第六章灰分的测定05

1、第六章第六章 灰分的测定灰分的测定 教学目的和要求教学目的和要求 目的：目的： 学习学习灰分测定灰分测定方法原理、特点、要方法原理、特点、要求和操作技术。求和操作技术。 要求：要求： 熟悉方法特点和要求，掌握不同熟悉方法特点和要求，掌握不同样品的特性及操作方法样品的特性及操作方法 教学重点和难点教学重点和难点 重点：方法原理和测定方法及注意事重点：方法原理和测定方法及注意事项。项。难点：加速灰化难点：加速灰化教学内容教学内容概述概述灰分的测定灰分的测定基本原理与特点基本原理与特点加速灰化方法加速灰化方法总结总结 灰分是何物？灰分是何物？ 意义？意义？ 方法？方法？ 特点？特点？ 条件？条件？

2、注意？注意？6.1 概述概述 灰分灰分 评价食品质量指标之一评价食品质量指标之一 评价营养的参考指标如评价营养的参考指标如Ca、P、Fe、I、K、Na等）等） 灰分可能高的原料灰分可能高的原料 含泥沙较多的红糖含泥沙较多的红糖 面粉中掺滑石粉（面粉中掺滑石粉（101020%20%） 煤炭必须测定灰分煤炭必须测定灰分 在高温灼烧时，食品发生一系列物在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成物称为灰分。

3、它标示食品中无机成分总量的一项指标分总量的一项指标6.1.1 几个概念几个概念酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分总灰分总灰分水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分粗灰分（总灰分）粗灰分（总灰分） 水溶性灰分水溶性灰分K、Na、Ca、Mg等氧等氧化物和盐类含量。化物和盐类含量。 酸溶性灰分酸溶性灰分Fe、Al等氧化物、碱等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐含量。土金属的碱式磷酸盐含量。 酸不溶性灰分酸不溶性灰分污染的泥沙及机械污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量物和食品中原来存在的微量SiO2含量。含量。6.1.2 灰分测定的意义灰分测定的意义 考察食品原料及添加剂的使用情况；考

4、察食品原料及添加剂的使用情况； 灰分指标是一项有效的控制指标；灰分指标是一项有效的控制指标；例：富强粉应为例：富强粉应为 0.3 0.5 %， 标准粉应为标准粉应为 0.6 0.9 %， 反映动物、植物的生长条件。反映动物、植物的生长条件。 其他食品灰分含量可查有关手册其他食品灰分含量可查有关手册6.2 灰分测定原理、灰分测定原理、特点与操作特点与操作6.2.1 灰分测定原理灰分测定原理GB / T 5009.4 2003 食品中灰分食品中灰分的测定方法的测定方法原理：（原理：（P68） 把一定的样品经炭化后放入高温炉把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量内灼烧，转化，称量残留物残留

5、物的重量的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。至恒重，计算出样品总灰分的含量。6.2.2 方法方法特点特点 高温高温 长时间长时间 残留物微量残留物微量 操作简单操作简单 重复性高重复性高6.2.3 操作操作一、灰化器具一、灰化器具灰化容器灰化容器坩埚坩埚 坩埚材质有多种：坩埚材质有多种： 素瓷、铂素瓷、铂 、石英、石英 铁铁 、镍等、镍等个别情况也可使用蒸发个别情况也可使用蒸发皿皿坩埚盖子与埚要配套坩埚盖子与埚要配套素瓷坩埚素瓷坩埚 优点：优点： 耐高温可达耐高温可达 1200 ，内壁光，内壁光滑，滑， 耐酸，价格低廉。耐酸，价格低廉。 缺点：缺点： 耐碱性差，碱性食品易使坩耐碱性差，碱性食

6、品易使坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。使用后，往往难以得到恒重。 温度骤变时，易炸裂破碎。温度骤变时，易炸裂破碎。铂坩埚铂坩埚 优点：优点： 耐高温耐高温 达达1773，导热良好，耐，导热良好，耐碱，耐碱，耐HF,吸湿性小。吸湿性小。 缺点：缺点： 价格昂贵，约为黄金的价格昂贵，约为黄金的9倍倍 使用不当会腐蚀或发脆使用不当会腐蚀或发脆2 其它器具其它器具 坩埚钳坩埚钳 马弗炉马弗炉 煤气灯或电炉、坩埚架煤气灯或电炉、坩埚架 称量器具称量器具 干燥器、天平干燥器、天平 其它其它 手套手套瓷坩埚瓷坩埚铂金坩埚铂金坩埚坩埚炉（马弗炉）坩埚

7、炉（马弗炉）坩埚钳坩埚钳坩埚架坩埚架碳化碳化三脚架三脚架二、测定操作二、测定操作 1 1 测定灰分的步骤测定灰分的步骤 坩埚清洗坩埚清洗编号编号灼烧恒重灼烧恒重 加加样品样品称量称量（脱水）脱水）碳化碳化灰化灰化降温降温恒重恒重计算计算 总灰分的总灰分的 测定方法（以瓷坩埚为例）测定方法（以瓷坩埚为例）恒重恒重取出取出入干燥器冷入干燥器冷却却 30 分钟分钟结果计算结果计算不恒重不恒重灰化几小时灰化几小时炭化样品炭化样品瓷坩埚瓷坩埚的准备的准备马弗炉马弗炉的准备的准备称样品称样品2 坩埚准备坩埚准备 选择选择 洗涤洗涤清水洗涤清水洗涤盐酸盐酸1：4煮煮洗洗去离子水洗涤去离子水洗涤晾干晾干 编号

