钕铁硼生产操作规程9[1].6(1)

1、钕铁硼生产操作规程1、总则钕铁硼永磁材料的制造工艺采用的是粉末冶金工艺，整个生产过程非常繁琐，是一项要求非常细心的系统工程，为了规范生产秩序，严格控制生产工艺，确保产品质量，特制定本操作规程。2、生产工艺主要流程熔 炼Re,Fe,B-Fe等制 粉压型烧结成品检测加工时效工段名称 工序名称 1、原料准备 2、配料准备2.1合金熔炼 3、坩埚的材料与制作 4、炉料填装 5、合金熔炼 6、边料加工 7、鄂破2.2合金粉末制备 8中碎9、氢破（HD） 10、气流磨粉（JM）（抗氧化剂） 11、添加汽油，抗氧化剂 12、混合、分料 13、模具制作与安装14、称料2.3磁场取向 15、装粉入模 与成型 1

2、6、磁场取向 17、退磁、脱模 18、油压（冷等静压CIP）2.4烧结及 19、装炉 热处理 20、烧结及热处理 21、出炉检测2.5性能检测 22、样品加工 23、磁性测量 24、立磨2.6加 25、双面磨 工 26、切片 27、无心磨2.7分检 28、外观、公差、测表场2.8包装 29、标识、规格、型号2.9成品 入库3、生产过程操作规程3.1合金熔炼真空熔炼工序是将表面处理干净，无氧化层。烘干后，组成的各种单质、合金原料在真空条件进行加热熔炼而制的钕铁硼合金。本工序要求得到的合金化学成份准确而均匀，有害杂质含量低，精细的柱状晶组织结构，无氧化，极少甚至无-Fe相存在。3.2设计合金成份钕

3、铁硼永磁合金成份可表达为：Rx Ty Bz a、R代表稀土金属元素：钕Nd、镨Pr、镝Dy、铽Tb、钆Gd、钇Y。b、T代表过渡金属元素：铁Fe、钴Co、铝Al、铜Cu、铌Nb、镓Ga、钒V、锆Zr等。c、B代表硼。3.3.有害杂质的控制要求所有原材料必须提供准确无误的材料分析单，必要时进行抽查外协检测。根据我公司的情况纯铁使用太原钢铁公司的DT4E纯铁。3.4.原材料表面处理3.4.1所用原材料纯铁和稀土金属必须将表面氧化层或其他污染物除掉，其他原料必须保证不被氧化。3.4.2原材料表面处理设备 切料机 抛丸机3.4.3切料机操作规程3.4.3.1未经培训和学习操作规程的人员不允许操作本机3

4、.4.3.2使用前的准备工作3.4.3.2.1用手转动，检查齿轮啮合是否正常，有无长滞现象。3.4.3.2.2检查刀片安装是否正确牢固，两刀片水平之间的间隙应在0.20.5mm范围内。3.4.3.2.3检查各部位螺栓紧固情况（大侧盖7只螺栓和固定刀的压力板螺栓应经常检查，防止松动）。3.4.3.2.4检查电气设备是否正常，保证绝缘性良好，注意使用三相回芯线，保证妥善接地，接线后试运转，带轮旋转方向应与皮带罩所示箭头方向一致。3.4.3.2.5从吊环孔往机体内加CKC150#齿轮油至油窗三分之二处。3.4.3.2.6空载试验10min，若发现异常现象应及时停机检修。3.4.3.2.7停机切断电源

5、方可维护、修理、调整。3.4.3.2.8使用过程的注意事项3.4.3.2.8.1作业时，操作者对面禁止有人停留，以免造成商人事故。3.4.3.2.8.2机器运转时，不得进行任何维护、调整和保养工作，切短料时应采取固定措施，防止料块横扫伤人。3.4.3.2.8.3切料必须在刀具的中下部进行切割，不得用刀具的上部，以免机体尾部过分疲劳。3.4.3.2.8.4固定刀片的形状为长方形84mmX70mm，切28mm以下料时，用长边切削刃，切28mm以上料时，用短边切削刃，使用过程中注意检查刀片是否松动，刀片刃嘣刃后，应及时换刃或更换新刀片，以免刃口钝化后，切削力增大，损坏其他零件。3.4.3.2.8.5

6、在接通电源试机时，应检查开关处，电压应在380V590之间。3.4.4抛丸机操作规程3.4.4.1未经培训和学习本机操作原理及使用说明的人员一律不允许操作本机。3.4.4.2使用前的准备工作机器安装就位后，应先检查减速电动机齿轮箱的机油是否符合规定，然后检查抛丸器、滚筒、集尘器、鼓风机的旋转方向是否与箭头方向相同。各部件转向均正确后，再将弹丸按规定量（80kg）加入滚筒内，然后放工件，关闭端盖，准备开车。3.4.4.3开车次序抛丸器集尘器IF35IC袋式除尘器 滚筒，启动时先启动集尘器，然后根据所需清理时间，调整计时器，再启动抛丸器，待叶轮旋转正常后，方可启动滚筒，清理时间一到，供丸就会停止进

