QJ041丙烯中砷化氢含量的测定

1、沧州分公司企业标准丙烯中州化氢含量的测定QJ/CZFGS13.041-2008（A/O）概述丙烯中碑化氢的测定采用二乙基二硫代氨基甲酸银（碑试剂）比色法或碑斑法。碑试剂比色法测定碑的灵敏度和准确度都比较好，可用于标定。碑斑法精密度较差，但使用方便，适用于半定量测定，可用于监控分析。1 一、二乙基二硫代氨基甲酸银比色法原理在碘化钾和氯化亚锡作用下，五价碑被还原成三价碑，锌与酸作用，产生新生态氢，三价碑与新生态氢作用生成碑化氢气体，与二乙基二硫代氨基甲酸银反应生成红色络合物，进行比色测定量。仪器2.1分光光度计2.2碑化氢发生与吸收装置（见图1）试剂3.11:1盐酸溶液3.2乙酸铅棉花：将10g脱

2、脂棉进入100ml10%乙酸铅水溶液中，半小时后取出自然晾干3.3氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡溶于40ml浓盐酸中，加热至溶解，冷却后加入20ml水，加入数粒锡粒，贮于冰箱内冷藏（或临用前配制）3.4碘化钾溶液：称取15.0g碘化钾溶于100ml水中，贮于棕色瓶内（或临用前配制）3.5无碑锌粒；10目3.60.25%二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷吸收液；称取0.25gv二乙基二硫代氨基甲酸银AgSCSN（GHO2，用少量三氯甲烷溶解，加入2ml三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至100ml,静置过夜后，用慢速率纸过滤到棕色瓶中，贮于冰箱冷藏。沧州分公司2008-10-01发布200

3、8-10-15实施3.7碑标准贮备液：称取105110C烘干的三氧化二碑0.1320g，溶于5ml10%M氧化钠溶液中，加入15ml(1+8)硫酸溶液，用水稀释到100ml，此溶液1.00ml=1.00mg碑。3.8碑标准中间溶液：取4.0ml碑标准贮备液用水稀释至100ml。此溶液1.00ml=40.0mg碑3.9碑标准使用溶液：取10.00ml碑标准中间液用水稀释至100ml。此溶液1.00ml=40.0mg碑测定步骤4.1标准曲线绘制取六套碑化氢发生装置，分别加入碑标准使用液(1.00ml=40.0mg碑)0、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00ml于发生瓶中，用蒸储水冲洗瓶

4、壁，至体积约50ml左右，加入15ml1+1盐酸溶液、2ml碘化钾溶液、2ml氯化亚锡溶液，每加入一种试剂后都要充分摇匀。放置15min。向各吸收管中分别加入，插入装有乙酸铅棉花的导气管，迅速向发生瓶中加入已称用三氯甲烷将吸收液补充至5.0ml，摇匀，放置510min，比色.在分光光度计上，于530nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测吸光度，绘制标准曲线。4.2样品测定在鼓泡式吸收管中加入5.00ml二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷吸收液，防置在已减压后的取样管线上(或液化石油气采样器上)，以0.30.5L/min的流速进行采样，用湿式流量计计量。进口取样视碑含量高低取0.5

5、3L,出口取样量为10L左右。取样后，用三氯甲烷将吸收液补充至5.0ml，摇匀，放置10min。在分光光度计上，于530nm处，用1cm比色皿，以吸收液为参比，测吸光度。2 计算3气态丙临中以mg/m表示的碑含重X1按式(1)计算：X1=m/v(1)式中：m相当于碑的g数v气态丙烯取样量，L液态丙烯中以ppb(m/m)表示的碑含量X2按式(2)计算；X2=(m/v)X0.53X1000(2)m相当于碑的g数v气态丙烯取样量，L0.53换算系数6结果表示每个样品以其两次测定结果的算术平均值表示，并表示至小数点后一位。7精密度碑含量大于100PPb时，相对偏差不大于20%碑含量不大于100PPb时

6、，相对偏差不大于30%碑含量小于10PPb时，两次测定结果之差不大于10PPb=二、碑斑法1原理锌与酸作用，产生新生态氢，在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价碑还原为三价碑，三价碑与新生态氢生成碑化氢气体，通过乙酸铅棉花去除硫化氢的干扰，然后与漠化汞试纸生成黄棕色斑点，颜色的深度与碑的浓度成正比。a) 2仪器碑化氢发生器和测碑管3试剂5瞰化汞溶液：称取5克漠化汞，溶于95%醇中，并稀释至100ml,贮于棕色瓶中漠化汞试纸：反中速定量滤纸剪成径为2cm圆片，浸于5%B化汞乙醇溶液中12h,取出后晾干，保存于棕色瓶中。注意：汞盐剧毒！4测定步骤4.1标准色斑的测定取七个碑化氢发生器分别加入碑标准溶液(

7、1.00ml=4.00g碑)0、0.20、0.60、1.00、1.40、1.80、2.20ml，分别加水至25ml。分别加入15ml+1盐酸溶液、2ml碘化钾溶液、2ml氯化亚锡溶液，混匀后放置15min。将乙酸铅棉花装入测身管内，并将漠化汞试纸夹紧于测碑管上不磨口之间，对准孔径位置(必需密合，严防漏气)向碑化氢发生器中加入4g无碑锌粒，迅速盖塞。在室温下放置lh,取出漠化汞试纸，以作标准色斑。标准色斑容易退色，可用颜料根据新鲜斑点颜色涂在滤纸上，以便比较。4.2样品测定将漠化汞试纸夹紧于改装后的测碑管磨口之间，对准孔径位置(必需密合，严防漏气)。将测碑管放置在减压后的取样管线上(或液化石油气采样器上)，以0.30.5L/min的流速进行采样，用湿市流量计计量。取样后，取出漠化汞试纸。与标准色斑比较。5计算气态丙烯中以mg/m3表示