有机化学试验练习题及答案

1、有机化学实验练习题一、单项选择题1 .用无水氯化钙作干燥剂时，适用于（）类有机物的干燥。A.醇、酚B.胺、酰胺C.醛、酮D.姓:、醴2 .薄层色谱中，硅胶是常用的（）A.展开剂B.吸附剂C.萃取剂D.显色剂3 .减压蒸储时要用（）作接受器。A.锥形瓶B.平底烧瓶C.圆底烧瓶D.以上都可以4 .鉴别糖类物质的一个普通定性反应是（）A.Molish反应B.Seliwanoff反应C.Benedict反应D.水解5 .下列化合物与Lucas试剂反应最快的是（）A.正丁醇B.仲丁醇C.苇醇D.环己醇6 .鉴别乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用（）A.斐林试剂B.卢卡斯C.谈基试剂D.FeCl3溶液7 .

2、鸡蛋白溶液与西三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有（）A.游离氨基B.芳环C.肽键D.酚羟基8 .锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是（）A.防止苯胺被氧化B.防止苯胺被还原C.防止暴沸D.脱色9 .在干燥下列物质时，不能用无水氯化钙作干燥剂的是（）A.环己烯B.1-澳丁烷C.乙醴D.乙酸乙酯10 .下列哪一项不能完全利用蒸储操作实现的是（）A.测定化合物的沸点B.分离液体混合物C.提纯，除去不挥发的杂质D.回收溶剂11 .下列物质不能与Benedic试剂反应的是（）A.苯甲醛B.甲醛C.麦芽糖D.果糖12 .可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（）A.Molish试剂B.Benedict试剂C

3、.Seliwanoff试齐1JD.Fehling试齐1J13 .环己醇的制备实验中，环己醇和水的分离应采取（）方法。A.常压蒸储B.减压蒸储C.水蒸气蒸储D.分储14 .鉴别苯酚和环己醇可用下列哪个试剂（）A.斐林试剂B.土伦试剂C.谈基试剂D.FeCl3溶液15 .甘氨酸与西三酮试剂有显色反应，说明甘氨酸结构中有（）A.游离氨基B.芳环C.肽键D.酚羟基16 .重结晶是为了（A.提纯液体B.提纯固体C.固液分离D.三者都可以17 .蒸储沸点在130C以上的物质时，需选用（）冷凝管。A.空气B.直型C.球型D.蛇型18 .用熔点法判断物质的纯度，主要是观察（）A.初熔温度B.全熔温度C.熔程长

4、短D,三者都不对19 .在干燥下列物质时，可以用无水氯化钙作干燥剂的是（）A.乙醇B.乙醴C,苯乙酮D.乙酸乙酯20 .Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用（）洗净。A.蒸储水B.乙醇C.氯仿D.丙酮21 .下列物质不能与Fehling试剂反应的是（）A.甲醛B.苯甲醛C.果糖D.麦芽糖22 .下列化合物与Lucas试剂反应最快的是（）A.正丁醇B.仲丁醇C.苇醇D.环己醇23 .鸡蛋白溶液与西三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有（）A.游离氨基B.芳环C.肽键D.酚羟基24 .下列各组物质中，都能发生碘仿反应的是哪一组（）A.甲醛和乙醛B.乙醇和丙酮C.乙醇和1-丁醇D.甲醛和丙酮25 .

5、蒸储沸点在130C以下的物质时，最好选用（）冷凝管。A.空气B.直型C.球型D.蛇型26 .当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于100c时，最好使用（A.水浴B.砂浴C.酒精灯加热D.油浴27 .对于含有少量水的乙酸乙酯，可选（）干燥剂进行干燥。A.无水氯化钙B.无水硫酸镁C.金属钠D.氢氧化钠28 .薄层色谱中，硅胶是常用的（）A.展开剂B.萃取剂C.吸附剂D.显色剂29 .下列物质不能与Fehling试剂反应的是（）A.葡萄糖B.果糖C.蔗糖D.麦芽糖30 .鉴别正丁醇和叔丁醇可用（）A.Fehling试剂B.Schiff试剂C.Benedict试剂D.Lucas试剂31 .鸡蛋白溶液

