果蔬样品采集制备和保存_第1页
果蔬样品采集制备和保存_第2页
果蔬样品采集制备和保存_第3页
果蔬样品采集制备和保存_第4页
果蔬样品采集制备和保存_第5页
已阅读5页,还剩53页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

1、第三章第三章 园艺产品品质分析方法园艺产品品质分析方法第一节第一节 样品的采集、制备和保存样品的采集、制备和保存 样品的采集样品的采集 分析试样的制备分析试样的制备 样品的保存样品的保存 一、样品的采集一、样品的采集定义:定义:从大量的分析对象中抽取有代表性的一部从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品)的过程。分作为分析材料(分析样品)的过程。原则:原则: a.a.采集的样品要均匀,有代表性,反映全部被检采集的样品要均匀,有代表性,反映全部被检食品的组成、质量、卫生状况;食品的组成、质量、卫生状况; b.b.采样过程中保持原有的理化指标,防止成分逸采样过程中保持原有的理化

2、指标,防止成分逸散或带入杂质;散或带入杂质; c.c.样品的处理过程尽量简单易行。样品的处理过程尽量简单易行。 意义:意义:采样的正确与否,是检验工作成败的关键。采样的正确与否,是检验工作成败的关键。采样的原则是什么?采样的原则是什么?(1)采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性;采样数量应能反映食品的卫生质量及检验项目对试样量的要求,一式三份供检验、复检与备查用,每一份不少于0.5kg(2)盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质;一切采样工具必须清洁、干燥、无异味;在检验之前应防止一切有害物质或干扰物质带入样品(3)要认真填写采样记录。写明采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件

3、、包装情况、采样数量、现场卫生状况、运输、储藏条件、外观、检验项目及采样人等(4)采样后应在4h内迅速送检验室检验,尽量避免样品在见眼前发生变化,使其保持原来的理化状态。检验前不应发生污染或变质、成分逸散、水分增减及酶的影响总量较大的食品:总量较大的食品:可按0.52比例抽样;小数量食品:小数量食品:抽样量约为总量的1/10;包装固体样品:包装固体样品:250g包装的,取样件数不少于3件;250g包装的,不于6件。罐头食品或其它小包装食品,一般取样量3件,若在生产线上流动取样,则一般每批采样34次,每次采50g,每生产班次取样数不少于1件,班后取样基数不少于3件;各种小包装食品(指每包500g

4、以下),均可按照每一生产班次,或同一批号的产品,随机抽取原包装食品24包。样品的分类样品的分类a.a.检样:检样:从整批待测食品的各个部分采集少量样品从整批待测食品的各个部分采集少量样品b.b.原始样品:原始样品:把质量相同的许多份检样综合在一起把质量相同的许多份检样综合在一起c.c.平均样品:平均样品:原始样品经过处理后再抽取其中一部原始样品经过处理后再抽取其中一部 分供分析检验的样品。分供分析检验的样品。 采样的数量采样的数量l应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要目对试样量的需要l一般应一式三份分别供检验、复检和备查用,一般应一式三份

5、分别供检验、复检和备查用,每份不少于每份不少于0.5kg 0.5kg 采样的一般方法采样的一般方法l通常采用通常采用随机抽样随机抽样的方法,在抽样过程中保证整的方法,在抽样过程中保证整批食品中的每一个批食品中的每一个单位产品单位产品(为检验需要而划分(为检验需要而划分的产品最小的基本单位)都有被抽取的机会。的产品最小的基本单位)都有被抽取的机会。 简单随机抽样简单随机抽样 分层随机抽样分层随机抽样 系统随机抽样系统随机抽样 阶段随机抽样阶段随机抽样1 1)简单随机抽样:简单随机抽样:整批待测食品中的所有单位产整批待测食品中的所有单位产品,都以相同的可能性被抽到的方法,又称单纯品,都以相同的可能

6、性被抽到的方法,又称单纯随机抽样。随机抽样。2 2)系统随机抽样系统随机抽样:每:每隔一定时间隔一定时间或或空间空间间隔进行间隔进行抽样的方法,通常在实行简单随机抽样有困难或抽样的方法,通常在实行简单随机抽样有困难或对样品随时间和空间的变化规律已经了解时使用对样品随时间和空间的变化规律已经了解时使用 3 3)分层随机抽样:分层随机抽样:按样品的某些特征把整批样品按样品的某些特征把整批样品划分为若干特征界限明显的划分为若干特征界限明显的小批(即小批(即“层层”),),在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品然后在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品然后合在一起构成所需采取的原始样品的抽样方法。合在

