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文档简介
1、会计学1气相色谱基本气相色谱基本(jbn)构造构造第一页,共61页。第1页/共61页第二页,共61页。第2页/共61页第三页,共61页。第3页/共61页第四页,共61页。第4页/共61页第五页,共61页。第5页/共61页第六页,共61页。第6页/共61页第七页,共61页。第7页/共61页第八页,共61页。第8页/共61页第九页,共61页。第9页/共61页第十页,共61页。 1对仪器的一般对仪器的一般(ybn)要求要求 (1)载气源:氦、氮和氢)载气源:氦、氮和氢 填充柱纯度填充柱纯度99.99%以以上 , 毛 细 管 柱上 , 毛 细 管 柱 9 9 . 9 9 9 % 以 上 。 载 气 最
2、 好以 上 。 载 气 最 好99.999%以上,越纯越好。以上,越纯越好。(2)进样部分:)进样部分: 直接进样,顶空进样等直接进样,顶空进样等(3)色谱)色谱(s p)柱:柱: 填充柱,毛细管柱填充柱,毛细管柱 填充柱填充柱:内径内径2.53mm,柱长,柱长0.56m,一般涂一般涂130%(W/W)的固定液的固定液. 毛细管柱毛细管柱:内径内径0.20mm0.53mm, 柱长柱长10100m, 固定液膜厚固定液膜厚0.25.0m 第10页/共61页第十一页,共61页。第11页/共61页第十二页,共61页。v1进样口色谱柱检测器温度控制区气相色谱主机载气控制(kngzh)数据处理气源:钢瓶(
3、n pn)、气体发生器进样口:DRI、SPL/Splitless、OCI/PTV色谱柱:填充柱、毛细柱检测器:FID、TCD、ECD、FPD、FTD、NPD 数据处理:工作站、处理机气源第12页/共61页第十三页,共61页。v气源包括,供气和纯化两部分(b fen)。v1.气体钢瓶v1.1钢瓶第13页/共61页第十四页,共61页。v钢瓶构成v钢瓶、开关阀、安全(nqun)帽、防震圈。v气体减压阀v使高压气体安全(nqun)转换到使用压力的装置。第14页/共61页第十五页,共61页。v气体钢瓶颜色v氮气,黑色,黄字; 压缩空气,黑色,白字; 氢气,深绿色,红字; 氦气,棕色,白字;v氯气,草绿色
4、,白字;v氧气,天蓝色,黑字; 石油液化气,灰色(hus),红字; 乙炔,白色,红字; 第15页/共61页第十六页,共61页。v应用电解水、吸附等原理产生高纯气体的设备。有发生单一气体装置和两种以上(yshng)气体装置。所产生气体纯度99.999%以上(yshng)。v单一气体发生器(氮、氢、空)第16页/共61页第十七页,共61页。v混合型气体(qt)发生器(氮空、氮氢、氮氢空)第17页/共61页第十八页,共61页。v两种气源对比:v1.钢瓶保管储运麻烦,占用空间大,使用不当容易产生爆炸等事故。v2.气体发生器占地空间小,低压产气,超压保护,安全隐患小。气流稳定。v3.气瓶能够保证高纯气源
5、,气源稳定。有些厂家生产气体发生器的发生气体实际纯度较低,如发生故障,更换维修不方便,影响(yngxing)分析进度。第18页/共61页第十九页,共61页。v气体(qt)管路v以往常用聚乙烯管或聚四氟乙烯(Teflon)管30.5 mm内径2mm,这些材料管壁都会渗漏透氧分子,而降低气体(qt)纯度。紫铜管道30.5mm表面易氧化发黑,时间一长也不雅观,因此,现在最常用的为不锈钢管道 。第19页/共61页第二十页,共61页。第20页/共61页第二十一页,共61页。v气源气体降压后经过分子筛、变色硅胶(u jio)、脱氧管等对进入分析仪器系统气体净化净化后的气体才能,满足使用要求。v分子筛、变色
6、硅胶(u jio)、三气路气体净化、脱氧管、捕集阱。第21页/共61页第二十二页,共61页。第22页/共61页第二十三页,共61页。第23页/共61页第二十四页,共61页。v气体调节系统(xtng)v经过净化的气体质量达到要求,还需要调压才能达到使用压力。v注意仪器上的压力表,仪器会有旋钮微调压力。第24页/共61页第二十五页,共61页。v有些打开箱板才能(cinng)调节第25页/共61页第二十六页,共61页。v自动进样器、顶空进样、热解析、手动进样v自动进样v可以设计好程序,按顺序(shnx)分析已处理好样品。自动化程度高。v缺点:对易分解、不稳定样品不宜使用,粘稠样品会导致电子程序压力流
7、量控制(EPC)系统 受损。第26页/共61页第二十七页,共61页。v安捷伦气相自动进样盘第27页/共61页第二十八页,共61页。第28页/共61页第二十九页,共61页。第29页/共61页第三十页,共61页。第30页/共61页第三十一页,共61页。第31页/共61页第三十二页,共61页。第32页/共61页第三十三页,共61页。第33页/共61页第三十四页,共61页。第34页/共61页第三十五页,共61页。第35页/共61页第三十六页,共61页。隔垫吹扫出口载气玻璃衬管填充(tinchng)柱隔垫吹扫出口载气玻璃衬管宽孔径毛细柱WBI进样口v毛细柱进样口隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F1第36
8、页/共61页第三十七页,共61页。vPTV进样口隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F1加热(ji r)-250/min隔垫吹扫出口载气玻璃衬管0.53mm内径宽孔毛细柱第37页/共61页第三十八页,共61页。毛细柱柱材:熔融石英(shyng)、铝内径:0.2mm-0.53mm长度:10-100m固定相种类:OV-1,PEG-20M,OV-17等固定相膜厚:0.2-5m 柱材:不锈钢,玻璃内径:2.6-3mm长度:0.5-6m填料:担体和固定液的种类固定液的浓度 1-30%担体有硅藻土、玻璃、石英、塑料担体(TPA)等。第38页/共61页第三十九页,共61页。填充(tinchng)柱毛细管柱第39
9、页/共61页第四十页,共61页。第40页/共61页第四十一页,共61页。第41页/共61页第四十二页,共61页。打开(d ki)机箱前门能看到以下内容第42页/共61页第四十三页,共61页。第43页/共61页第四十四页,共61页。组分在氢火焰组分在氢火焰(huyn)中氧化中氧化CH Oxidation CHO+ + e-第44页/共61页第四十五页,共61页。惠斯通电惠斯通电(tng din)桥桥第45页/共61页第四十六页,共61页。N2 N2+ + e -PCB + e - PCB - PCB + N2+ (neutral compound)b rayreverse第46页/共61页第四十
10、七页,共61页。硫酸硫酸(li sun)铷加热到铷加热到 600 -800C.Rb. + CN Rb* + CN-(Rb* indicates an excited Rb.)第47页/共61页第四十八页,共61页。S : ( S-S )* ( S-S ) + hv (394 nm)P : (PHO)* (PHO) + hv (526 nm) 第48页/共61页第四十九页,共61页。第49页/共61页第五十页,共61页。第50页/共61页第五十一页,共61页。第51页/共61页第五十二页,共61页。第52页/共61页第五十三页,共61页。第53页/共61页第五十四页,共61页。第54页/共61页第五十五页,共61页。第55页/共61页第五十
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