6、与西三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有（）A.游离氨基B.芳环C.肽键D.酚羟基32 .下列物质中，不能发生碘仿反应的是（）A.甲醛B乙醇C.乙醛D.丙酮33 .化合物中含有杂质时，会使其熔点（），熔点距（）。A.下降，变窄B.下降，变宽C.上升，变窄D.上升，变宽34 .下列哪一项不能完全利用蒸储操作实现的是（）A,分离液体混合物B.测定化合物的沸点C.提纯，除去不挥发的杂质D.回收溶剂35 .减压蒸储实验结束后，拆除装置时，首先是（）A.关闭冷却水B.移开热源C.拆除反应瓶D.打开安全阀36 .除去乙醴中含有的过氧化物，应选用下列哪种试剂？（）A.KI淀粉B.Fe（SQ）3溶液C.Fe

7、SOD.NaSO37 .用氯仿萃取水中的甲苯，分层后，甲苯在（）层溶液中。A.上B.下C上和下D.中38 .下列化合物与卢卡斯试剂反应，最快的是（）。39 .下列化合物与Fehling试剂不反应的是（）A.甲醛B.乙醛C.苯甲醛D.丙酮40 .鸡蛋白溶液有二缩胭反应，说明鸡蛋白结构中有（）A.游离氨基B.芳环C.肽键D.酚羟基41 .化合物中含有杂质时，会使其熔点（），熔程（）。A.上升，变窄B.上升，变宽C.下降，变窄D.下降，变宽22 .在干燥下列物质时，不能用无水氯化钙作干燥剂的是（）A.环己烯B.苯乙酮C.乙醴D.1-澳丁烷43 .锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是（）A.防止苯胺被

8、氧化B.防止苯胺被还原C.防止暴沸D.脱色44 .减压蒸储实验结束后，拆除装置时，首先是（）A.关闭冷却水B.移开热源C.拆除反应瓶D.打开安全阀45 .检测乙醴中是否含有过氧化物，应选用下列哪种试剂？（）A.KI淀粉溶液B.Fe（SQ）3溶液C.FeSOD.NaSO46 .用CCl4萃取水中的甲苯，分层后，甲苯在（）层溶液中。A.上B.中C上和下D.下47 .下列化合物与卢卡斯试剂不反应的是（）。48 .可以用来鉴别果糖和蔗糖的试剂是（）A.Molish试剂B.Lucas试剂C.Seliwanoff试剂D.Fehling试剂49 .用熔点法判断物质的纯度，主要是观察（）A.初熔温度B.全熔温

9、度C.熔程长短D,三者都不对50 .当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于100c时，最好使用（）A.水浴B.砂浴C.酒精灯加热D.油浴51 .对于含有少量水的乙酰乙酸乙酯，可选（）干燥剂进行干燥。A.无水氯化钙B.无水硫酸镁C.金属钠D.氢氧化钠52 .薄层色谱中，A12Q是常用的（）A.展开剂B.萃取剂C.吸附剂D.显色剂53 .鉴别乙醇和丙醇可以用下列哪个试剂（）A.Fehling试剂B.Lucas试剂C.Tollen试剂D.12/NaOH溶液54 .可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（）A.Molish试剂B.Benedict试剂C.Seliwanoff试剂D.Fehling试剂55

10、.酪氨酸溶液与西三酮试剂有显色反应，说明酪氨酸结构中有（）A.游离氨基B.芳环C.肽键D.酚羟基56 .制备甲基橙时，N,N-二甲基苯胺与重氮盐偶合发生在（）A.邻位B.间位C.对位D.令口、对位57 .测定熔点时，使熔点偏高的因素是（）。A.试样有杂质B.试样不干燥C.熔点管太厚D.温度上升太慢58 .久置的苯胺呈红棕色，用（）方法精制。A.过滤B.活性炭脱色C.蒸储D.水蒸气蒸储.59 .检测乙醴中是否含有过氧化物，应选用下列哪种试剂？（）A.KCN容液B.FeSO和KCN容液C.Fe（SO03溶液D.NaSO60 .薄层色谱中，AlzQ是常用的（）A.展开剂B.萃取剂C.吸附剂D.显色剂

11、61 .下列物质不能与Fehling试剂反应的是（）A.葡萄糖B.果糖C.麦芽糖D.蔗糖62 .鉴别苯酚和苯胺可用下列哪个试剂（）A.斐林试剂B.土伦试剂C.谈基试剂D.FeCl3溶液63 .色氨酸溶液与西三酮试剂有显色反应，说明色氨酸结构中有（）A.肽键B.游离氨基C.芳环D.酚羟基64 .减压蒸储时，放入蒸储烧瓶的液体一般不超过容器容积的（）A1/2B.2/3C.1/3D.1/465 .用无水氯化钙作干燥剂是，适用于（）类有机物的干燥。A.醇、酚B.胺、酰胺C.醛、酮D.姓:、醴66 .薄层色谱中，硅胶G是常用的（）A.展开剂B.吸附剂C.萃取剂D.显色剂67 .下列物质不能与Benedi

