材料分析方法-第十三章

1、第十三章 扫扫描电电子显显微镜镜Scanning Electron Microscope（SEM）第一节第一节 电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号第二节第二节 扫描电子显微镜的构造和工作原理扫描电子显微镜的构造和工作原理第三节第三节 扫描电子显微镜的主要性能扫描电子显微镜的主要性能SEMSEM与与TEMTEM的对比的对比TEMSEMCarbon nanotubes （CNTs）Carbon ParticlesFig. 4. (ac) Different magnification FE-SEM images, (d ) TEM images of TiO2-dop

2、ed ZnO nanorods.Y. Zeng et al. / Sensors and Actuators B 140 (2009) 7378 SEM SEM与与TEMTEM的对比的对比l扫描电子显微镜的成像原理与透射电镜完全不同，扫描电子显微镜的成像原理与透射电镜完全不同， 不是利不是利用电磁透镜聚焦成像用电磁透镜聚焦成像， 而是而是利用细聚焦电子束在样品表面利用细聚焦电子束在样品表面扫描，用探测器接收被激发的各种物理信号调制成像扫描，用探测器接收被激发的各种物理信号调制成像l目前，扫描电子显微镜二次电子像的分辨率已目前，扫描电子显微镜二次电子像的分辨率已优于优于 3nm，高性能的场发射枪

3、扫描电子显微镜的分辨率已高性能的场发射枪扫描电子显微镜的分辨率已达到达到 1nm 左左右，相应的放大倍数可高达右，相应的放大倍数可高达30万倍万倍l与光学显微镜相比，与光学显微镜相比， 扫描电子显微镜不仅扫描电子显微镜不仅图像分辨率高图像分辨率高，而且而且景深大景深大，因此在，因此在断口分析方面断口分析方面显示出十分明显的优势显示出十分明显的优势l扫描电子显微镜开始发展于扫描电子显微镜开始发展于20世纪世纪 60年代，随其性能不断年代，随其性能不断提高和功能逐渐完善，提高和功能逐渐完善， 目前在一台扫描电镜上可同时实现目前在一台扫描电镜上可同时实现组织形貌组织形貌、微区成分微区成分和和晶体结构

4、晶体结构的同位分析，的同位分析， 现已成为材现已成为材料科学等研究领域不可缺少的分析工具料科学等研究领域不可缺少的分析工具第一节第一节 电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号 样品在电子束的轰击下会产生各种信号样品在电子束的轰击下会产生各种信号:图图13-1 电子束与固体样品作用产生的信号电子束与固体样品作用产生的信号一、背散射电子一、背散射电子被样品原子散射，散射角大于被样品原子散射，散射角大于90 而而散射到样品表面以外的一部分散射到样品表面以外的一部分入射入射电子称为背散射电子，电子称为背散射电子， 包括弹性背包括弹性背散射电子和非弹性散射背散射电子散射电子和非

5、弹性散射背散射电子产生于样品产生于样品表层几百纳米深度范围表层几百纳米深度范围能量范围宽，从能量范围宽，从几十到几万几十到几万eV产额随样品平均原子序数增大而增产额随样品平均原子序数增大而增大大， 所以背散射电子像的衬度可反所以背散射电子像的衬度可反映对应样品位置的平均原子序数映对应样品位置的平均原子序数背散射电子像主要用于背散射电子像主要用于定性分析材定性分析材料的成分分布料的成分分布和和显示相的形状和分显示相的形状和分布布图图13-1 电子束与固体样品作用产生的信号电子束与固体样品作用产生的信号二、二次电子二、二次电子在入射电子作用下，使样品原子的在入射电子作用下，使样品原子的外层价电子或

6、自由电子被击出样品外层价电子或自由电子被击出样品表面，称为二次电子表面，称为二次电子产生于产生于样品表层样品表层510nm的深度范围的深度范围能量较低，能量较低，一般不超过一般不超过 50eV，大多大多数均小于数均小于10eV其产额对样品表面形貌非常敏感，其产额对样品表面形貌非常敏感，因此二次电子像可提供因此二次电子像可提供表面形貌衬表面形貌衬度度二次电子像主要用于二次电子像主要用于断口分析、显断口分析、显微组织分析微组织分析和和原始表面形貌观察原始表面形貌观察等等图图13-1 电子束与固体样品作用产生的信号电子束与固体样品作用产生的信号三、吸收电子三、吸收电子 入射电子进入样品后，经多次非弹