7、一起构成所需采取的原始样品的抽样方法。 4 4)分段随机抽样:分段随机抽样:当整批样品由许多群组成,而当整批样品由许多群组成,而每群又由若干组构成时,可用前三种方法中的任每群又由若干组构成时,可用前三种方法中的任何一种方法,以群作为单位抽取何一种方法,以群作为单位抽取一定数量的群一定数量的群,再从抽出的群中,按随机抽样方法抽取再从抽出的群中,按随机抽样方法抽取一定数量一定数量的组的组,再从每组中抽取,再从每组中抽取一定数量的单位产品一定数量的单位产品组成组成原始样品的抽样方法。原始样品的抽样方法。具体样品的抽取方法具体样品的抽取方法 (1 1)有完整包装(桶、袋、箱等)的食品首先根据)有完整包

8、装(桶、袋、箱等)的食品首先根据下列公式确定取样件数:下列公式确定取样件数: 式中,式中,n n为取样件数;为取样件数;N N为总件数。为总件数。a.a.固体食品:固体食品:如粮食和粉状食品,用如粮食和粉状食品,用双套回转双套回转取样管取样管插入包装中,回转插入包装中,回转180180取出样品。取出样品。l每一包装须由上、中、下三层取出三份检样,每一包装须由上、中、下三层取出三份检样,把许多份检样综合起来成为原始样品,再按把许多份检样综合起来成为原始样品,再按四分法四分法缩分至所需数量。缩分至所需数量。b.b.半稠的半固体样品:半稠的半固体样品:l如动物油脂、果酱等,启开如动物油脂、果酱等,启

9、开包装后,用采样器从上、中、包装后,用采样器从上、中、下三层分别取出检样,然后下三层分别取出检样,然后混合缩减至所需数量。混合缩减至所需数量。C.C.液体样品:液体样品:l如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等,充分混匀如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等,充分混匀后采取一定量的样品混合。后采取一定量的样品混合。l用大容器盛装不便混匀的,可采用用大容器盛装不便混匀的,可采用虹吸法虹吸法分层分层取样,每层各取取样,每层各取500mL500mL左右,装入小口瓶中混匀左右,装入小口瓶中混匀后,再分取缩减至所需数量。后,再分取缩减至所需数量。(2 2)散装固体食品)散装固体食品 根据堆放的具体情况,先划分为若干等体

10、积根据堆放的具体情况,先划分为若干等体积层,然后在每层的层,然后在每层的四角四角和和中心中心分别用双套回转取分别用双套回转取样管采取一定数量的样品,混合后按样管采取一定数量的样品,混合后按四分法四分法缩分缩分至所需数量。至所需数量。(3 3)肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品)肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品l视检验目的,从被检物有代表性的部位(肌肉、脂视检验目的,从被检物有代表性的部位(肌肉、脂肪,或果蔬的根、茎、叶等)分别采样,经捣碎、肪,或果蔬的根、茎、叶等)分别采样,经捣碎、混匀后,再缩减至所需数量。混匀后,再缩减至所需数量。l体积较小的样品,可随机抽取多个样品,切碎混匀

11、体积较小的样品,可随机抽取多个样品,切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位分别采样、分别后取样。有的项目还可在不同部位分别采样、分别测定。测定。 (4 4)罐头、瓶装食品或其他小包装食品)罐头、瓶装食品或其他小包装食品l 根据批号连同包装一起采样。根据批号连同包装一起采样。l 同一批号取样数,同一批号取样数,250g250g以上包装不得少于以上包装不得少于3 3个,个,250g250g以下包装不得少于以下包装不得少于6 6个。个。 采样要求采样要求凡是接触样品的工具、容器必须清洁,以免污染凡是接触样品的工具、容器必须清洁,以免污染样品。样品。 包装应严密,以免样品中水分和易挥发性成分发包装应严