12、c试剂反应的是（）A.苯甲醛B.甲醛C.麦芽糖D.果糖68 .减压蒸储时要用（）作接受器。A.锥形瓶B.平底烧瓶C.圆底烧瓶D.以上都可以69 .鉴别乙醇和丁醇可以用下列哪个试剂（）A.Fehling试剂B.Lucas试剂C.Tollen试剂D.12/NaOH溶液70下列哪组物质可以用Seliwanoff试剂鉴别开（）A.葡萄糖和果糖B,葡萄糖和麦芽糖C.蔗糖和果糖D,以上都可以71 .酪氨酸溶液与西三酮试剂有显色反应，说明酪氨酸结构中有（）A.肽键B.芳环C.游离氨基D.酚羟基72 .用乙醴萃取水中的澳，分层后澳在（）层溶液中。A.上B.下C,上和下D.中73 .测定熔点时，使熔点偏底的因素

13、是（）。A.装样不结实B.试样不干燥C.熔点管太厚D.样品研的不细74 .薄层色谱中，ALQ是常用的（）A.展开剂B.萃取剂C.吸附剂D.显色剂75 .对于含有少量水的苯乙酮，可选（）干燥剂进行干燥。A.无水氯化钙B.无水硫酸镁C.金属钠D.氢氧化钠76 .重结晶是为了（）。A.提纯液体B.提纯固体C.固液分离D.三者都可以77 .鉴别丁醇和叔丁醇可以用下列哪个试剂（）A.Fehling试剂B.Lucas试剂C.Tollen试剂D.12/NaOH溶液78 .可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（）A.Molish试剂B.Benedict试剂C.Seliwanoff试剂D.Fehling试剂79 .

14、蛋白质或其水解中间产物均有二缩月尿反应，这说明其结构中有（）A.肽键B.芳环C.游离氨基D.酚羟基80 .下列各组物质中，都能发生碘仿反应的是哪一组（）A.甲醛和乙醛B.乙醇和异丙醇C.乙醇和1-丁醇D.甲醛和丙酮二、填空题1 .一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做,当含有杂质时，其会下降，会变宽。2 .蒸储装置中，温度计的位置是。3 .常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。4 .甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在,否则，生成的重氮盐易发生。5 .在加热蒸储前，加入止暴剂的目的是,通常或可作止暴剂。6 .色谱法中，比移值R=。7 .进行水蒸气蒸储时，一般在时可以停止蒸储。8 .碘仿试

15、验可用来检验或两种结构的存在。9 .当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。10 .液态有机化合物的干燥应在中进行。11 .某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸储进行分离，而需改用蒸储进行分离或提纯。12 .甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在,否则，生成的重氮盐易发生。13 .在加热蒸储前，加入止暴剂的目的是,通常或可作止暴剂。14 .乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现象。15 .碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。16 .当一个化合物含有杂质时，其熔点会,熔点距会。17 .蒸储时，如果储出液易受潮分解，可以在接

16、受器上连接一个,以防止的侵入。18 .液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能,不应见到有019 .蒸储时，如果加热后才发现没加沸石，应立即,待后再补加，否则会引起。20 .减压过滤的优点有：（1）;（2）;。21 .可以用反应来鉴别糖类物质。22 .液体的沸点与有关，越低，沸点越。23 .蒸储沸点差别较大的液体时，沸点较低的蒸出，沸点较高的蒸出，留在蒸储器内，这样可达到分离和提纯的目的。24 .干燥前，液体呈,经干燥后变,这可简单地作为水分基本除去的标志25 .当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。26 .分储是利用将多次汽化一冷凝过程在一次操作中完成的方法。27 .乙酰苯胺可以由苯

17、胺经过乙酰化反应而得到，常用的酰基化试剂启.、。28 .在制备苯乙酮的回流装置中，安装有包压漏斗及氯化钙干燥管，其目的29 .分液漏斗使用过后，要在活塞和盖子的磨砂口间垫上,以免日久后难以打开。30 .薄层吸附色谱中常用的吸附剂有、。31 .减压蒸储时，装入烧瓶中的液体应不超过其容积的,接受器应用。32 .Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用或洗净。33 .用无水氯化钙作干燥剂是，适用于类和类有机物的干燥。34 .乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到，常用的酰基化试剂有、35 .在制备苯乙酮的回流装置中，安装有包压漏斗及氯化钙干燥管，其目的36 .色谱法中，比移值R=。37 .测定熔点时，熔