7、行。 3.4.4.4停车次序滚筒（自动停止）抛丸器（自动停止）集尘器IF35IC袋式除尘器（人工控制） 3.4.4.5当抛丸器叶转未安全停止转动时，不允许打开端盖，打开端盖时应将全部电气按钮断电。3.4.5配料计算及设计合金成份3.4.5.1配料依据a、配料单的制定：首先，要依据公司下达的合金牌号的成份计算单（标准）；其次，根据原材料厂家的成份材质单，由这两组数据计算出合金重量百分比，进而算出每炉各原料的重量，这就是合金的配料单。b、配料单的计算过程中，需有经验的参数是烧损率，这是冶炼过程中一些化学活泼元素一少部分挥发了，或与坩埚起化学反应，与杂质元素形成化合物到钢渣、废物中去了，产生计算成份

8、量与实际化学成份量的差异和偏离。这将会严重的影响合金的磁性，尤其是稀土元素的烧损率，是必须考虑的。它与冶金的具体条件、真空度、坩埚材质、钢锭重量等许多因素有关，因此要经过多次实践对照化学分析来修正烧损率。c、钕Nd（或Pr、Nd合金）的重量由计算成份百分比，原材料的纯度和烧损率来决定。d、例如：计算70kg炉料中Pr、Nd合金的重量是多少？已知：Pr、Nd32.28%wt纯度99.5，烧损率3%Pr、Nd的重量W=700.32280.9950.97=23.41kg3.4.6设计合金成份 a、钕铁硼永磁材料合金成份的表达有两种形式，即原子百分比和质量百分比，在学术方面多用前者，而在工程技术上多用

9、后者。例如：主相：Nd2Fe14B,原子百分比：Nd11.76Fe82.35B5.88,重量百分比：Nd26.7Fe72.3B1。 b、从理论上必须了解相结构和矫顽力机理，知道各主要元素对各项磁性参数4Js、Br、（BH）max、Br/4Js、Hk的影响。 c、必须知道次要元素对磁性能调节作用及他们的最佳含量。例如：Dy、Tb、Pr、Ga、Al、Co、Cu、Nb、Zr等。 d、必须结合工艺过程，定出氧化损失消耗稀土金属量。因为1%的氧相就消耗6%的Nd形成Nd2O3的杂质。对氧含量必须控制在10001800ppm内。 e、生产技术部负责“配料单”的下达，配料员依照“配料单”配料，确保准确无误，

10、品管部负责检查。3.4.7配料操作规程3.4.7.1配料员收到配料后，首先要核对配料单上的重量，原料产地，原料批次及原料成份含量等是否和实际原料一致，如发现异常及时找生产技术部解决。3.4.7.2 配料工序环境卫生必须清洁，计量器具必须准确，每种原料批次不同，品名不同都要单独放置，并有明显的标识，配料用的镨钕等切碎后用塑料袋扎口保存，不能氧化，硼铁（选用15mm以下的块状硼铁）应表面无绣，用后也必须扎好口。3.4.7.3 称料，称料时可选用感量1g的电子称称镨钕、硼铁、铜、铝、铅、铌铁及原料。镨钕误差不超过2g，硼铁、铌铁、铜、铝的误差不超过1g。纯铁可选用感量10g的电子称，误差不超过10g

11、。3.4.7.4配好的料装入铁桶，铁桶必须清洁，填写好配料生产跟踪卡，放入桶内。3.4.7.5 转出配好的料，经核准无误后，转下道工序熔炼。3.5熔炼原理感应电炉熔炼金属的原理是用交流感应的方法在炉料中产生涡流，利用涡流的热量加热和融化金属。当中频电流在感应线圈流过时，在坩埚内的金属体中产生电涡流，使金属体急剧发热以致熔化。这时，电涡流继续加热液态金属，并且产生电磁搅拌作用，这种电磁搅拌作用与感应线圈中的功率成正比，所以高精炼时，搅拌作用最强，这十分有利于合金的均匀化。熔炼过程采用抽真空后炉立即充氩气，在氩气保护下进行熔炼，所以，可有效避免合金氧化。3.6 熔炼设备及其结构a 我公司熔炼工序所

12、使用的熔炼炉为中频感应炉，其型号和技术参数如下：型号 100kg 30kg装料量/(kg/炉) 70-100 25-30最高温度/ 1700 1700极限真空度/Pa 6.610-2 510-3压升率Pa/min 1.3310-1 1Pa/h中频频率/Hz 2500 2500中频功率/Kw 50b 熔炼炉的结构熔炼炉的结构主要是炉体、加热系统、真空系统、水冷系统、电气控制系统及中频电源组成。中频感应熔炼炉线圈是用圈形铜管或方形铜管绕制成的，通过水冷却，线圈是自备好的坩埚。3.熔炼操作规程 熔炼工艺流程为：熔 炼充 氩抽真空装 料 取 料冷 却浇 铸 3.3.3.7.1主要工艺装备、工具和辅助用

13、品 a、中频感应熔炼炉 b、活动扳手 c、棉花套 d、瓶装氩气3.3.3.7.2 100kg熔炼炉操作规程3.3.3.7.2.1操作前准备工作 a、检查熔炼炉水压（0.2Mpa）； b、检查三相电源电压（380V）； c、检查压缩空气压力（0.4Mpa）； d、氩气瓶压力是否充足； e、检查坩埚是否有漏洞； f、检查铸锭模及水管是否有漏水、渗水现象，保证炉体和坩埚内干燥； g、检查转盘及坩埚翻转等部位运转是否正常； h、保证真空系统正常，不漏气； i、检查是否有氧化现象； j、开扩散泵预热一小时。3.3.3.7.2.2装料 a、从配料库转出的炉料，注意检查炉料内的各种原材料表面是否干净，配料生