12、密,以免样品中水分和易挥发性成分发生变化。生变化。样品运送和分析都应尽快进行,以免样品放置过样品运送和分析都应尽快进行,以免样品放置过久,影响检验结果久,影响检验结果样品应贴上标签,注明各项事宜样品应贴上标签,注明各项事宜( (样品名称、批号、样品名称、批号、采样地点、日期项目、采样人、样品编号等采样地点、日期项目、采样人、样品编号等) )。性质不相同的样品切不可混在一起,需分别包装,性质不相同的样品切不可混在一起,需分别包装,并分别注明性质。并分别注明性质。二、样品制备二、样品制备定义:定义:样品的制备是指对所采取的样品进行样品的制备是指对所采取的样品进行分取、分取、 粉碎、混匀粉碎、混匀等

13、过程。等过程。 常规食品样品的制备常规食品样品的制备 1.1.液体、浆体或悬浮液体:液体、浆体或悬浮液体:一般将样品充分摇匀一般将样品充分摇匀或搅拌均匀即可。常用工具有玻璃棒、搅拌器等。或搅拌均匀即可。常用工具有玻璃棒、搅拌器等。 2.2.互不相溶的液体:互不相溶的液体:如油和水的混合物,可分离如油和水的混合物,可分离后再分别取样测定。后再分别取样测定。 3.3.固体样品:固体样品:视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法将样品研细并混合均匀。常用的工具有研磨等方法将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。钵、粉碎机、绞肉机、

14、高速组织捣碎机等。l注意:注意:样品在制备前必须先样品在制备前必须先除去不可食用部分除去不可食用部分,水,水果除去皮、核;鱼、肉禽类除去鳞、骨、内脏等。果除去皮、核;鱼、肉禽类除去鳞、骨、内脏等。l固体试样的固体试样的粒度应符合测定的要求粒度应符合测定的要求,粒度的大小用,粒度的大小用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。标准筛的筛号及筛孔直径的关系测定农药残留量时样品的制备测定农药残留量时样品的制备1.1.粮食粮食充分混匀后用四分法取充分混匀后用四分法取20g20g粉碎,全部过粉碎,全部过0. 0. 4mm4mm筛。筛。2.2.肉类肉类除去皮和骨,将肥瘦

15、肉混合取样,在检测农除去皮和骨,将肥瘦肉混合取样,在检测农药残留量的同时还应进行药残留量的同时还应进行粗脂肪粗脂肪的测定,以便必的测定,以便必要时分别计算脂肪与瘦肉中的农药残留量。要时分别计算脂肪与瘦肉中的农药残留量。3.3.蔬菜、水果蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附着水,依当地洗去泥砂并除去表面附着水,依当地食用习惯,取可食用部分沿纵轴剖开,各取食用习惯,取可食用部分沿纵轴剖开,各取1/41/4,然后切碎、混匀。然后切碎、混匀。 4.4.蛋类蛋类去壳后全部混匀。去壳后全部混匀。5.5.禽类禽类去毛及内脏,洗净并除去表面附着水,纵剖去毛及内脏,洗净并除去表面附着水,纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥

16、状。检测农药残留后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。量的同时应进行粗脂肪的测定。6.6.鱼鱼每份鱼样至少三条,去鳞、头、尾及内脏后,每份鱼样至少三条,去鳞、头、尾及内脏后,洗净并除去表面附着水,纵剖取每条的一半,去洗净并除去表面附着水,纵剖取每条的一半,去骨、刺后全部绞成肉泥状,混匀。骨、刺后全部绞成肉泥状,混匀。三、样品的保存三、样品的保存l样品采集后应于样品采集后应于当天分析当天分析,以防止其中水分或挥发,以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化。性物质的散失以及待测组分含量的变化。l如不能马上分析则应如不能马上分析则应妥善保存妥善保存,防止

17、受潮、挥发、,防止受潮、挥发、风干、变质等现象,以保证测定结果的准确性。风干、变质等现象,以保证测定结果的准确性。l制备好的平均样品应装在制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内洁净、密封的容器内(最最好用玻璃瓶,切忌使用带橡皮垫的容器好用玻璃瓶,切忌使用带橡皮垫的容器),必要时),必要时贮存于贮存于避光避光处,容易失去水分的样品应先取样测定处,容易失去水分的样品应先取样测定水分。水分。 容易腐败变质的样品可用以下方法保存:容易腐败变质的样品可用以下方法保存:1.1.冷藏冷藏 短期保存温度一般以短期保存温度一般以0 05 5 0 0C C为宜。为宜。2.2.干藏干藏 可根据样品的种类和要求采用