18、点管中试样的高度约为,样品要装得和38 .当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色，其在溶液中或在溶液中脱色效果较好。39 .蒸储时，如果储出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个,以防止的侵入。40 .对于沸点相差不大的有机混合液体，要获得良好的分离效果，通常采用方法分离。41 .Fehling试齐1包括Fehling试齐1JA和Fehling试齐1JB42 .在进行水蒸气蒸储时，被提取的物质必须具备的三个条件是：、43 .Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用或洗净。44 .蒸储沸点差别较大的液体时，沸点的先蒸出，沸点的后蒸出，留在蒸储器内，这样可达到分离和提纯的目的。45 .Benedic

19、t试剂由、配制成46 .在环己烯的制备中，最后加入无水CaCb即可除去,又可除去。47 .肉桂酸的制备中，用代替醋酸钾作为催化剂，可提高产率。48 .实验室使用乙醴前，要先检查有无过氧化物存在，常用来检查，如有过氧化物存在，其实验现象为,若要除去它，需049 .蒸储装置的安装一般是由热源开始，,。50 .干燥前，液体呈,经干燥后变,这可简单地作为水分基本除去的标志。51 .减压蒸储时，往往使用一毛细管插入蒸储烧瓶底部，它能冒出,成为液体沸腾的,同时又起到搅拌作用，防止液体。52 .在环己烯的制备中，最后加入无水CaCl2即可除去,又可除去。53 .蔗糖用浓盐酸水解后，与Benedict试剂作用

20、会呈现色，说明。54 .锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是。55 .蒸储操作开始应先,后。56 .熔点管不洁净，相当于在试料中,其结果将导致测得的熔点057 .减压蒸储操作中使用磨口仪器，应该将部位仔细涂油；操作时必须先后才能进行。58 .鸡蛋白溶液与西三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有。59 .在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是。60 .肉桂酸的制备中，用代替醋酸钾作为催化剂，可提高产率。61 .实验室使用乙醴前，要先检查有无过氧化物存在，常用或来检查。62 .在薄层吸附色谱中，当展开剂沿薄板上升，被固定相吸附能力小的组分移动。63 .金属钠可以用来除去、等有机化合物中的微量水分。

21、64 .在合成液体化合物操作中，最后一步蒸储仅仅是为了。65 .当加热的温度不超过时，最好使用水浴加热。66 .在减压蒸储结束以后应该先停止,再使,然后才67 .止暴剂受热后，能,成为液体沸腾,防止现象，使蒸储操作顺利平稳进行。68 .常用的减压蒸储装置可以分为、和I69 .固体物质的萃取常用索氏提取器，它是利用溶剂、原理，使固体有机物连续多次被纯溶剂萃取。三、是非题（对的打，错误的打“x”，并改正）1 .液体有机化合物的干燥一般可以在烧杯中进行。2 .减压蒸储时，需蒸储液体量不超过容器容积的1/2。3 .薄层层析中，只有当展开剂上升到薄层前沿（离顶端510mm时，才能取出薄板,4 .Abbe

22、折光仪在使用前后应用蒸储水洗净。5 .在薄层吸附色谱中，当展开剂沿薄板上升，被固定相吸附能力小的组分移动慢。6 .毛细管法测熔点时，一根装有样品的毛细管可连续使用，测定值为多次测定的平均值。7 .乙醴制备实验中，温度计水银球应插入液面以下。8 .在薄层吸附色谱中，当展开剂沿薄板上升，被固定相吸附能力强的组分移动快。9 .Abbe折光仪在使用前后应用蒸储水洗净。10 .在肉桂酸的制备中，水蒸气蒸储的目的是为了蒸出肉桂酸。11 .毛细管法测熔点时，熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏低。12 .减压蒸储时，用三角烧瓶作为接受容器。13 .甲醛、乙醛、丙酮均能使Shiff试剂显红色。14

23、 .萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作之一，仅用于液体物质。15 .在肉桂酸的制备中，水蒸气蒸储的目的是为了蒸出苯甲醛。16 .在沸点测定实验中，如果加热过猛，测出的沸点会升高。17 .减压蒸储完毕后，即可关闭真空泵。18 .在薄层色谱实验中，点样次数越多越好。19 .蛋白质可用于许多重金属中毒的解毒剂，是因为蛋白质可与之形成可逆沉淀。20 .所有与a-蔡酚的酸性溶液反应呈正性结果的都是糖类物质。21 .重结晶操作是为了使固液分离。22 .萃取操作中，每隔几秒钟需将漏斗倒置（活塞朝上），打开活塞，目的是使内外气压平衡。23 .进行水蒸气蒸储时，一般在烧瓶内剩少量液体时方可停止。24 .在乙

