2O3标准溶液的配制标准溶液的配制配制300 mL 0.1 mol L-1的Na2S2O3溶液 Na2S2O35H2O不纯(常含有S2-、S、SO32-等杂质)、易风化、溶液也不稳定,细菌、微生物、CO2、O2、光等使其分解,因此不能直接配制。取300 mL蒸馏水加热煮沸10 min,冷却,加入7.2 g Na2S2O35H2O,0.1 g Na2CO3固体(约豆粒大),搅拌至完全溶解,将溶液置于棕色试剂瓶中于暗处放置一周后标
3、定。第4页/共11页第五页,编辑于星期一:十九点 四十八分。 Na2S2O3溶液浓度的标定溶液浓度的标定232722614237Cr OIHCrIH O222324322S OIS OI指示剂为淀粉(近终点时加入)1mL 淀粉指示剂 K2Cr2O75mL 6M HCl 5mL 20% KI 水封 暗处放5min 20mL水 Na2S2O3滴至蓝绿色Na2S2O3滴至黄绿色222723 6Cr OS O第5页/共11页第六页,编辑于星期一:十九点 四十八分。2、试样的预处理、试样的预处理准确称取CuSO45H2O试样6g左右置于小烧杯中,加5mL 3mol L-1的H2SO4溶解后,加少量水,定
4、量转移至250 mL容量瓶中,定容,摇匀。第6页/共11页第七页,编辑于星期一:十九点 四十八分。3、铜含量的测定、铜含量的测定CuISCNCuSCNI 11.96:10spCuIK14.32:10spCuSCNK试液3mL NaF 5mL 20% KI 水封 暗处放5min 20mL水 Na2S2O3滴至黄绿色1mL 淀粉指示剂 继续滴定至紫灰色剧烈摇动 10mL 10% NH4SCN 继续滴定至蓝色消失第7页/共11页第八页,编辑于星期一:十九点 四十八分。1、Na2S2O3溶液浓度的标定溶液浓度的标定四、数据处理四、数据处理平行实验12325.0025.0025.00相对偏差 平均227
5、22722322316K Cr OK Cr ONa S ONa S OcVcmol LV2231/Na S Ocmol L2231/Na S Ocmol L223/Na S OVmL227/K Cr OVmL2271/K Cr Ocmol L第8页/共11页第九页,编辑于星期一:十九点 四十八分。ms / g 平行实验 12325.0025.0025.00Cu% 相对偏差 平均Cu% /SVmL2、试样中铜含量的测定、试样中铜含量的测定223223250.0%100%100025.00Na S ONa S OscVAr CuCum223/Na S OVmL第9页/共11页第十页,编辑于星期一:十九点 四十八分。五、思考题五、思考题1、本实验中加入NaF的作用是什么?加KSCN的作用 又是什么?为什么不能过早加入?2、碘量法的误差来源主要有哪些?如何避免?3、试说明碘量法为什么既可测定还原性物质,又可测 定氧化性物质?测量时应如何
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