挥发性盐基氮的测定

1、 动物检疫检验技术专业教学资源库动物检疫检验技术专业教学资源库v 通过本次实验，掌握半微量凯氏定氮法检测挥发性盐基氮的原理与试剂作用。v 掌握凯氏定氮法的操作程序及实验要点，并能根据测定结果对肉品的新鲜度进行判定。实验目的和要求动物检疫检验技术专业教学资源库动物检疫检验技术专业教学资源库 挥发性盐基氮挥发性盐基氮 是指动物性食品由于酶和细是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中发生分解，使蛋白质菌的作用，在腐败过程中发生分解，使蛋白质分解而产生氨以及胺类化合物等碱性含氮物质。分解而产生氨以及胺类化合物等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，此类物质具有挥发性，在碱性溶液中

2、蒸出后，用标准溶液滴定计算含量。用标准溶液滴定计算含量。 概念动物检疫检验技术专业教学资源库动物检疫检验技术专业教学资源库被检样品滤液与弱碱性氧化镁反应后，使被被检样品滤液与弱碱性氧化镁反应后，使被检样品中的碱性含氮物质游离，并被蒸馏出检样品中的碱性含氮物质游离，并被蒸馏出来，用吸收液吸收（含混合指示剂），再以来，用吸收液吸收（含混合指示剂），再以标准酸液滴定，求其含量。标准酸液滴定，求其含量。实验原理动物检疫检验技术专业教学资源库动物检疫检验技术专业教学资源库 10g/L10g/L氧化镁混悬液氧化镁混悬液 吸收液：吸收液：20g/L20g/L硼酸溶液硼酸溶液 盐酸盐酸c(HCl)=0.01m

3、ol/Lc(HCl)=0.01mol/L标准滴定溶液标准滴定溶液 甲基红甲基红- -乙醇指示剂（乙醇指示剂（2g/L2g/L） 次甲基蓝指示剂（次甲基蓝指示剂（1g/L1g/L），临用时将上述两种指），临用时将上述两种指示液等量混合为混合指示剂。示液等量混合为混合指示剂。试剂动物检疫检验技术专业教学资源库动物检疫检验技术专业教学资源库操作步骤操作步骤TextText肉浸液肉浸液的制备的制备蒸馏蒸馏吸收吸收滴定滴定操作步骤动物检疫检验技术专业教学资源库动物检疫检验技术专业教学资源库样品处理（肉浸液的制备）样品处理（肉浸液的制备） 除去肉样中的脂肪、筋腱，剪碎，称取除去肉样中的脂肪、筋腱，剪碎，称

4、取10g,置于置于250ml锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入100ml蒸馏水，不时蒸馏水，不时振摇，浸渍振摇，浸渍30分钟后过滤，滤液备用。分钟后过滤，滤液备用。操作步骤动物检疫检验技术专业教学资源库动物检疫检验技术专业教学资源库 装好定氮装置装好定氮装置 于水蒸气发生器内装水至三分之二处，加入数粒玻于水蒸气发生器内装水至三分之二处，加入数粒玻璃珠，加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸，以保持璃珠，加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸，以保持水呈现酸性，加热煮沸水蒸气发生器内的水。水呈现酸性，加热煮沸水蒸气发生器内的水。操作步骤动物检疫检验技术专业教学资源库动物检疫检验技术专业教学资源库动物检疫检验技术专业教

5、学资源库动物检疫检验技术专业教学资源库蒸馏与吸收蒸馏与吸收l预先将盛有预先将盛有10mL2%硼酸吸收液并加有混合指示剂硼酸吸收液并加有混合指示剂(0.2%甲基红与甲基红与0.1%甲基蓝指示剂临用时等量混合甲基蓝指示剂临用时等量混合) 56滴的锥形瓶置于半微量凯氏定氮器冷凝管滴的锥形瓶置于半微量凯氏定氮器冷凝管的下端。的下端。l吸取上述样品滤液吸取上述样品滤液5mL与蒸馏器反应室内，加与蒸馏器反应室内，加1%的氧化镁混悬液的氧化镁混悬液5mL，迅速盖塞，加水密封，以，迅速盖塞，加水密封，以防漏气。防漏气。操作步骤动物检疫检验技术专业教学资源库动物检疫检验技术专业教学资源库l通入蒸汽，待蒸汽出口管

6、有均匀连续不断蒸通入蒸汽，待蒸汽出口管有均匀连续不断蒸汽冒出时将其关闭，由冷凝管的下端出现第汽冒出时将其关闭，由冷凝管的下端出现第一滴冷凝水开始计时，蒸馏一滴冷凝水开始计时，蒸馏5分钟。移动接收分钟。移动接收瓶，使冷凝管的下端稍离开液面，继续蒸馏瓶，使冷凝管的下端稍离开液面，继续蒸馏1分钟，同时用少量的蒸馏水冲洗冷凝管下端分钟，同时用少量的蒸馏水冲洗冷凝管下端的外部。的外部。 操作步骤动物检疫检验技术专业教学资源库动物检疫检验技术专业教学资源库 滴定滴定l取下接收瓶，用取下接收瓶，用0.01mol/L的盐酸（或硫酸）标的盐酸（或硫酸）标准溶液滴定，终点至蓝紫色，记录盐酸标准溶准溶液滴定，终点至

7、蓝紫色，记录盐酸标准溶液的消耗量（液的消耗量（ V1 mL）。）。l同时做试剂空白试验，记录试剂空白消耗盐酸同时做试剂空白试验，记录试剂空白消耗盐酸（或硫酸）标准溶液的体积（或硫酸）标准溶液的体积(V2 mL) 。 操作步骤动物检疫检验技术专业教学资源库动物检疫检验技术专业教学资源库 计算计算 V1样品消耗盐酸（或硫酸）标准溶液的体积样品消耗盐酸（或硫酸）标准溶液的体积(ml) ；V2试剂空白消耗盐酸（或硫酸）标准溶液的体积试剂空白消耗盐酸（或硫酸）标准溶液的体积(ml) ；C 盐酸（或硫酸）标准滴定溶液的浓度盐酸（或硫酸）标准滴定溶液的浓度(mol/L)m试样质量，单位为克（试样质量，单位为

8、克（g）；）；141ml1mol/L盐酸（或硫酸）标准溶液相当的氮的质量盐酸（或硫酸）标准溶液相当的氮的质量,单位为单位为毫克毫克(mg)12()14(/100 )1005100VVcmggm 挥发性盐基氮操作步骤动物检疫检验技术专业教学资源库动物检疫检验技术专业教学资源库判定标准判定标准 各种鲜（冻）畜肉中挥发性各种鲜（冻）畜肉中挥发性盐基氮含量应盐基氮含量应 15mg/100g鲜（冻）畜肉卫生标准鲜（冻）畜肉卫生标准GB27072005判定标准动物检疫检验技术专业教学资源库动物检疫检验技术专业教学资源库v 蒸馏时，蒸汽发生要均匀充足，蒸馏中途不得停火蒸馏时，蒸汽发生要均匀充足，蒸馏中途不得停火断汽，否则发生倒吸。断汽，否则发