24、酰苯胺的制备中，加入锌粉的目的是防止暴沸。25 .依照分配定律，既节省溶剂又能提高萃取的效率，应用一定量的溶剂一次加入进行萃取。26 .在蒸储已干燥的粗产物时，蒸储所用仪器均需干燥无水。27 .蒸储操作中加热后有储出液出来时，才发现冷凝管未通水，应马上通水防止产品损失。28 .减压蒸储时可用三角烧瓶作接受器。29 .乙醴制备实验中，滴液漏斗脚末端应在液面以上。30 .蒸储操作中加热速度越慢越好。31 .用蒸储、分储法测定液体化合物的沸点，储出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。32 .用蒸储法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果33 .在薄层色谱实验中，吸附剂厚度不影响实验结果。34

25、 .用干燥剂干燥完的溶液应该是清澈透亮的。35 .所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。36 .在合成液体化合物操作中，最后一步蒸储仅仅是为了纯化产品37 .中途停止蒸储，再重新开始蒸储时，不需要重新补加沸石。38 .在薄层色谱实验中，玻璃板不干净对实验结果有影响。39 .蛋白质可用于许多重金属中毒的解毒剂，是因为蛋白质可与之形成不可逆沉淀。40 .进行水蒸气蒸储时，一般在烧瓶内剩少量液体时方可停止。41 .用蒸储法测定沸点，储出物的储出速度影响测得沸点值的准确性。42 .锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是防止暴沸。43 .在蒸储已干燥的粗产物时，蒸储所用仪器均需干燥无水。44 .干

26、燥液体时，干燥剂用量越多越好。45 .所有氨基酸，蛋白质都有二缩月尿反应。46 .用蒸储法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。47 .如果温度计水银球位于支管口之上测定沸点时，将使数值偏高。48 .干燥液体时，干燥剂用量越多越好。49 .活性炭是非极性吸附剂，在非极性溶液中脱色效果较好。50 .所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。四、问答题1 .测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1)熔点管壁太厚；(2)试料研的不细或装得不实；(3)加热太快；2 .在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步3 .设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。

27、4 .在乙醴的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？5 .制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？6 .选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？7 .蒸储时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？8 .重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？9 .乙酰苯胺的制备实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的收率？10 .在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸储前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？11 .何谓减压蒸储？适用于什么体系？12 .在环己烯的制备过程中为什么要控制分储柱顶部的温度？在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的是什么？13 .在正澳丁烷制备实验中，硫酸起

28、何作用？具浓度太高或太低会带来什么结果？14 .制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸储。15 .有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？16.冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？17 .用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？18 .合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？19 .减压过滤比常压过滤有什么优点？20 .蒸储时，为什么最好控制储出液的流出速度为12滴/秒。21 .什么情况下需要采用水蒸汽蒸储？22 .什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？23 .为什么蒸储粗环已烯的装置要完全干燥？24 .什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？25 .减压蒸储中毛细管的作用是什

29、么？26 .在实验室用蒸储法提纯久置的乙醴时，为避免蒸储将近结束时发生爆炸事故，应用什么方法预先处理乙醴？27 .在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么？28 .在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？29 .用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？30 .在正澳丁烷制备实验中，硫酸起何作用？具浓度太高或太低会带来什么结果？31 .合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在1050c左右？32 .何谓减压蒸储？适用于什么体系？33 .怎样判断水蒸汽蒸储操作是否结束？34 .沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？35 .Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙

30、酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？36 .水蒸汽蒸储适用于那些物质的提纯？37 .如何选择重结晶提纯的溶剂？五、综合题1.请回答制备乙酸乙酯中的有关问题1)写出反应原理。2)写出主要反应步骤。3)画出蒸储装置图。2 .沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸储时，是否需要补加沸石？为什么？3 .请回答有关薄层色谱实验中的有关问题(1)简述薄层色谱的分离原理。(2)简述薄层色谱的实验过程及其中的注意事项。(3)比移值R的计算公式。4 .如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸，写出简要步骤。5 .回答水蒸气蒸储中的有关问题。(1)水蒸气

