仪器分析考试题答案

1、仪器分析练习题及答案1. 第2章气相色谱分析选择题在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（）2. A保留值B峰面积C分离度D半峰宽在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是（）3. A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积使用热导池检测器时，应选用下列哪种气体作载气，其效果最好？（4. AH2BHeCArDN2热导池检测器是一种（）A浓度型检测器B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器5. D只对含硫、磷化合物有响应的检测器使用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最合适？（）AH2BHeCArDN26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。A.沸点差，B.温

2、度差，C.吸光度，D.分配系数。7、选择固定液时，一般根据（）原则。A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。10、理论塔板数反映了（）。A.分离度；B.分配系数；C.保留值；D.柱的效能。11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）A.热导池和氢焰离子化检测器；B.火焰光度和氢焰离子化检测器；C.热导池和电子捕获检测器；D.火焰光度和电子捕获检测器。12、在气-液色

3、谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D.（A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。A.没有变化，B.变宽，C.变窄，D.不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度15、分配系数与下列哪些因素有关（）A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。1. 二、填空题在一定温度下，采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物

4、有机化合物，先流出色谱柱，后流出色谱柱。气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是3、气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用固定液,试样中各组分按分离,的组分先流出色谱柱,的组分后流出色谱柱。4、在一定的测量温度下，采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,先流出色谱柱,后流出色谱柱。5、气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用固定液,试样中各组分按分离,的组分先流出色谱柱,的组分后流出色谱柱。6、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用、表示柱效能。7、在线速度较低时，项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量的气体作载气，以提高柱效。8、在一定的温度和压力下，组分在固

5、定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是。9、描述色谱柱效能的指标是，柱的总分离效能指标是。10、气相色谱的浓度型检测器有,;质量型检测器有,;其中TCD使用气体时灵敏度较高；FID对的测定灵敏度较高；ECD只对有响应。一. 判断题.组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。（）速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。（）在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。（）分析混合烷烧试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。（）在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数

6、越多，分离效果越好。（）根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A=0。（）.采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。（）.色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。（）.毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（）10.毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。（）答案选择题：1. A2.D3.A4.A5.D6、D7C8A9B10D11B12D13B14D15D填空题低碳数的有机化合物；高碳数的有机化合物。2. 试样中所有组分都要在一定时

7、间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。3. 非极性；沸点的高低；沸点低；沸点高。4. 低沸点的有机化合物；高沸点的有机化合物。5.极性；极性的大小；极性小；极性大。2. 6、理论塔板数（n）,理论塔板高度（H），单位柱长（m），有效塔板理论数（n有效）分子扩散，大8.分配系数，容量因子9.理论塔板数，分离度10.TCD,ECDFID,FPD;氢气或者氮气；大多有机物；有电负性的物质。1. 判断题1、2、3、4、5、6、7、8、9、10第3章高效液相色谱分析一、选择题液相色谱适宜的分析对象是（高沸点大分子有机化合物所有化合物）。官能团相同的化合物A低沸点小分子有机化合物2. C所有有机化合物

8、在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（A异构体B沸点相近，C沸点相差大的试样D极性变化范围宽的试样3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（A液一液色谱法B液一固色谱法4. C键合相色谱法D离子交换法在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（适当升高柱温增大流动相的流速）。示差折光检测器荧光检测器A减小填料粒度B5. C降低流动相的流速D液相色谱中通用型检测器是|A紫外吸收检测器B6. C热导池检测器D高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（A可加快流速，缩短分析时间B高压可使分离效率显著提高C采用了细粒度固定相所致D采用了填充毛细管柱在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲

9、线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。A光电二极管阵列检测器B示差折光检测器7. C荧光检测器D电化学检测器液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。A涡流扩散项B分子扩散项8. C传质扩散项D柱压效应在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。A分子筛B硅胶9. C氧化铝D活性炭样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（）。A离子交换色谱B环糊精色谱C亲和色谱D凝胶色谱11.在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（）。A异构体B沸点相近，官能团相同的颗粒C沸点相差大的试样D极性变换范围12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（）。A正相色谱法B反相色谱