18、风干、烘干、可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、冷冻干燥等方法。冷冻干燥等方法。3.3.罐藏罐藏 不能及时处理的鲜样,在允许的情况下可不能及时处理的鲜样,在允许的情况下可制成罐头贮藏。例如,将一定量的试样切碎后,制成罐头贮藏。例如,将一定量的试样切碎后,放入乙醇(放入乙醇(=96%=96%)中煮沸)中煮沸30min30min(最终乙醇浓度(最终乙醇浓度应在应在78%78%82%82%的范围内),冷却后密封,可保存的范围内),冷却后密封,可保存一年以上。一年以上。l一般样品在检验结束后应一般样品在检验结束后应保留一个月保留一个月以备需要时以备需要时复查,保留期从检验报告单签发之日起开始计算;复

19、查,保留期从检验报告单签发之日起开始计算;易变质食品不予保留。易变质食品不予保留。为什么要对样品进行预处理?为什么要对样品进行预处理?l食品的组成十分复杂,其中的食品的组成十分复杂,其中的杂质杂质或或某些组分某些组分(如蛋白质、脂肪、糖类等)对分析测定常常产(如蛋白质、脂肪、糖类等)对分析测定常常产生生干扰,使反应达不到预期的目的。因此,在测使反应达不到预期的目的。因此,在测定前必须对样品加以处理,以保证检验工作的顺定前必须对样品加以处理,以保证检验工作的顺利进行。利进行。l此外,有些被测组分在样品中此外,有些被测组分在样品中含量很低含量很低时,测定时,测定前还必须对样品进行浓缩,以便准确测出

20、它们的前还必须对样品进行浓缩,以便准确测出它们的含量。含量。总的处理原则总的处理原则消除干扰因素,即干扰组分减少至不干扰被测组消除干扰因素,即干扰组分减少至不干扰被测组分的测定;分的测定;完整保留被测组分,即被测组分在分离过程中的完整保留被测组分,即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计;损失要小至可忽略不计;使被测组分浓缩,以便获得可靠的检测结果;使被测组分浓缩,以便获得可靠的检测结果;选用的分离富集方法应简便。选用的分离富集方法应简便。 四、样品的预处理四、样品的预处理被测组分的损失可用回收率来衡量:被测组分的损失可用回收率来衡量: 回收率回收率随被测组分的含量不同而不同,随被测组分的

21、含量不同而不同,质量分数质量分数()()大于大于1%1%的组分,回收率应大于的组分,回收率应大于99.9%99.9%;为为0.01%0.01%1%1%的组分,回收率应大于的组分,回收率应大于99%99%;低于低于0.01%0.01%的痕量组分,回收率为的痕量组分,回收率为90%90%99%99%,有时,有时允许更低。允许更低。 常用的预处理方法常用的预处理方法1.1.有机物破坏法有机物破坏法 2.2.溶剂提取法溶剂提取法 3.3.挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法 4.4.色层分离法色层分离法 5.5.离子交换分离法离子交换分离法 6.6.沉淀分离法沉淀分离法 7.7.皂化法和磺化法皂化法和磺化

22、法 8.8.浓缩浓缩 1、有机物破坏法、有机物破坏法l测定目标:测定目标:食品中存在多种微量元素,其中有些食品中存在多种微量元素,其中有些是食品的正常成分,如是食品的正常成分,如K K、NaNa、CaCa、P P、FeFe等;有等;有些则是在生产、运输或销售过程中由于污染引入些则是在生产、运输或销售过程中由于污染引入的,如的,如PbPb、 AsAs、HgHg等。等。l预处理的原因:预处理的原因:这些金属离子常与食物中的蛋白这些金属离子常与食物中的蛋白质等有机物质结合成为质等有机物质结合成为难溶难溶的或的或难于离解难于离解的有机的有机金属化合物,使离子检测难以进行。金属化合物,使离子检测难以进行