31、蒸储中被提纯物质必须具备哪几个条件？(2)请画出水蒸气蒸储简易装置。(3)水蒸气蒸储是否何以停止，怎样来判断？6请回答有关熔点测定的有关问题1)写出熔点测定的简要步骤。2)画出b型管法测熔点的装置图。3)测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1)熔点管壁太厚；(2)熔点管不洁净；(3)试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5)第一次熔点测定后的样品管接着做第二次测量。7 .请回答制备乙酸乙酯的有关问题1)写出反应原理。2)粗制乙酸乙酯中有哪些杂质？如何除去？3)当粗乙酸乙酯用碳酸钠洗过后，为什么不能直接用氯化钙洗？4）简述制备过程的主要步骤5）画出回流及蒸储装置图。8 .请回答减压蒸储

32、操作的有关问题1）写出减压蒸储的基本原理。2）装置由哪几部分组成？3）画出减压蒸储装置图。4）简述操作的及注意事项。9 .请回答重结晶操作的有关问题1）重结晶的基本原理是什么？2）简述重结晶操作的主要步骤。3）选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？4）在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？10 .请回答有关沸点测定的有关问题1）写出微量法测沸点的简要步骤。2）画出微量法测沸点的装置图。3）沸石（即止暴剂或助沸剂）为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸储时，是否需要补加沸石？为什么？11 .制备1-澳丁烷的原理、步骤、注意事项。1

33、2 .详述重结晶5克乙酰苯胺的操作参考答案、选择题JJJJ，JJJJ，JJJJJJJJ二、填空题1 .熔程（熔点距、熔点范围）；熔点；熔程2 .水银球的上沿与蒸储头支管口下沿相平3 .间苯二酚/浓HCl4 .05C;水解5 .防止暴沸；沸石；素烧瓷片(或一端封闭的毛细管)6 .R=溶质移动的距离/溶液移动的距离7 .储出液无油珠OII8 .CH3-C-R(H)；CH3-C-R(H)Oh9 .活性炭10 .干燥的三角烧瓶11 .氧化；分解；常压；减压12 .05C；水解13 .防止暴沸；沸石；素烧瓷片(或一端封闭的毛细管)14 .溶液出现浑浊或有沉淀产生OII7. CH3-C-R(H)；CH3-

34、C-R(H)15 .OH16 .下降；变宽17 .干燥管；空气中的水分18 .水分；除尽；水层19 .停止加热；液体冷却至沸点以下；暴沸20 .过滤和洗涤速度快；固体和液体分离的比较完全；滤出的固体容易干燥21 .Molish22 .外界气压；气压；低23 .先；后；不挥发24 .浑浊状；澄清25 .活性炭26 .分储柱27 .乙酸；乙酸酊；乙酰氯28 .防止空气中的水蒸气侵入，影响产率29 .纸片30 .硅胶；AI2Q31 .1/2;圆底烧瓶32 .乙醴；丙酮33 .姓:类；醴类34 .乙酸；乙酸酊；乙酰氯35 .防止空气中的水蒸气侵入，影响产率36 .溶质移动的距离/溶液移动的距离37 .

35、23mm；土匀匀；结实38 .活性炭；极性；水39 .干燥管；空气中的水蒸气40 .分储41 .CuSO4；洒石酸钾钠，NaO哈液42 .不溶或难溶于水；在沸腾时与水长期并存但不发生化学反应；在100c左右，被提纯物质应具有一定的蒸气压（一般不少于）43 .丙酮；乙醴44 .低；高；不挥发45 .CuSO4；柠檬酸；NaCO46 .水；乙醇47 .K2CO48 .KI淀粉溶液；溶液变蓝；加入FeSO溶液，振荡分液49 .从左到右；由下至上50 .浑浊壮；澄清51 .气泡；汽化中心；暴沸52 .水；乙醇53 .砖红色；水解产物有还原性糖54 .防止苯胺氧化55 .通冷凝水；加热56 .掺有杂质；

36、降低57 .磨口；调好压力；加热蒸储58 .游离的氨基59 .减少环己烯的溶解度，促进分层60 .K2CO61 .KI淀粉溶液；FeSO和KCN容液62 .快63 .乙醴；脂肪烧；芳烂64 .纯化产品C66 .加热；系统与大气相通；停泵67 .产生气泡；汽化中心；过热及暴沸68 .蒸储；抽气；安全系统；测压69 .回流；虹吸三、判断题1. x,应在三角烧瓶2. V3. 乂,只要各点分离完全即可4. X,要用乙醴或丙酮5. X,被固定相吸附能力小的组分移动快6. X,样品的晶型已发生变化对测量结果有影响8. x,被固定相吸附能力大的组分移动慢9. x,要用乙醴或丙酮10X,利用水蒸气蒸储蒸出未作