10、法13. C吸附色谱法D空间排斥色谱法在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（）。A毛细管气相色谱法B高效液相色谱法14. C气相色谱法D超临界色谱法）检测器不能使用梯度洗脱。B、荧光检测器D、示差折光检测器下列用于高效液相色谱的检测器,A、紫外检测器15. C、蒸发光散射检测器高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置三、填空题1.高效液相色谱中的技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的，而不是温度。在液-液分配色谱中，对于亲水固定液采用流动相，即流动相的极性固定相的极性称为正相分配色谱。1. 正相分配色谱适用于分离化合

11、物、极性的先流出、极性的高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为和两大类。离子对色谱法是把加人流动相中，被分析样品离子与生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的,增加，从而改善分离效果。2. 高效液相色谱的发展趋势是减小和以提高柱效。3. 通过化学反应，将键合到表面，此固定相称为化学键合固定相。8.在液相色谱中，色谱特别适合于分离异构体，洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。用凝胶为固定相，利用凝胶的与被分离组分分子间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的来实现。9. 在正相色谱中，极性的组分先出峰，

12、极性的组分后出峰。3 三、判断题1.利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。（）高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。（）.离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。4. （）反相分配色谱适于非极性化合物的分离。（）.高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（）6.示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。（）7.化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（）液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。5. （）高效液相色谱柱柱效高，凡是能用

13、液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。（）正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。1. （）答案一、选择题1B2D3B4A5B6C7A8B9B10D11A12B13B14.D15.D二、填空题梯度洗脱；组成与极性疏水性；小于极性；小；大.恒流泵；恒压泵离子对试剂；离子对试剂；溶解度；分配系数填料粒度；柱径固定液；载体吸附；梯度孔径；尺寸；固定相小；大三、判断题1、2、3、4、5、6、7、8、9、10第8章原子吸收光谱分析一、选择题空心阴极灯的主要操作参数是（）A灯电流B灯电压C阴极温度D内充气体的压力在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸

14、收值很低，难以读数的情况下，采取了下列一些措施，指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的（）2. A改变灯电流B调节燃烧器高度C扩展读数标尺D增加狭缝宽度原子吸收分析对光源进行调制，主要是为了消除（）A光源透射光的干扰B原子化器火焰的干扰3. C背景干扰D物理干扰影响原子吸收线宽度的最主要因素是（）4. A自然宽度B赫鲁兹马克变宽C斯塔克变宽D多普勒变宽原子吸收法测定钙时，加入EDTA为了消除下述哪种物质的干扰？（）5. A盐酸B磷酸C钠D镁空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是（）A阴极材料B阳极材料C内充气体D灯电流在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪

15、种措施不适当（）6. A加入释放剂B加入保护剂C提高火焰温度D改变光谱通带在原子吸收法中，能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是（）A热变宽B压力变宽C自吸变宽D场致变宽在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？（）7. A工作曲线法B内标法C标准加入法D间接测定法石墨炉原子化的升温程序如下：（）A灰化、干燥、原子化和净化B干燥、灰化、净化和原子化C干燥、灰化、原子化和净化D灰化、干燥、净化和原子化原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量，通常需加入适量的钠盐，这里钠盐被称为（）8. A释放剂B缓冲剂C消电离剂D保护剂空心阴极

16、灯内充的气体是（）A大量的空气B大量的氧或氯等惰性气体9. C少量的空气D少量的氧或氯等惰性气体在火焰原子吸收光谱法中，测定下述哪种元素需采用乙焕-氧化亚氮火焰（）A钠B锂C钾D镁在原子吸收光谱法分析中，能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是（）10. A物理干扰B化学干扰C电离干扰D背景干扰原子吸收分光光度计中常用的检测器是（）A光电池B光电管C光电倍增管D感光板二、填空题在原子吸收光谱中，为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源，常用的是灯，符合上述要求。1 .空心阴极灯的阳极一般是,而阴极材料则是，管内通常充有。2. 在通常得原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受和变宽得影响。在原子吸收分

17、光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量，即和。3. 原子化器的作用是将试样，原子化的方法有和。.在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量有困难，所以采用测量来代替。5 .火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用原理进行分析的方法，但二者有本质区另1J,前者是,后者是,所用的光源，前者是,后者是。3. 在原子吸收法中，提高空心阴极灯的灯电流可增加，但若灯电流过大，则随之增大，同时会使发射线。一9.原子吸收法测定钙时,为了抑制PO43-的干扰，常加入的释放剂为;测定镁时，为了抑制Al3+的干扰，常加入的释放剂为;测定钙和镁时，为了抑制Al3+的干扰，常加入保护剂。10.原