8、编号 灼烧灼烧 恒重恒重3 样品处理样品处理 液体样品液体样品 蒸去水分、炭化、灰化蒸去水分、炭化、灰化 水果蔬菜水果蔬菜 烘干去水、炭化、灰化烘干去水、炭化、灰化 谷物豆类谷物豆类 均样、炭化、灰化均样、炭化、灰化 富含脂肪富含脂肪 除脂、炭化、灰化除脂、炭化、灰化 易发泡样品易发泡样品 小心炭化、灰化小心炭化、灰化4 炭化炭化 坩埚置于电炉或煤气灯上坩埚置于电炉或煤气灯上 半盖坩埚盖半盖坩埚盖 小心加热小心加热 通风橱操作通风橱操作 无黑烟停止无黑烟停止 易胀样品先加辛醇或植物油易胀样品先加辛醇或植物油5 灰化灰化 炉温达到要求炉温达到要求 坩埚置于炉门预热坩埚置于炉门预热 移入炉内移入炉

9、内 埚盖斜倚埚口埚盖斜倚埚口 关闭炉门关闭炉门 灼烧至无灰粒灼烧至无灰粒 打开炉门，坩埚移至炉口冷却打开炉门，坩埚移至炉口冷却 移入干燥器冷却移入干燥器冷却三、操作要点三、操作要点1 容器选择容器选择 根据样品性状根据样品性状2 取样量取样量 灼烧后灰分量灼烧后灰分量 10100mg 乳、豆粉、海产品乳、豆粉、海产品 12g 谷物、肉类、糕点谷物、肉类、糕点 35g 菜、糖、蜜菜、糖、蜜 510g 水果水果 20g 油脂油脂 50g3 灰化温度灰化温度 灰化温度一般为灰化温度一般为525 600，谷类，谷类的饲料达的饲料达 600以上以上 温度影响温度影响 温度太低，速度慢，时间长，灰化温度太

10、低，速度慢，时间长，灰化不完全，不利于除去过剩的碱性食不完全，不利于除去过剩的碱性食物吸收的物吸收的CO2。 温度太高，将引起温度太高，将引起K、Na、Cl等元素等元素的挥发损失的挥发损失 磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒碳粒包藏包藏起来，使元素无法氧化起来，使元素无法氧化4 灰化时间灰化时间 一般不规定灰化时间一般不规定灰化时间 观察残留物（灰分）为全白色或浅观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重恒重为止。两次结果相差为止。两次结果相差 0.5 mg 对于已做过多次测定的样品，可根对于已做过多次测定的样品，可根据

11、经验限定时间据经验限定时间 总的时间一般为总的时间一般为 2 5 小时，个别样小时，个别样品有规定温度、时间。品有规定温度、时间。 应指出，对某些样品即使灰化完全，应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色5 灰化要求灰化要求 尽可能减少无机成分的挥发损失尽可能减少无机成分的挥发损失 缩短灰化时间缩短灰化时间 加热速度不可太快，防急剧干馏时加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体，而使微灼热物局部产生大量气体，而

12、使微粒飞失、易燃粒飞失、易燃6 6 注意事项注意事项 坩埚洗净编号坩埚洗净编号 高温避免灼伤高温避免灼伤 脱水避免暴沸、逸出脱水避免暴沸、逸出 碳化避免爆裂损失碳化避免爆裂损失 灰化移动要慢避免灰分散逸灰化移动要慢避免灰分散逸 干燥器打开要慢避免灰分散逸干燥器打开要慢避免灰分散逸6.3 加速灰化的方法加速灰化的方法1 不利灰化的原因不利灰化的原因 熔融熔融 磷酸过剩于阳离子，灰化中易形成磷酸过剩于阳离子，灰化中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融。等，会熔融。 含磷较多的谷物及其制品。含磷较多的谷物及其制品。 包埋包埋 熔融物包住熔融物包住C粒，灰化相当长时间粒，灰化相当长时间也达不到

13、恒重也达不到恒重2 加速灰化的方法加速灰化的方法 分散法分散法 初步灼烧，取出冷却；初步灼烧，取出冷却； 加入无离子水，加入无离子水， 溶解盐类，暴露溶解盐类，暴露C粒粒 在水浴上蒸发至干涸；在水浴上蒸发至干涸； 120 130烘箱内干燥；烘箱内干燥； 灼烧至恒重灼烧至恒重 氧化法氧化法 初步灼烧，放冷，初步灼烧，放冷， 加入加入HNO3、H2O2等氧化剂，等氧化剂， 水浴蒸干，水浴蒸干， 灼烧至恒重，利用它们的氧化作用灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速来加速C粒灰化。粒灰化。 疏松法疏松法 加入加入10（NH4）2CO3等疏松剂，等疏松剂， 灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈灼烧时分解为气体逸

14、出，使灰分呈松散状态，促进灰化松散状态，促进灰化 硫酸法硫酸法 糖类样品残灰中加入硫酸，可以进糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速一步加速 结果表示：硫酸灰分结果表示：硫酸灰分 分散法特点分散法特点 不增重不增重 液体水分需要排除液体水分需要排除 容易造成灰分损失容易造成灰分损失 助灰化剂法助灰化剂法结合型结合型 加入加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间短灰化时间 产生了产生了MgO会增重，应做空白试验会