37、用的苯甲醛11. X,高12. X,应用圆底烧瓶13. X,丙酮不能14. X,固体也可15. V16. V17. X,先撤去热源，打开通气活塞，最后关真空泵18. X,点样次数多会造成斑点过大，出现拖尾现象19. x,形成不可逆沉淀20. V21. X,提纯固体22. V23. X,储出液无油珠即可24. X,防止苯胺氧化25. X,应采取多次萃取26. V27. X,应先关掉热源，液体冷却后再通冷凝水28. X,要用圆底烧瓶29. X,漏斗脚末端应插入液面以下30. X,加热速度适当，使储出液滴下速度1-2滴/s31. x,有可能是几种物质形成共沸混合物32. V33. x,影响34. V

38、35. x,只有脂肪醛与Fehling试剂反应36. V37. 入)而亍交38. X,有影响39. V40. 溜出液无油珠即可41. V42. X,防止苯胺氧化43. V44. X,适量45. X,氨基酸没有肽键46. X,温度计水银球的上沿与蒸储头支管口下沿相平47. X，低48. X,适量49. X,在极性溶液中脱色效果好50. x，脂肪醛与Fehling试剂反应四、简答题1.答：(1)熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。(2)试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。(3)加热太快，

39、则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。2.粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水；先加入饱和碳酸钠溶液除去乙酸，分液，用饱和食盐水洗涤后再加入饱和氯化钙除去乙醇，分液，干燥，蒸储收集乙酸乙酯。4 .漏斗脚端应插入液面以下，防止乙醇未作用就被蒸出。5 .本实验采用的是增加反应物醇的用量和不断将反应产物酯和水蒸出等措施。用过量乙醇是因为其价廉、易得。蒸出酯和水是因为它们易挥发。.(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶剂应容易与

40、重结晶物质分离；(5)溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。7 .蒸储时加热过猛，火焰太大，易造成蒸储瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且储份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸储进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。8 .(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。(2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。9 .(1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多)。(2)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水)。两者均有利于反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。10 .不能。因为苯甲醛

41、在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。11 .在低于大气压力下进行的蒸储称为减压蒸储。减压蒸储是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下蒸储未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。12 .(1)控制好柱顶温度，减少未作用的环己醇蒸出。(2)加入食盐使水层饱和的目的是起到盐析的作用，减小环己烯在水溶液中的溶解度。13 .反应中硫酸与澳化钠作用生成HBr。硫酸浓度太高：(1)会使NaBr氧化成Br2,而Br2不是亲核试剂。2NaBr+3H2SO(浓)-Br2+SO2+2H2O+2NaHSQ(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的H

42、Br量不足，使反应难以进行。14 .因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸储时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸储，以除去未反应的苯甲醛。15 .有机实验中常用的冷却介质有：自来水，冰-水，冰-盐-水等，分别可将被冷却物冷却至室温，室温以下及0C以下。16 .冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。17 .(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无刺激性气体SO放出。18 .只加入微量(约左右)即可，不能太多，否则会产生不溶于水的Zn(OH,给产物后处理带来麻烦。19 .减压

43、过滤的优点是：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。20 .蒸储时，最好控制储出液的流出速度为12滴/秒。因为此速度能使蒸储平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集取储分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸储速度太快或太慢造成测量误差。21 .下列情况需要采用水蒸气蒸储：(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸储、过滤、萃取等方法都不适用。（2）混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸储、萃取等方法都不适用。（3）在常压下蒸储会发生分解的高沸点有机物质。22 .（1）反应中生成的有毒和刺激性气体（如卤化氢、二氧化硫）或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒

44、气体（如氯气），进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。（2）选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。23 .因为环已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸储装置没有充分干燥而带水，在蒸储时则可能因形成共沸物使前储份增多而降低产率。24 .反应中生成的有毒和刺激性气体（如卤化氢、二氧化硫）或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体（如氯气），进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢

45、；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。25 .减压蒸储时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。26 .先用FeSO水溶液洗涤，静置分层，分出乙醴，加无水氯化钙干燥。27 .加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分，有利于分层。28 .对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO的气泡，而且不利于准确调节pH值。29 .（1）磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；（2）无刺激性气体SO放出。30 .硫酸浓度太高：（1）会使NaBr氧化成B2,而Br2不是亲核试剂。2N

46、aBr+3H2SO（浓）-Br2+SO2+2H2O+2NaHSO（2）加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。31 .为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100oC,反应物醋酸的沸点为118oC,且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在1050c左右。32 .在低于大气压力下进行的蒸储称为减压蒸储。减压蒸储是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下蒸储未达到沸点时即受热分解、氧化或