18、子吸收分光光度计的觉灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是。三、判断题1.原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。（）实现峰值吸收的条件之一是：发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。（）原子光谱理论上应是线光谱，原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够所致。（）原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的。（）在原子吸收光谱分析中，发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，故原子吸收分光光度计中不需要分光系统。（）6.空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。（）火焰原子化器的作用是将离子态原子转变成原子态，

19、原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射发生。（）根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明，原子化过程时，所有激发能级上的原子数之和相对于基态原子总数来说很少。（）9.石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以试样用量少。（）10.贫燃火焰也称氧化焰，即助燃气过量。过量助燃气带走火焰中的热量，使火焰温度降低，适用于易电离的碱金属元素的测定。（）答案：一、选择题3. 1A、2A3B、4以5B、6D7D>889G10C、11C、12D、13B、14D、15C二、填空题空心阴极灯鸨棒、待测元素、低压惰性气体多普勒（热变宽）劳伦茨（压力或碰撞）.谱线半宽度中心频率.蒸发并使待测元素转化为基态原

20、子蒸气火焰原子化法非火焰原子化法.积分吸收峰值吸收.吸收原子吸收分子吸收锐线光源连续光源发光强度，自吸，变宽La3+Sr2+EDTA8-羟基喳琳觉灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射，但其吸收度可忽略三、判断题1、2、3、4、5、6、7、8、9、10第9章紫外吸收光谱分析1.2.、选择题在紫外-可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰A消失B精细结构更明显C位移紫外光度分析中所用的比色杯是用（A玻璃B盐片C石英（D分裂）材料制成的。D有机玻璃下列化合物中，同时有HT7T，斤TTT,bTb跃迁的化合物是（）A一氯甲烷B丙酮C1,3-丁烯D甲醇许多化合物的吸收曲线表明，它们的最

21、大吸收常常位于200400nm之间，对这一光谱区应选用的光源为（）A觉灯或氢灯B能斯特灯4. C鸨灯D空心阴极灯灯助色团对谱带的影响是使谱带（）A波长变长B波长变短1. C波长不变D谱带蓝移对化合物CH3COCH=C（GH2的袍跃迁，当在下列溶剂中测定，谱带波长最短的是（）A环己烷B7.指出下列哪种不是紫外A热电偶B氯仿C甲醇D-可见分光光度计使用的检测器？光电倍增管8.紫外-可见吸收光谱主要决定于（水（）D光电管A分子的振动、转动能级的跃迁C原子的电子结构C光电池）B分子的电子结构D原子的外层电子能级间跃迁二、填空题在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器

22、,各适用的光区为：（1）石英比色皿用于（2）玻璃比色皿用于在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源，各适用的光区为：（1）鸨灯用于氢灯用于紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为。这是因为在该区间紫外-可见光分光光度计所用的光源是和两种.2. 在紫外-可见吸收光谱中，一般电子能级跃迁类型为：光谱区光谱区光谱区光谱区共轴二烯烧在己烷溶剂中=219nm，改用乙醇作溶剂时入max比219nm,原因是该吸收是由跃迁引起，在乙醇中，该跃迁类型的激发态比基态的稳定性。1. 三、判断题有机化合物在紫外一可见光区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。

23、（）不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为微波红外光可见光紫外光X射线。（）.区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析法。（）由共扼体系肝T打*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。（）紫外一可见吸收光谱是分子中电能能级变化产生的，振动能级和转动能级不发生变化。3. （）6.极性溶剂一般使汗TTT吸收带发生红移，使用T汗吸收带发生蓝移。（）在紫外光谱中，发色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。（）答案：一、选择题1. 1C、2G3B、4A、5A、6D7A8B三、填空题紫外区，可见区可见区，紫外区200800nm,浓度测量的相对误差较小员灯，鸨灯5.1）.>*,真

24、空紫外；2）.n>*,远紫外；3）.>*,紫外；4）.n>*,近紫外，可见.*6.大，一>,大三、判断题1、2、3、4、5、6、7补充：吸光光度法一、选择题人眼感觉到的光称为可见光，其波长范围是（）。a.200-400nmb.400-750nmc.10-200nmd.750-2500nm物质的颜色是由于选择性地吸收了白光中的某些波长的光所致。KMnO4显紫红色是由于它吸收白光中的a.紫红色光吸收曲线是（b.绿色光c.黄色光）。d. d.蓝色光a.吸光物质浓度与吸光度之间的关系曲线；入射光波长与吸光物质溶液厚度之间的关系曲线；入射光波长与吸光物质的吸光度之间的关系曲线。4

