气相色谱基本构造PPT学习教案

1、会计学1气相色谱基本气相色谱基本(jbn)构造构造第一页，共61页。第1页/共61页第二页，共61页。第2页/共61页第三页，共61页。第3页/共61页第四页，共61页。第4页/共61页第五页，共61页。第5页/共61页第六页，共61页。第6页/共61页第七页，共61页。第7页/共61页第八页，共61页。第8页/共61页第九页，共61页。第9页/共61页第十页，共61页。 1对仪器的一般对仪器的一般(ybn)要求要求 （1）载气源：氦、氮和氢）载气源：氦、氮和氢 填充柱纯度填充柱纯度99.99%以以上 ， 毛 细 管 柱上 ， 毛 细 管 柱 9 9 . 9 9 9 % 以 上 。 载 气 最

2、 好以 上 。 载 气 最 好99.999%以上，越纯越好。以上，越纯越好。（2）进样部分：）进样部分： 直接进样，顶空进样等直接进样，顶空进样等（3）色谱）色谱(s p)柱：柱： 填充柱，毛细管柱填充柱，毛细管柱 填充柱填充柱:内径内径2.53mm，柱长，柱长0.56m,一般涂一般涂130%(W/W)的固定液的固定液. 毛细管柱毛细管柱:内径内径0.20mm0.53mm， 柱长柱长10100m, 固定液膜厚固定液膜厚0.25.0m 第10页/共61页第十一页，共61页。第11页/共61页第十二页，共61页。v1进样口色谱柱检测器温度控制区气相色谱主机载气控制(kngzh)数据处理气源：钢瓶(

3、n pn)、气体发生器进样口：DRI、SPL/Splitless、OCI/PTV色谱柱：填充柱、毛细柱检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD、NPD 数据处理：工作站、处理机气源第12页/共61页第十三页，共61页。v气源包括，供气和纯化两部分(b fen)。v1.气体钢瓶v1.1钢瓶第13页/共61页第十四页，共61页。v钢瓶构成v钢瓶、开关阀、安全(nqun)帽、防震圈。v气体减压阀v使高压气体安全(nqun)转换到使用压力的装置。第14页/共61页第十五页，共61页。v气体钢瓶颜色v氮气，黑色，黄字； 压缩空气，黑色，白字； 氢气，深绿色，红字； 氦气，棕色，白字；v氯气，草绿色

4、，白字；v氧气，天蓝色，黑字； 石油液化气，灰色(hus)，红字； 乙炔，白色，红字； 第15页/共61页第十六页，共61页。v应用电解水、吸附等原理产生高纯气体的设备。有发生单一气体装置和两种以上(yshng)气体装置。所产生气体纯度99.999%以上(yshng)。v单一气体发生器（氮、氢、空）第16页/共61页第十七页，共61页。v混合型气体(qt)发生器（氮空、氮氢、氮氢空）第17页/共61页第十八页，共61页。v两种气源对比：v1.钢瓶保管储运麻烦，占用空间大，使用不当容易产生爆炸等事故。v2.气体发生器占地空间小，低压产气，超压保护，安全隐患小。气流稳定。v3.气瓶能够保证高纯气源

5、，气源稳定。有些厂家生产气体发生器的发生气体实际纯度较低，如发生故障，更换维修不方便，影响(yngxing)分析进度。第18页/共61页第十九页，共61页。v气体(qt)管路v以往常用聚乙烯管或聚四氟乙烯（Teflon）管30.5 mm内径2mm，这些材料管壁都会渗漏透氧分子，而降低气体(qt)纯度。紫铜管道30.5mm表面易氧化发黑，时间一长也不雅观，因此，现在最常用的为不锈钢管道 。第19页/共61页第二十页，共61页。第20页/共61页第二十一页，共61页。v气源气体降压后经过分子筛、变色硅胶(u jio)、脱氧管等对进入分析仪器系统气体净化净化后的气体才能，满足使用要求。v分子筛、变色

6、硅胶(u jio)、三气路气体净化、脱氧管、捕集阱。第21页/共61页第二十二页，共61页。第22页/共61页第二十三页，共61页。第23页/共61页第二十四页，共61页。v气体调节系统(xtng)v经过净化的气体质量达到要求，还需要调压才能达到使用压力。v注意仪器上的压力表，仪器会有旋钮微调压力。第24页/共61页第二十五页，共61页。v有些打开箱板才能(cinng)调节第25页/共61页第二十六页，共61页。v自动进样器、顶空进样、热解析、手动进样v自动进样v可以设计好程序，按顺序(shnx)分析已处理好样品。自动化程度高。v缺点：对易分解、不稳定样品不宜使用，粘稠样品会导致电子程序压力流

7、量控制(EPC)系统 受损。第26页/共61页第二十七页，共61页。v安捷伦气相自动进样盘第27页/共61页第二十八页，共61页。第28页/共61页第二十九页，共61页。第29页/共61页第三十页，共61页。第30页/共61页第三十一页，共61页。第31页/共61页第三十二页，共61页。第32页/共61页第三十三页，共61页。第33页/共61页第三十四页，共61页。第34页/共61页第三十五页，共61页。第35页/共61页第三十六页，共61页。隔垫吹扫出口载气玻璃衬管填充(tinchng)柱隔垫吹扫出口载气玻璃衬管宽孔径毛细柱WBI进样口v毛细柱进样口隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F1第36

8、页/共61页第三十七页，共61页。vPTV进样口隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F1加热(ji r)-250/min隔垫吹扫出口载气玻璃衬管0.53mm内径宽孔毛细柱第37页/共61页第三十八页，共61页。毛细柱柱材：熔融石英(shyng)、铝内径：0.2mm-0.53mm长度：10-100m固定相种类：OV-1，PEG-20M，OV-17等固定相膜厚：0.2-5m 柱材：不锈钢，玻璃内径：2.6-3mm长度：0.5-6m填料：担体和固定液的种类固定液的浓度 1-30%担体有硅藻土、玻璃、石英、塑料担体（TPA）等。第38页/共61页第三十九页，共61页。填充(tinchng)柱毛细管柱第39

9、页/共61页第四十页，共61页。第40页/共61页第四十一页，共61页。第41页/共61页第四十二页，共61页。打开(d ki)机箱前门能看到以下内容第42页/共61页第四十三页，共61页。第43页/共61页第四十四页，共61页。组分在氢火焰组分在氢火焰(huyn)中氧化中氧化CH Oxidation CHO+ + e-第44页/共61页第四十五页，共61页。惠斯通电惠斯通电(tng din)桥桥第45页/共61页第四十六页，共61页。N2 N2+ + e -PCB + e - PCB - PCB + N2+ (neutral compound)b rayreverse第46页/共61页第四十

10、七页，共61页。硫酸硫酸(li sun)铷加热到铷加热到 600 -800C.Rb. + CN Rb* + CN-(Rb* indicates an excited Rb.)第47页/共61页第四十八页，共61页。S : ( S-S )* ( S-S ) + hv (394 nm)P : (PHO)* (PHO) + hv (526 nm) 第48页/共61页第四十九页，共61页。第49页/共61页第五十页，共61页。第50页/共61页第五十一页，共61页。第51页/共61页第五十二页，共61页。第52页/共61页第五十三页，共61页。第53页/共61页第五十四页，共61页。第54页/共61页第五十五页，共61页。第55页/共61页第五十