47、聚合的物质。33 .当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸储结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。34 .沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。35 .该缩合反应的催化剂是醇钠。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料为乙酸乙酯，而试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者与金属钠作用则生成乙醇钠，故在该实验中可用金属钠代替。36 .水蒸汽蒸储适用于那些物质的提纯？答：一是沸点高的热敏性物质，可以防止该物质在高温下

48、分解或发生反应。二是被分离物质中含大量的树脂状的杂质时，可以使用水蒸汽蒸储。三是被分离物质中含大量的固体物质，或被固体物质所吸附时可以使用水蒸汽蒸储。37 .如何选择重结晶提纯的溶剂？取0.1克的样品，加入3毫升溶剂，溶解的话不能做溶剂。不溶解的话，进行加热，还不溶解也不能做溶剂使用。加热后溶解，并且冷却产生大量沉淀的，可以做溶剂使用。五、综合题1.参考乙酸乙酯制备2. (1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。(2)如果加热后才发现没

49、加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。(3)中途停止蒸储，再重新开始蒸储时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。3. (1)薄层色谱又称薄层层析(TLC),是将吸附剂均匀地涂在玻璃板上作为固定相,经干燥、活化、点样后，在展开剂中展开。当展开剂沿薄板上升时，混合样品在展开剂中的溶解能力和被吸附能力的不同，最终将各组分分开。(2) I.制板。薄层厚度1mm表面平整，没有团块。II .点样。点样次数适当，斑点直径约12mmIII .展开。展开液高度低于点样点。IV

50、.显色。V .描点，计算R值。(3) R=溶质移动的距离/溶液移动的距离4.5. (1)采用水蒸气蒸储，被提纯化合物应具备下列条件:不溶或难溶于水；在沸腾时与水长期并存但不发生化学反应;在100c左右，被提纯物质应具有一定的蒸气压(一般不少于)(2)(3)储出液是否由浑浊变为澄清；取一支试管收集几滴储出液，加入少量水摇动，如无油珠出现，则表示有机物已被蒸完。6. 1)熔点管的制备。注意封口要严密。样品的装入。样品的高度约为23mm装样要结实仪器的安装。熔点的测定。加热先快后慢(距熔点10c左右时控制升温速度为每分钟不超过1C-2C)。先粗测，再精确测量。记录初熔和全熔温度的读数，初熔至全熔的温

51、度记录为该物质的熔点。3) (1)熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。(5) 第一次加热完毕的样品其品型已经发生了变化，继续使用回导致测量结果不准确。H2SO41. CH3COOH+HOC2H5-CH3COOC2H5+H2O7,1)32110120C22)杂质：H2O少量

52、乙醇(未反应)乙醴乙酸；除杂：无水MgSO4饱和CaCl2挥发饱和Na2CO33)当酯层用Na2CO觥过后，若紧接着就用CaCl2洗涤，有可能产生絮状的CaCOft淀,使进一步分离变得困难。所以，在两步之间必须用水洗一次。又因为乙酸乙酯中有一定的溶液度，为了尽可能减少损失，用饱和食盐水洗涤效果好一些。4) (1)安装仪器。(回流装置1次，蒸储装置2次)(2)加料：无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、几粒沸石。(3)反应。小火加热，回流，蒸储，得乙酸乙酯粗品(4)粗品的纯制(5)精储。收集乙酸乙酯。回流装置蒸储装置8. 1)用抽真空的方法，可以降低蒸储装置内的大气压力，从而降低液体表面分子逸出所需的能量，

53、达到降低液体沸点的目的。2)常用的减压蒸储装置可以分为蒸储、抽气、安全系统和测压四部分。3)见课本：减压蒸储4)(1)安装仪器，检查不漏气后，加入待蒸的液体，其量不得超过蒸储瓶的一半。(2)打开减压系统，调节毛细管的螺旋夹，使液体维持有连续的小气泡产生，待压力恒定后开始加热。(3)蒸完后，应先移去加热浴，待蒸储瓶冷却后慢慢打开安全瓶上的活塞放气和关闭抽气泵。否则有些化合物易氧化，加热时突然放入大量空气有可能发生爆炸。9.1)固体有机化合物的溶解度与温度有着密切的关系。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去)，从而达到提纯的目的。2)选择溶剂，溶解固体，除去杂质，结晶析出，晶体的收集与洗涤，晶体的干燥3) 一个良好的溶剂需要具备下列条件：(1)不与提纯的物质起化学反应；(2)温度高时能溶解