23、。(1 1)干灰化法)干灰化法l定义:定义:将样品在高温下长时间灼烧,使有机质彻将样品在高温下长时间灼烧,使有机质彻底氧化破坏,生成底氧化破坏,生成COCO2 2和和H H2 2O O逸出,而与有机物结逸出,而与有机物结合的金属部分则变成简单的无机化合物。合的金属部分则变成简单的无机化合物。l灰化温度灰化温度一般为一般为500500600600,时间时间以灰化完全为以灰化完全为度,一般为度,一般为4 46h6h。l优点:优点:破坏彻底、简便易行、消耗药品少,适用破坏彻底、简便易行、消耗药品少,适用于除于除PbPb、AsAs、HgHg、 SbSb以外的金属元素的测定。以外的金属元素的测定。l缺点

24、:缺点:破坏温度高、操作时间长,易造成某些元破坏温度高、操作时间长,易造成某些元素的损失。素的损失。l定义:定义:湿消化法是向样品中加入湿消化法是向样品中加入强氧化剂强氧化剂(如(如H H2 2SOSO4 4 、HNOHNO3 3 、 H H2 2O O2 2、KMnOKMnO4 4等)并加热消煮,等)并加热消煮,使有机物氧化破坏的方法。使有机物氧化破坏的方法。l优点:优点: 加热温度低,减少了低沸点元素挥发散加热温度低,减少了低沸点元素挥发散失的机会。失的机会。l缺点:缺点:在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体,对人体有害,因此整个消化过程必须在体,对人体有

25、害,因此整个消化过程必须在通通风柜风柜中进行。中进行。(2 2)湿消化法)湿消化法l湿消化法常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样湿消化法常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一同加热煮解。一同加热煮解。l如硝酸如硝酸- -硫酸、硝酸硫酸、硝酸- -高氯酸、硝酸高氯酸、硝酸- -高氯酸高氯酸- -硫酸、硫酸、高氯酸(或过氧化氢)高氯酸(或过氧化氢)- -硫酸等。硫酸等。 湿法破坏和干法破坏的优缺点湿法破坏和干法破坏的优缺点 湿法破坏湿法破坏 干法破坏干法破坏消化时间快消化时间快 消化时间很慢消化时间很慢需温度低,挥发少,时间短需温度低,挥发少,时间短 要求温度高要求温度高, ,挥发快,时间长挥发快,时

26、间长对样品性不敏感对样品性不敏感 对样品有选择性对样品有选择性较多的监视(需人看管)较多的监视(需人看管) 不需监视不需监视试剂空白大试剂空白大 试剂空白小试剂空白小不能处理大量样品不能处理大量样品 能处理大量样品能处理大量样品2、溶剂提取法、溶剂提取法 溶剂提取法的机理:溶剂提取法的机理:利用混合物中各物质溶解度的利用混合物中各物质溶解度的不同,不同,将混合物组分完全或部分分离将混合物组分完全或部分分离。分类:分类:根据样品有关成分性质的不同,可采用根据样品有关成分性质的不同,可采用浸提浸提法、法、 萃取法萃取法。(1 1)浸提法)浸提法l浸提法的机理:浸提法的机理:用液体溶剂浸泡固体样品以

27、提取用液体溶剂浸泡固体样品以提取其中溶质。其中溶质。l要求:要求:提取剂应既能大量溶解被测物质,又不破提取剂应既能大量溶解被测物质,又不破坏被提取物质的性质和组成。坏被提取物质的性质和组成。常用的提取剂有:常用的提取剂有: 无机溶剂:无机溶剂:如水、稀酸、稀碱等;如水、稀酸、稀碱等; 有机溶剂:有机溶剂:如乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚如乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚在浸提过程中可以采用加热或回流的办法来提高浸在浸提过程中可以采用加热或回流的办法来提高浸提效率,常用的仪器是提效率,常用的仪器是索氏抽提器索氏抽提器。 l提取效率高,操作提取效率高,操作简单,但提取时间简单,但提取时间太长太长l比

28、较适合用于脂溶比较适合用于脂溶性物质的提取性物质的提取 (2 2)萃取法)萃取法l萃取法的机理:萃取法的机理:l利用被提取组分在两种互不相溶的溶剂中分利用被提取组分在两种互不相溶的溶剂中分配系配系数数的不同而与其他成分分离。的不同而与其他成分分离。l萃取效率萃取效率l由选择的由选择的萃取溶剂萃取溶剂和萃取的和萃取的方法方法来决定。来决定。l所选用的溶剂应与溶液中原溶剂互不相溶,且对所选用的溶剂应与溶液中原溶剂互不相溶,且对被测物质有最大溶解度,而对杂质有最小溶解度。被测物质有最大溶解度,而对杂质有最小溶解度。l萃取一般采用萃取一般采用分液漏斗分液漏斗,少量多次(通常萃取,少量多次(通常萃取4-

