石灰石中氧化钙、氧化镁含量的分析ppt课件

1、石灰石中氧化钙、氧化镁含量的分析石灰石中氧化钙、氧化镁含量的分析授课人：刘争授课人：刘争一、 试样溶液的制备l1、方法提要：l 试样置于铂坩埚中以碳酸钾硼砂混合熔剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。l2、化验试剂：l1碳酸钾硼砂1+1混合熔剂：将1份分量的碳酸钾与一份分量的无水硼砂混匀研细，储存于磨口瓶中。l2硝酸1+6：将1体积的硝酸与6体积的水混合。一、 试样溶液的制备l3、制备步骤：l 称取约0.5克试样于铂坩埚中，加2克碳酸钾硼砂混合熔剂混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样的外表。盖上坩埚盖，从低温开场逐渐升高温度至气泡停顿发生后，在9501000下继续熔融35分钟。然后用坩埚钳夹持铂坩

2、埚旋转，使熔融物均匀地附着于铂坩埚的内壁。冷却至室温后将铂坩埚及盖一并放入已加热至微沸的盛有100ml硝酸1+6的烧杯中，并继续坚持其微沸的形状，直至熔融物完全分解。再用水清洗铂坩埚及盖，最后将溶液冷却至室温，移入250ml容量瓶定容，摇匀后供化验运用。二、氧化钙测定方法提要二、氧化钙测定方法提要l 在pH大于12的溶液中，以氟化钾(2%)掩蔽硅酸,三乙醇胺掩蔽铁、铝，以CMP为指示剂，用EDTA规范溶液直接滴定钙。钙离子与钙黄绿素生成的络合物为绿色荧光，钙黄绿素本身为橘红色，因此滴定终点时绿色荧光消逝，而呈现橘红色。三、氧化钙测定所需化验试剂三、氧化钙测定所需化验试剂l1盐酸(1+1)；l2

3、2%氟化钾溶液：将2克氟化钾(KF2H20)溶于100毫升水中，储存在塑料瓶中。l3三乙醇胺(1+2)：将1体积三乙醇胺与2体积水混合。l4CMP混合指示剂。l520%氢氧化钾溶液。l60.015M EDTA规范溶液。四、氧化钙测定分析步骤四、氧化钙测定分析步骤 l 准确汲取试样溶液25.00毫升，放入400毫升烧杯中，加5毫升盐酸及5毫升2%氟化钾溶液，搅拌并放置2分钟以上，然后用水稀释至200毫升。加4毫升三乙醇胺及适量的CMP指示剂，以20%的氢氧化钾溶液调理溶液出现绿色荧光后再过量78毫升(此时溶液pH大于13)。用0.015molL EDTA规范溶液滴定至溶液绿色荧光消逝而呈现橘红色

4、。五、氧化钙测定结果计算五、氧化钙测定结果计算 氧化钙百分含量按下式计算： T0CaO =100NTCaOV/1000G式中： TCaO每毫升EDTA规范溶液相当于氧化钙的毫克数。 V滴定时耗费EDTA溶液的体积，毫升。 N试样溶液总体积与所分取试样溶液的体积之比。 G试样分量，克。六、氧化镁测定方法提要六、氧化镁测定方法提要l 在pH1O的溶液中，以三乙醇胺，酒石酸钾钠掩蔽铁、铝，以酸性铬蓝K萘酚绿B为指示剂，用EDTA规范溶液滴定钙镁合量。减去测得的钙量后，求得氧化镁的含量。七、氧化镁测定所需化验试剂七、氧化镁测定所需化验试剂l12%氟化钾溶液。l2三乙醇胺(1+2)。l30.015M E

5、DTA规范溶液。l4氨水(1+1)。l510%酒石酸钾钠溶液：将10克酒石酸钾钠溶于100毫升水中。l6氨一氯化铵缓冲溶液(PH 10.5)：将54克氯化铵溶于水中，加570毫升氨水，再用水稀释至1升(用pH计或精细试纸检验)。l7精细试纸：pH 9.513.0。l8酸性铬蓝K萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂：称取03克酸性铬蓝K，0.75克萘酚绿B和已在105烘过的50克硝酸钾混合研细，储存在磨口瓶中。八、氧化镁测定分析步骤八、氧化镁测定分析步骤 l 准确汲取试样溶液25.00毫升，放入400毫升烧杯中，加5毫升2%氟化钾溶液，然后用水稀释至200毫升。加1毫升10%酒石酸钾钠溶液，4毫升三乙醇胺(1+2)，以氨水(1+1)调理溶液pH为10(用精细试纸检验)，参与20毫升氨氯化铵缓冲溶液(pH 10.5)及适量的酸性铬蓝K萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂，用0.015mol/L EDTA规范溶液滴定至纯兰色。九、氧化镁测定结果计算九、氧化镁测定结果计算 氧化镁百分含量按下式计算： T0MgO=100NTMgO (V2-V1)/1000G式中： TMgO每毫升EDTA规范溶液相当