14、产跟踪卡是否齐全，不同牌号的料要注意区分，不能弄混，要按工艺要求熔炼。 b、新坩埚要用旧炉料洗12次，使坩埚表面烧结一层致密层，减少金属液与坩埚的反应。 c、正在使用的坩埚必须将坩埚里的炉渣清理干净。 d、转盘里的残余杂质必须清理干净。 e、炉料装入坩埚时，填装堆放的形式必须考虑感应加热形成的涡流，不能“架桥”，合金元素少发挥的原则。下实上虚，铁棒顺放于下方，硼钕碎块放于中部，稀土金属（Pr、Nd、Dy）、Cu、Al等放于上部。装料时，一定不能将原料遗漏。摆放不能太松，以免熔炼时，原料掉到坩埚外面。装料完毕，擦干净炉盖上的试镜，清除炉体胶圈上的杂物。启动液压站，盖好炉盖，准备抽真空。3.3.3

15、.7.2.3抽真空关闭前级阀，打开粗阀，打开真空，当真空度达到5.0E2时，启动罗茨泵，打开氩气隔膜阀，抽出氩气管路中的气体，抽40分钟，当真空度达到5.0E-I以下时，可以给坩埚送电加热。3.3.3.7.2.4加热 初始加热功率40KW左右，此时真空计显示真空度略有下降，过一会真空度又有所提高（关粗抽阀，延时30秒再打开高真，开始抽真空，当真空度达到5.0E-2以上时），继续加大功率60-80KW，当真空度达到5.0E-1，等铁棒全部发红时，关炉体加热电源，关高真空阀、关罗茨泵、关扩散泵加热电源。打开氩气瓶减压阀，往炉体充氩气至0.045Mpa，充好后，关氩气隔膜阀。然后再次向炉体送电，功率

16、100KW、110KW，逐渐升温至130KW，当铁棒完全溶化后，开始精炼。一般情况下，130KW熔炼8分钟，100KW精炼5分钟。在熔炼、精炼过程中，要密切注意钢液变化情况和温度，以防发生穿锅，感应圈短路等情况的发生，精炼后，不应有氧化皮等杂质出现。温度以发白、耀眼为好。精炼后，即可浇铸。3.3.3.7.2.5浇铸关闭炉体加热电源：开启液压站；开启转盘工作；开启转盘正转，转8圈；启动坩埚翻转，开始浇铸，浇铸速度应先慢后快，浇铸的铸锭应在转盘内分布均匀，薄厚一致。浇铸完毕后，关闭转盘正转，关闭转盘工作，启动坩埚复位，停液压站。3.3.3.7.2.6铸锭经冷却1小时后，打开放空阀，开启炉盖，启动转

17、盘，将冷却后的铸锭取出，做好标识，填写好熔炼生产跟踪卡，放入桶内，转入库房（经检测人员检测后），标好重量。3.3.3.7.3.1熔炼炉操作规程3.3.3.8检查员操作规程（控制要点） a、查所用原材料是否与材质分析单相符（外协检测）； b、查所有原材料表面层是否处理干净，达到熔炼前标准； c、查所有原材料是否与下达的配料单相符，填写配料检验记录； d、查生产过程是否与原始记录相符； e、查产品质量是否符合要求，填写铸锭检验记录；3.3.3.9附表 a、配料操作生产指令； b、配料检验记录； c、熔炼操作原始记录； d、铸锭检验记录；4、合金粉末的制备制粉的目的是将大块合金锭破碎至一定尺寸的粉末

18、体，包括粗破（鄂破）、中破（做机械粉用）、氢破（HD）、气流磨工艺过程。 4合金粉末的制备（制粉工段）4.1对磁粉的要求为了获得良好取向的磁体，对磁粉的要求是： 1）粉末颗粒尺寸要小，一般为3-4um，而且尺寸分布要窄，即要求3-4um颗粒占80%90%，不要有小于1um和大于7um的颗粒存在，以保证所有粉末颗粒都是单晶体。2）粉末颗粒呈球状或近似球状。3）粉末颗粒的晶体缺陷要尽可能的少。4）粉末颗粒表面吸附的杂质和气体要尽可能的少，尤其是氧含量。因此，整个制粉过程是在高纯N2气体和A2气体保护条件下进行的，防止磁粉与空气或潮湿空气接触。4.1粗破操作规程4.2.1将生产所需的合金锭表面氧化皮

19、去掉。4.2.2 N2供给是否正常。4.2.3将N2气阀打开，向锷式破碎机和膜腔内充氮气排氧。同时启动锷式破碎机转一会，如设备无杂声，可正常投料进行破碎。4.2.4粗破设备使用注意事项4.2.4.1如正常破料时，物料长在膜腔内，必须停机将膜腔内的物料取出后，方可重新启动进行破碎，从而避免膜腔内物料将锷式破碎机的锷板损坏。4.2.4.2投料时，必须将物料砸成小于粗破机入料口1/2时，方可投料，以提高锷式破碎机锷板的使用寿命，提高设备的经济效益。4.2.4.3投料时，应及时盖上投料口的盖板，避免所破碎的物料飞出伤人，造成不应有的损失和伤害。4.2.4.4破碎完毕后，应先关闭运转设备，然后关闭氮气阀