29、54-5次),以达到最佳分离效果。次),以达到最佳分离效果。 l与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等方法相比漏斗振摇等方法相比, , 萃取的突出萃取的突出优点优点如下如下: : l有机有机溶剂用量少溶剂用量少,10g ,10g 样品一般仅需样品一般仅需15mL15mL溶剂溶剂; ; l快速快速, ,完成一次萃取全过程的时间一般仅需完成一次萃取全过程的时间一般仅需15min; 15min; l基体基体影响小影响小, ,对不同基体可用相同的萃取条件对不同基体可用相同的萃取条件; ; l萃取萃取效率高效率高, ,选择性好且使用选择性好且使用方

30、便、安全性好方便、安全性好, ,自自动化程度高。动化程度高。3.挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法 l挥发和蒸馏分离法的机理:挥发和蒸馏分离法的机理:利用物质的挥发性的利用物质的挥发性的差异进行分离。差异进行分离。l应用:应用:可以用于除去干扰组分,也可以使被测组可以用于除去干扰组分,也可以使被测组分定量分离出去后再测定。分定量分离出去后再测定。l分类:分类:常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏三种。水蒸气蒸馏三种。 1.1.常压蒸馏:常压蒸馏:适用于被测组分受热不易分解的或沸适用于被测组分受热不易分解的或沸点不太高的样品,加热方式可视情况选择水浴、

31、点不太高的样品,加热方式可视情况选择水浴、油浴或直接加热。油浴或直接加热。2.2.减压蒸馏:减压蒸馏:用于常压蒸馏容易使被测组分分解或用于常压蒸馏容易使被测组分分解或沸点不太高的样品。沸点不太高的样品。3.3.水蒸气蒸馏:水蒸气蒸馏:可用于被测组分加热到沸点时可能可用于被测组分加热到沸点时可能发生分解;或被蒸馏组分沸点较高,直接加热蒸发生分解;或被蒸馏组分沸点较高,直接加热蒸馏时,因受热不均易引起局部炭化的样品。馏时,因受热不均易引起局部炭化的样品。 4.色层分离法色层分离法 l定义:定义:是一种在载体上进行物质分离的一系列方是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称,又称层析分离法或色谱分

32、离法,是一法的总称,又称层析分离法或色谱分离法,是一种物理化学分离方法。种物理化学分离方法。l优势:优势:分离效率高,能将各种性质极相似的组分分离效率高,能将各种性质极相似的组分彼此分离,而且分离过程往往也就是鉴定过程,彼此分离,而且分离过程往往也就是鉴定过程,尤其是对有机物质的分离测定具有独到之处。尤其是对有机物质的分离测定具有独到之处。色层分离法的机理:色层分离法的机理: 分离的过程是由一种分离的过程是由一种流动相流动相带着被分离的带着被分离的物质流经物质流经固定相固定相,由于各组分的物理化学性质,由于各组分的物理化学性质的差异,受到两相的作用力不同,从而以不同的差异,受到两相的作用力不同

33、,从而以不同的速度移动,达到分离的目的。的速度移动,达到分离的目的。分类:分类: 根据固定相所处的状态不同,色层分离根据固定相所处的状态不同,色层分离法可分为柱层析法、纸层析法和薄层层析法。法可分为柱层析法、纸层析法和薄层层析法。5.离子交换分离法离子交换分离法 离子交换分离法的机理:离子交换分离法的机理: 利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应进行分离。的交换反应进行分离。 离子交换法也是基于物质在固相与液相之间离子交换法也是基于物质在固相与液相之间的分配,因此也常将其归类于色层分离法。的分配,因此也常将其归类于色层分离法。 应用:应用: 离子交换法分离效率高,不仅可用于带相离子交换法分离效率高,不仅可用于带相反电荷的离子之间的分离,还可用于带相同电反电荷的离子之间的分离,还可用于带相同电荷或性质相近的离子之间的分离,同时,这种荷或性质相近的离子之间的分离,同时,这种方法还被广泛应用于方法还被广泛应用于微量组分的富集微量组分的富集和和高纯物高纯物质

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论