气质联用法测定纺织品中1

1、气质联用法测定纺织品中1-溴丙烷的含量关键词：纺织品；1-溴丙烷；气相色谱-质谱联用法中图分类号：TS107；O657.63 文献标志码：ADetermination of the Content of 1-Bromopropane in Textiles via Gas Chromatography-mass Spectrometric MethodKey words： textiles； 1-Bromopropane； gas chromatography-mass spectrometric method GC-MS1 实验部分1.1 仪器和试剂仪器：Trace GC Ultra气相色谱

2、仪-ISQ质谱检测器美国Thermo公司；超声波发生器KQ-500E，昆山市超声仪器；顶空提取瓶20 mL，美国Agilent；有机滤膜0.45 m。试剂：丙酮、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、正己烷、乙醇、甲基叔丁基醚，均为色谱纯。1-溴丙烷标准品：CAS号106-94-5，纯度99%，德国Dr. Ehrenstorfer公司。1-溴丙烷标准溶液：准确称取适量的1-溴丙烷标准品，用丙酮配制成浓度为1 000 g/mL的标准储藏液；用丙酮逐级稀释，配制成质量浓度范围0.50 50.0 mg/L的系列标准工作溶液。2.1 GC-MS分析条件确实定2.1.1 色谱柱的选择分流进样适宜于大部分可挥发样品，包括

3、液体和气体样品，特别是对一些化学试剂的分析。从图 2 可以看出，在不分流的条件下，1-溴丙烷的峰形变异且拖尾，而在分流的条件下，1-溴丙烷的峰形锋利对称，因此本文选用分流的进样形式，分流比为101。2.1.3 进样口温度的选择2.1.4 色谱柱温度的优化色谱柱温度是影响目的物别离效果、分析速度、峰形以及峰面积的重要因素。色谱柱温度主要由起始柱温、保持时间以及升温速率决定。适宜的起始柱温和保持时间可以利用溶剂效应以改善峰展宽，同时也影响目的化合物的保存时间和峰面积响应。升温速率影响目的化合物与干扰杂质的别离度，同样也影响目的化合物的保存时间和峰面积响应。通过优化，实验确定最终的色谱柱温度的优化条

4、件为：起始柱温30 ，保持时间 6 min，升温速率为10 /min。在此优化条件下，1-溴丙烷的峰型不仅对称锋利且峰面积响应最强。2.1.5 流速的优化2.1.6 优化后的色谱图按照以上优化的色谱条件对1-溴丙烷标样进展分析，得到的色谱图见图 4，1-溴丙烷的保存时间仅为7.71 min，峰形对称锋利。2.2 样品前处理条件优化2.2.1 标准溶液配制溶剂的选择1-溴丙烷不溶于水，溶于醇、醚、四氯化碳等，实验选择了丙酮、甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、甲基叔丁基醚7 种溶剂配制浓度为10.0 mg/L的1-溴丙烷标准工作溶液，在一样的仪器条件下进样，考察目的化合物的保存时间、峰面积响应值和杂质干扰情况。实验结果显示，当乙酸乙酯为溶剂时，有很多杂峰干扰，溶剂干扰严重；当甲醇、乙醇、乙醚、正己烷、甲基叔丁基醚作为溶剂时，溶剂空白在1-溴丙烷的出峰位置出现一个较大的杂质峰，1-溴丙烷与溶剂峰无法别离；而当丙酮为溶剂时，丙酮溶剂空白干净无杂质，1-溴丙烷溶于丙酮的峰形锋利对称，且干扰较少，因此实验确定丙酮作为标准溶液的配制溶剂，并作为样品的提取溶剂。2.2.2 样品提取方法的选择2.3 方法验证2.3.1 线性关系