20、，避免破碎物料在粗破中的氧化影响产品性能。4.3粗破工段操作规程4.3.1将粗破1所破的物料装入粗破2的料斗中，将白钢小罐接在粗破2出料口板阀上，并同时打开出料板阀和白钢小罐阀，这时打开氮气阀向该设备充N2排O2。4.3.2排O223秒后，启动粗破2破碎，如设备运转正常，无杂声，可以正常投料破碎。4.3.3粗破2设备使用注意事项4.3.3.1禁止不打开N2气阀进行粗破2破碎，如无N2下破碎，会造成大部分表面氧化，影响产品的磁性能。4.3.3.2在破碎时，应将物料置于N2的保护下，分批向膜腔内投放，避免大量向膜腔内投放物料，使膜腔堵塞导致物料不能进行破碎，从而影响设备的正常运转。4.3.3.3如

21、破碎中发现有异常动静，说明所破的物料中有铁或其他杂物，必须将运转设备停止，将铁或其他杂物去除，这时才可以重新启动设备，4.3.3.4要经常检查设备螺丝松紧程度，轴承的运转状况，如发现异常，应及时处理和维修。4.4中碎机的操作规程4.4.1开机前，检查磨机及系统的循环水压力0.1Mpa-0.15Mpa，N20.5 Mpa，压缩空气压力0.45 Mpa。4.4.2打开控制柜上的电源、测氧仪电源。4.4.3按下【主按启动】【氮气阀启动】，约1分钟后，打开测氧仪电源，按下【风机启动】【磨机启动】。4.4.4调节系统上手动夹阀，使系统压在11kpa。4.4.5用N2吹洗加料斗，测氧仪显示氧含量在400p

22、pm以下，15分钟后，将粗破合格的料，称重后，投入中碎机。4.4.6按下【给料阀启动】进行加料，同时将接料罐接上并置换。4.4.7按下【出料阀启动】接料。4.4.8工作完毕，将出料称重，并作相应的记录。30分钟后，关掉循环水。4.4.9关机次序为：观察管中无出粉后，15分钟后一次关机：磨机风机N2气阀主电源4.4.10紧急处理方案如在生产过程中突然停电，须在N2保护下，打开磨机底部的出料口，将料放出。待有电后，重新置换，将磨机中未粉碎的料重新粉碎，接料罐不用重新置换。5氢破操作规程钕铁硼合金，在一定的温度和氢气压力条件下，可反应生成金属氢化物，其特点是：反应是可逆的Nd2Fe14B1/2Hx

23、Nd2Fe14BHxH（含）Nd2Fe14B2（x）H2 2Nd2H2x12FeFeB2H（含）其反应结果导致大块钕铁硼合金体积膨胀，产生强大的内应力，使合金沿晶界破裂和穿晶断裂而粉化。我公司所用氢破设备就是利用这一原理将铸态合金和边角料进行破碎的。氢破碎流程为：活 化原 料氢化（吸氢） 脱 氢加 热冷 却 4.5.1 QS-型氢破主要工艺装备，工具和辅助用品a、反应罐（200kg），材质为抗氢腐蚀、耐热不锈钢，配有进氢管，扣真管，耐压1Mpa。b、活化炉：为井式炉。功率10kw，最高温升200。C，可在室温200。C之间连续调控，用于反应罐升温活化。c、吸氢罐是一个金属水管用于控制反罐温升，

24、以维持吸氢过程不中断。d、吸氢反应活动架：每分钟正、反各转两次，用于吸氢过程，（注：吸氢过程可选择d也可选择e）e、放氢炉：为井式炉，功率26kw，最高温升600。C，可在室温质600。C之间连续调控，用于反应罐升温放氢。f、冷却槽：内配有反应罐滚动装置，用于放氢后冷却。g、抽真空机组：由机械泵、罗茨泵两x组成。h、仪表站，用集成管路安装阀和仪表，控制真空及气体流向，采集压力，流量信号。i、电控站：实现反应过程的控制，空气含氢量超标自动报警。j、起吊装置：（现用车间行车）。k、氢气：纯度99.9%l、氩气：纯度99.9%m、氮气：纯度99.9%n、冷却水：压力 0.2Mpa，温度25。C 4.