25、. 下因素中，影响摩尔吸光系数（&）大小的是（）。a.有色配合物的浓度b.入射光强度c.比色皿厚度d.入射光波长有一浓度为C的溶液，吸收入射光的的透光度为（）。7. a.30%b.20%c.77%现有不同浓度的KMnO4溶液A、B,b.吸光物质浓度与透光度之间的关系曲线;40%,在同样条件下，溶液浓度为0.5C的同一溶液比色皿，而测得的吸光度相同，则它们浓度关系为a.CA=CBb.CA=2CB某试液用1cm比色皿测量时，（）。a.0.44和36%在吸光度测量中，参比溶液的a.吸光度为0.434d.36%在同一波长下测定，若A用1cm（）。c.Cb=2Cad.1/2Cb=CaT=60%，

26、若改用2cm比色皿测量，贝Ub.0.22和36%c.0.44和30%（）。比色皿，B用2cmAd.0.44和和T分别为120%b.吸光度为无穷大c.透光度为100%d.透光度为0%（）。c.0.3-1.0d.1.0-2.0）时，浓度测量的相对误差最小。c.0.443d.0.334在光度分析法中，宜选用的吸光度读数范围为a.0.2-0.7b.0.2-2.0在吸光光度法中，当A=（a.0.343b.0.434判断题1因为透射光和吸收光按一定比例混合而成白光，故称这两种光为互补色光。2有色物质溶液只能对可见光范围内的某段波长的光有吸收。（）3符合朗伯-比耳定律的某有色溶液的浓度越低，其透光率越小。（

27、）4符合比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置不移动，但吸收峰降低。5朗伯-比耳定律的物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的有色溶液时，溶液是吸光度与吸光物质是浓度和液层厚度的乘积成正比。()6吸光系数与入射光波长及溶液浓度有关。()7有色溶液的透光度随着溶液浓度的增大而减小，所以透光度与溶液的浓度成反比关系()8进行吸光光度法测定时，必须选择最大吸收波长的光作入射光。()9朗伯-比耳定律只适用于单色光，入射光的波长范围越狭窄，吸光光度测定的准确度越高。()10吸光光度法中所用的参比溶液总是采用不含被测物质和显色剂的空白溶液.()三填空题1吸收曲线又称吸收光谱，是以为横坐标，以为纵坐

28、标所描绘的曲线。2按照比耳定律，浓度C与吸光度A之间的关系应是一条通过原点的直线，事实上容易发生线性偏离，导致偏离的原因有和两大因素。3影响有色配合物的摩尔吸光系数的原因是。4某一有色溶液在一定波长下用2cm比色皿测得其透光率为60%若在相同条件下改用1cm比色皿测定时，透光度为;若用3cm比色皿测定时，吸光度为。5吸光光度法测量时，通常选择作测定波长，此时，试样溶液浓度的较小变化将使吸光度产生改变。6吸光光度法对显色反应的要求有(1),(2),(3),(4),(5)。7分光光度计的种类型号繁多，但都是由下列基本部件组成、。8通常把有色物质与显色剂的最大吸收波长之差入max称为、吸光光度分析要

29、求入ma)nm。1. 四、问答题Lamber-Beer定律的物理意义是什么？2. 摩尔吸光系数£的物理意义是什么？它和哪些因素有关？3. 什么是吸收曲线？有何实际意义？五、计算题1将下列透光度换算成吸光度(1)10%(2)60%(3)100%2.某试液用2cm的比色皿测量时，T=60%，若改用1cm或3cm比色皿，T%及A等于多少？1. 5.00X105mol-L-1的KMnO4溶液在520nm波长处用2cm比色皿测得吸光度A=0.224。称取钢样1.00g，溶于酸后，将其中的Mn氧化成MnO4-定容100.00ml后，在上述相同条件下测得吸光度为0.314。求钢样中镣i的含量。5.0105molL1KMnO4溶液，在max=525nm处用3.0cm吸收皿测得吸光度A0.336,计算吸光系数a和摩尔吸光系数£。吸光光度法参考答案一、选择题1.b2.b3.d4.d5.c6.b7.a8.c9.a