25、5.1.2检漏：对罐体充N2，压力为0.3-0.4Mpa，同时用肥皂水罐体及罐盖的阀门、焊缝、法兰等接口处，进行检漏时，如发现气泡则不能使用，检修不漏后，方可使用，如无气泡，并且压力指针表在1小时保压时间里指针不动，则为合格，可进行下一步，装料。4.5.1.3装料：装料前清理干净氢破罐内杂料。装料时，每罐装料墨钢锭料一般不超过260kg。料锭经锷式破碎机碎成10mm左右的碎块，才可以装料。装料时，把罐放倒，再往料罐里加料，以防料锭损伤罐体，并可防止直接倒料时，料锭间摩擦产生火花，装料完毕盖好罐盖（需清理干净罐体和罐盖密封胶圈上的杂质及合金粒，防止漏气）。拧紧固定螺丝，用力要均匀，确保不漏气。4

26、.5.1.4抽真空：连接好抽真空管和氢气软管，启动机械泵，真空计显示5.0E时，在启动罗茨泵，如果真空计显示值很快进入5.0E-1以下，说明管路连接正常，不漏气，这时关闭罗茨泵，逐步打开氢破盖上的抽真空球阀，料罐上压力表针向负方向动动，料罐上压力表指针进入-0.1后，开罗茨泵，当真空度为5.0E-1时，打开氢气管路上的球阀，将氢气管路中的空气抽干净（此时氢气进入阀门一直是关闭的）。继续抽真空，当真空度为1.0E-1时，先关闭抽真空大球阀，再停罗茨泵、机械泵。拆下抽真空连接管，将料管吊到翻转架上。进行下一步吸氢。4.5.1.5吸氢a、打开氢气进气阀门，启动氢气阀和氢氮阀，此时，氢破罐压力由-0.

27、1Mpa上升为0.2Mpa（氢气压力自动控制，一般在0.1Mpa-0.2Mpa之间）。b、吸氢过程中，要保持翻转架连续翻转，是吸氢充分，翻转角度左右不得超过90。，充氢大约10分钟左右，吸氢开始剧烈反应，这时，压力表可能会出现负压，这时可开大氢气阀门，保证氢气供给能满足反应要求。c、大约三分钟左右，压力表指针又回到0.2Mpa时，可关小氢气阀门，以防超压。剧烈反应过后，进入缓慢反应阶段，保持压力不变（0.15Mpa-0.2Mpa之间），继续翻转料架，根据装料，控制反应时间，一般150kg需要1.5小时，200kg需要2小时，260kg需要3小时，此时关闭氢气阀门，如10分钟料罐压力表指针下降不

28、到一小格，就可以认为反应结束。d、关闭氢气球阀，拆下氢气管，将排空管接到隔膜阀上，打开隔膜阀，排放氢气。使压力0Mpa，然后充入氩气，置换2次，再次接好抽真空胶管，开始抽真空，然后将料罐吊入脱氢炉中，进行脱氢。e、脱氢：启动机械泵抽真空，缓慢打开氢破罐抽真空球阀，抽10分钟后，启动罗茨泵，脱氢炉升温到540。C，当脱氢至真空计显示1.0E-1时，脱氢结束（一般脱氢需要3.5-7小时）。脱氢过程要特别注意温度及真空度变化，防止超温。料罐及时注水，防止胶圈受热损坏，漏气。f、冷却：脱氢结束后，关闭加热电源，将料罐从脱氢炉中吊出，空冷30分钟（真空机组不停），然后关抽真空球阀，停真空机组。开隔膜阀，

29、充氩气至压力0.1Mpa，然后，将料罐吊入冷却罐中进行冷却。此后，随时对料罐进行充氩气补气。防止压力表指针进负，冷却1小时后，吊出料罐，转入冷却池中，进行滚动冷却，此后，要及时向料罐充氩气，使压力表指针为0.1-0.2Mpa之间，经冷却2-3小时，接近室温，即可吊出料罐，g、出料：打开料罐隔膜阀，将料罐氩气排空，更换出料盖，连接好已排净氧气的气流磨白钢罐，将氢破后的料倒入气流磨白钢罐中，关好阀门，转入下道工序气流磨。4.5.2 1000kg氢破炉操作规程4.5.2.1主要设备及结构a、90KW外热式half炉及导轨。b、真空及控制系统，由机械泵和罗茨泵两x组成。c、旋转式炉胆d、进出料装置e、

30、加热电源及温度控制f、安全装置g、变频调速装置h、冷却装置i、气体注入系统j、参数记录及分析控制系统炉体检漏4.5.2.2准备a、检查电源电压：360V10%b、检查冷却水压：0.2Mpac、检查冷却水温：25。Cd、氢气：纯度99.9%e、氩气：纯度99.9%f、氮气：纯度99.9%，作为动力气时，压力0.6Mpag、压缩空气压力0.5Mpa4.5.2.3装料a、打开装料法兰b、启动加料振动器c、将破碎后的钢锭，放入振动器中加料d、加料时，可适当给少量N2，以防止合金锭氧化，同时，逆时针旋转炉子，调变频器，转速为15/分，每炉加料为1000kg。e、加料完毕，停变频器，仔细装好密封圈的法兰，

31、检查好磁流体密封通水是否良好。4.5.2.4抽真空检漏a、开机械泵及予真空阀，1分钟后关予真空阀；开真空蝶阀，当真空度小于3E2时，开罗茨泵。b、当真空度力1E-1时，同时关闭机械泵、罗茨泵。如5分钟后压力表不大于30Mpa时，则需找出漏关后，才可进行下一步。4.5.2.5吸氢a、开机械泵、罗茨泵继续抽真空泵至1E-1，打开氢气球阀，调整好氢气压力（0.5Mpa）.b、关机械泵、罗茨泵，启动氢气阀，开始吸氢。c、吸氢开始后，调变频转速为6转/份d、氢破罐发热后，通水冷却，继续吸氢。e、吸氢过程中，若10分钟压降小于0.02Mpa，则认为吸氢已吸饱，吸氢反应结束，关闭氢气阀。否则继续充氢气。f、

32、反应完毕，关闭氢气阀、球阀，关闭氢气。开排放阀使系统至常压，关闭排放阀。4.5.2.6脱氢a、开机械泵及予真空阀，此时打开稀释阀，并调节N2气流量为2m3/min。b、合上加热炉，开始升温，加热温度为540。C。c、调节变频器，调速度为正传15转/分。d、脱氢加热时间为6.5小时，加热时应观察并保证加热电流均匀，防止超温。4.5.2.7冷却、出炉a、关闭加热，脱氢后，推开加热炉。b、打开氢气阀，充氩保护。c、料罐空冷30分钟，通水冷却4-5小时，在冷却过程中及时补充氩气，防止料罐在冷却过程中进入负压。d、水冷却至常温后，开排放阀，使系统至常压。e、打开出料口，接好出料器，充少量氩气，翻转出料，

33、变频器调为30转/分。f、出料要迅速，以免物料暴露在空气中，时间过长，防止氧化。g、装好出料法兰，以免影响下次使用。4.6气流磨制粉4.6.1气流磨制粉原理气流磨制粉工艺是当今磁性材料生产中普遍采用的先进研磨技术，它是利用超音速气流的喷射作用，使较大颗粒物料在高速运动中互相碰撞和摩擦，使物料直径逐渐变为3-5um的合格粉末，在反复研磨过程中较大粒度的颗粒由自动分选装置从合格粉末，在反复研磨过程中较大粒室研磨直至合格。在研磨过程中又伴有直径小于3um的超细粉由氮气吹送到旋风分离器中，由分离器从合格粉中分离出来。合格粉进入到出料包，分离出来的超细粉随氮气气流进入过滤器中并被过滤器从氮气中过滤出来，

34、又直接落入超细粉储存包里。经净化过滤后的氮气，经增加泵增加后被重新循环使用。整个操作过程用高纯氮气保护，氧含量控制在0.02%左右。4.6.2.2工艺流程电、气 控 制 系 统出料加 料系 统研 磨 室分 离系 统中粉碎、HD粉 气料混合物氮气粒度0.5mm氮气压 缩 机过 滤系 统气料混合物危险、易燃超细粉排出 4.6.3设备构成4.6.3.1氮气压缩机4.6.3.2研磨室、六喷咀环形管道供气，无级变速分级轮。4.6.3.3给料装置，由料斗、加料口、振动给料器件、气锤，手动阀充氮保护和安全阀组成。4.6.3.4分离器：由旋风分离结构、气动蝶阀出料、出料口装有气锤和充氮保护装置组成。4.6.3

35、.5过滤器：高分子过滤元件4.6.3.6 控制柜：电气控系统及气路系统组成 4.6.3.7机架：组装式机架便于搬运安装。4.6.4系统功能说明4.6.4.1控制柜，为气流磨的核心，由电控系统与配气系统组成，控制柜面板上设有各种功能按钮，工艺流程模拟板，称重仪、压力表、氧含量分析仪、转速显示器、柜内上部装有可编程序控制器以及其他电气部件，下部装有配气盘，由三通切断阀，电气阀、减压阀、单向阀以及管道组成。4.6.4.2可编程序控制器，对系统功能进行程序控制，实现自动给料、自动出料、故障报警、切断保护等功能。4.6.4.3进料称重控制系统，该系统具有测重、调零、设定显示控制功能，可对磨室中的物料质量

36、连续测量，并按设置好的质量控制点输入PLC，控制进料电磁阀及电磁振动给料器加料，还可以手动加料。4.6.4.4 氧含量分析仪：对系统中的氧含量进行连续动态检测，没有上限输。4.6.4.5 工艺流程模拟盘，该模拟盘显示系统运行情况绿灯亮红灯灭为正常运行，红灯亮为报警显示，指示红灯所在处的系统故障，报警传感器有电接头压力表、变频器、氧含量分析仪等。4.6.4.6 清洗气体压力表，为磁助式电接头压力表，显示清洗气体压力值，当此低于设定值时报警红灯亮。4.6.4.7 工质压力表，为磁助式电接头压力表，显示研磨气体压力值，当此压力值低于设定值时报警红灯亮，并开始补氮增压。4.6.4.8过滤器压力表，为磁

37、助式电接头压力表，显示过滤器进口压力值，当此压力表达到设定值时脉冲清洗电磁阀自动开启进行反吹。4.6.4.9 磨室压力表，磁助式电接头压力表，显示磨室压力，当此压力高于设定值时，报警红灯亮。4.6.4.10 功能启动按钮a.主控空气开关，用于给控制柜接通电源。b.手动自动选择开关，用于手动、自动运行切换。c.分选轮启动按钮，用于开启氮气通道电磁阀。d.氮气阀启动按钮，用于开启氮气通道电磁阀。e.脉冲阀按钮，用于给PLC输入启动脉冲信号。f.加料阀按钮，用于启动加料阀控制电磁阀。g.出料阀按钮，用于启动控制研磨阀的电磁阀。h.研磨阀按钮，用于启动控制研磨阀的电磁阀。i.补氮开关，用于开系统补充氮

38、气的电磁阀。j复位按钮，用于解除报警，正常进行时释放。4.6.4.11 配气盘，用于调节，分配工作气体，清洗气体，研磨气体的压力流向，是设备运行的关键部分。4.6.5 配气回路：4.6.5.1气体控制回路，由气体三联体，集成电磁阀组成，用于控制两只加料阀，气动三通切断阀（两只粉尘排放阀）4.6.5.2 研磨气体回路由三通切断阀构成研磨和旁路切换。压缩机开启后，三通切断阀处于旁路接通位置，进行循环排氧，当氧气量达到要求后，启动研磨阀，此时旁路关闭，研磨接通，气体通过喷咀进入磨室，进气管与旁路管道返回压缩机进气口，从而稳定研磨气体压力。4.6.5.3 清洗气体回路，由单向阀，电磁阀和调法等组成，用

39、以冲洗转动部分。主管路提供过滤管反冲洗气体，另两只路分别向主轴和分级轮清洗盘提供清洗气体，以保证转动部分情况，清洗气体用单向阀分别引自氮气补充气体和研磨气体，以保持清洁气体的连续。4.6.5.4 氮气补充回路，用以补充新鲜氮气，保持系统压力平衡，稳定氧含量，由进给控制电磁阀和减压阀组成。分手动阀和电磁阀两路调节，进气量由控氧仪和压力表控制。4.6.5.5给料装置，料斗用以储存待磨物料，装料时先打开球阀给料斗充氮，将原料罐接在装料口上，打开手动蝶阀，将料装入料斗后关闭手动蝶阀，加料时启动加料阀。电磁振动器和上蝶阀同时开启12秒后关闭，下蝶阀启动将物料送入研磨室，启动顺序和时间由PLC控制，可实现

40、自动。4.6.5.6研磨室，研磨室由支架支撑，称重传感器于一侧，五个侧喷嘴和一个底喷嘴成五维设置，上部为分选轮，由分选电机驱动，变频调速器调速，分选轮尾部接出料口，分选轮用于控制研磨室的粒度。粉碎机理：物料加入研磨室后，气体经喷嘴加速后进入研磨室带动物料高速碰撞达到破碎。再经分选轮分选后进入分离器排出，大颗粒返回研磨区再次进行破碎。4.6.5.7 分离器，由分离筒和两个出料蝶阀组成，经分级后的物料和气流的混合物进入分离器中旋转向下，在高心力作用下将物料甩向筒壁，下旋转到筒底后超细粉末随气体经出口流出，分离后物料经出料阀按要求排出。4.6.5.8 过滤器，由过滤元件、排放阀反吹再生装置组成，分离

41、器出风口排出的含有较微量超细粉的气流进入过滤器，干净气体从PE过滤管中进入氮压缩机吸气口循环利用，超细粉被滤罐阻挡留在过滤器壳体内，为减少滤管压差，使滤管再生，需定期反向吹入干净气体，将滤管微孔中粉末吹出，保证气路畅通。4.6.5.9 氮气压缩机组，氮气压缩机为无油润滑，氮气经吸气阀进入前级压气室缩到0.2Mpa，经冷却后进入后级压气室加压到0.7-0.8 Mpa，再经冷却器冷却后送到配气盘，由配气盘阀门分配到工作点，工作介质循环使用。4.7 气流磨操作规程4.7.1 检查气流磨及压缩机的循环水（0.15 Mpa），电压（380V）,液氮或制氮机的压力（0.3 Mpa）及压缩机氮气压力（0.4

42、 Mpa）是否正确。如一切正常，即可进行下一步。4.7.2 打开气流磨控制电源，打开控氧仪电源，预热，控氧仪转换开关置于排空位。4.7.3 打开氮气供给球阀，按下气流磨主控启动和氮气阀启动按钮，对系统静态排氧5分钟。4.7.4将气流磨供气盘的旁路调节球阀和手动补氮气球阀升至最大，去启动氮气压缩机，去观察压缩机和工作是否正常，水压是否0.15 Mpa，油压是0.3 Mpa,一级压力是否在0.150.25 Mpa之间,运转电流是否在100A左右,如都正常,就可按下研磨启动。调节氧控制仪表上小流量计至200ml/h，对管路系统进行动态排氧，大约30分钟左右，将氧控制仪转换开关旋至测量位。4.7.5

43、当氧含量降至1000ppm以下时，关小旁路调节球阀调节好研磨压力，关小手动补氮气球阀，使整个系统压力显示在正常范围：过滤器清洗压力0.4 Mpa；分选轮清洗压力0.3 Mpa；回气压力0.15 Mpa；主轴清洗压力0.2 Mpa；磨室压力0.025 Mpa；氮气压力0.4 Mpa；研磨压力0.7-0.75 Mpa。4.7.6调节加氧流量计，氧含量可以随意控制。按下分选机启动，调节好所需要的转速，调节各流量计的参数满足工艺要求。4.7.7将中碎后或HD破碎后的粉料用大白钢罐和下料斗紧密连接后，倒入气流磨下料斗中，接下加料阀启动，加料器启动，开始往磨内加料，开始研磨，在气流磨出料口备注好接料罐(或

44、塑料袋)排氧后，准备接料。4.7.8 接下出料阀启动，开始接料。由于上次打底料的过程中，有部分粗颗粒可能残留在旋风分离上部以及分离器出料蝶阀的连接处，所以开机时要用锤子（最好是橡皮锤或木锤）敲击该部位，并将刚磨出的15kg粉末用小罐装好后,重返磨机,重新分选,以防料中有大颗粒。然后用大罐（或塑料袋），正常出料。用塑料袋接料，每袋装1020kg，不得大于20kg，用双袋分别扎好后，标好标识，放到指定位置，进行24小时钝化。4.7.9 气流磨磨料结束后，关掉各个流量计并做好下底料准备。将分选轮转速逐渐减小（200r/次）,当低于1000转时,按下分选轮停止,当听到磨机内发出刺耳声音时,证明底料已经

45、打净.4.7.10 按下脉冲清洗阀启动,对过滤器内的过滤棒进行清洗反吹,每次约30分钟为宜。4.7.11 将旁路球阀旋至最大，按下研磨阀停止，关闭压缩机，按下氮气阀停止，关闭压缩机和气流磨控制柜电源。4.7.12 将过滤器中超细粉排放干净，工作结束。4.8 气流磨操作时的注意事项4.8.1 检查气流磨压缩机的循环水压力0.1 Mpa-0.5 Mpa，气流磨氮气压力0.4 Mpa，压缩机气体的压力0.4-0.7 Mpa。4.8.2 开启压缩机后，应及时检查压缩机的一级、二级排气压力是否正常，压缩机的油压在0.3-0.4 Mpa，一级排气压力在0.2 Mpa，二级排气压力在0.6-0.8 Mpa。

46、4.8.3 气流磨工质压力过大时，即大于0.8 Mpa时，研磨阀会自动关闭。重新启动研磨阀时，需将手柄氮气阀打开，以系统内有氧进入，当工质压力达到0.7 Mpa时，关闭手柄氮气阀。4.8.4 气流磨运转时，应随时检查氮气排气阀是否排气，工质压力有变化情况，应随时调节压力，固定在0.7 Mpa随时观察测氧仪的变化情况等。4.9 气流磨常见故障及排除方法4.9.1 压缩气体压力不够等到研磨阀关闭或卸压，修好气泵时，重新启动研磨阀，注意打开手柄氮气阀。4.9.2 氮气压力不足时，调节压力调节阀，将研磨压力调到生产所需的0.7 Mpa正常磨粉。4.9.3 气流磨得分选机的前清洗压力必须大于气流磨得压力

47、，正常运转时，自动补充氮气压力。4.9.1 气流磨正常运转时，分选轮转数变化或停止时，应看变频器是否有变化，如果有变化，说明磨室内有粗颗粒已经过分选轮到达出料阀，或进入到料粉中，说明此料粉中已经有颗粒了，必须重新调好分选设备重新进行研磨。4.9.5 气流磨正常运转时，若发现所磨得物料出粉速度慢，说明可能有的喷嘴堵塞了，要及时将物料或杂质清除。4.9.6在气流磨磨粉过程中，要及时检查下料胶管，或出料胶管是否变薄，或已经微量漏粉，如发现应及时维修或更换。4.10 气流工艺质量的控制要点：4.10.1 粒度要求： 38粒度3.03.5um 42 粒度3.53.8um38G粒度4.04.4um33G粒

48、度4.24.6um4.10.2 氧含量：N 38 M : 150200ppm N 38 M以外 ：100200ppm4.11 安全注意事项 4.11.1打超细粉时必须戴防护头套。4.11.2 必须关机打超细粉。4.12 混料 4.12.1 混料设备4.12.11 美式三维混机4.12.12 混料罐200kg、400kg4.12.2 混料操作规程4.12.2.1 将钝化好的料倒入混料罐中，按施工单要求加入氧化镝（Dy 2O 3）或氧化镨钕镝（PrNdDy）2 O 3），所添加的氧化镝或氧化镨钕镝要求在烘箱加热15分钟，过120目筛子。4.12.2.2 按工艺施工单要求加入所需汽油（一级为1%），

49、抗氧化剂（一般为1），润滑剂等，汽油和抗氧化剂先混均后再倒入罐中。4.12.2.3 检查电机螺丝是否松动，如松动，应及时紧固。4.12.2.4 检查减速机是否漏油或缺油，混料机滚筒上的紧固螺丝是否脱扣，如脱扣应及时更换。4.12.2.5 将装有物料罐中充入氮气，吊装在混料机的滚筒上加以紧固进行混料。4.12.2.6 启动混料定时器进行混料，小罐混料30分钟，大罐混料1小时。4.12.2.7 混料完毕必静置1小时。4.13 分料 将静置1小时后的料罐吊入分料装置或分料架上，把罐内的料分装在塑料袋中，每袋为182kg。装料袋采用双层袋，内外层均用绳将袋口扎紧，放到指定位置。4.14 制粉工序物料流向及标识4.14.1罐装料a 氢破装料后，大罐（1000kg装料量1500kg），小