7、入射电子进入样品后，经多次非弹性性散射使其能量消耗殆尽，最散射使其能量消耗殆尽，最后被样品吸收，这部分后被样品吸收，这部分入射电入射电子称吸收电子子称吸收电子产生于样品产生于样品表层约表层约1微米的深度范围微米的深度范围产额随样品平均原子序数增大而减产额随样品平均原子序数增大而减小小。因为，在入射电子束强度。因为，在入射电子束强度一定的情况下，对应背散射电一定的情况下，对应背散射电子产额大的区域吸收电子就少子产额大的区域吸收电子就少，所以吸收电子像也可提供，所以吸收电子像也可提供原原子序数衬度子序数衬度吸收电子像主要也用于吸收电子像主要也用于定性分析材定性分析材料的成分分布料的成分分布和和显示

8、相的形状显示相的形状和分布和分布四、透射电子四、透射电子 若入射电子能量很高，且样品很薄，则会有一部分电子若入射电子能量很高，且样品很薄，则会有一部分电子穿过样品，穿过样品，这部分这部分入射电子称透射电子入射电子称透射电子透射电子中除了能量和入射电子相当的弹性散射电子外，还透射电子中除了能量和入射电子相当的弹性散射电子外，还有不同能量损失的非弹性散射电子，其中有些电子的能量损有不同能量损失的非弹性散射电子，其中有些电子的能量损失具有特征值，称为失具有特征值，称为特征能量损失电子特征能量损失电子特征能量损失电子的特征能量损失电子的能量与样品中元素的原子序数有对应关能量与样品中元素的原子序数有对应

9、关系系，其，其强度随对应元素的含量增大而增大强度随对应元素的含量增大而增大利用电子能量损失谱仪接收特征能量损失电子信号，可进行利用电子能量损失谱仪接收特征能量损失电子信号，可进行微区成分的定性和定量分析微区成分的定性和定量分析五、特征五、特征X射线射线 如前如前(第一章第一章)所述，所述， 当入射电子能量足以使样品原子的当入射电子能量足以使样品原子的内层电子击出时，原子处于能量较高的激发态，外层电子将内层电子击出时，原子处于能量较高的激发态，外层电子将向内层跃迁填补内层空位，发射向内层跃迁填补内层空位，发射特征特征X射线射线释放多余的能量释放多余的能量产生于产生于样品表层约样品表层约1 m的深

10、度范围的深度范围其其能量或波长与样品中元素的原子序数有对应关系能量或波长与样品中元素的原子序数有对应关系其其强度随对应元素含量增多而增大强度随对应元素含量增多而增大特征特征X射线主要用于材料射线主要用于材料微区成分定性和定量分析微区成分定性和定量分析六、俄歇电子六、俄歇电子 处于能量较高的激发态原子，外层电子将向内层跃迁填处于能量较高的激发态原子，外层电子将向内层跃迁填补内层空位时，不以发射特征补内层空位时，不以发射特征X射线的形式释放多余的能量，射线的形式释放多余的能量，而是向外发射外层的另一个电子，称为而是向外发射外层的另一个电子，称为俄歇电子俄歇电子产生于样产生于样品表层约品表层约1nm

11、的深度范围的深度范围其其能量能量与样品中元素的原子序数存在对应关系，与样品中元素的原子序数存在对应关系， 能量较低，能量较低，一般在一般在 501500eV 范围内范围内其其强度随对应元素含量增多而增大强度随对应元素含量增多而增大俄歇电子主要用于俄歇电子主要用于材料极表层的成分定性和定量分析材料极表层的成分定性和定量分析产生的信号产生的信号产生深度产生深度/能量（能量（eV）应用范围应用范围背散射电子背散射电子50-200nm/（弹性，数（弹性，数千千-数万）（非弹性，数十数万）（非弹性，数十-数千）数千）定性分析材料的成分定性分析材料的成分分布和显示相的形状分布和显示相的形状和分布和分布二次

12、电子二次电子5-10nm/不超过不超过50eV样品形貌（不能分析样品形貌（不能分析成分）成分）吸收电子吸收电子表层表层1微米的深度范围微米的深度范围定性的微区成分分析定性的微区成分分析透射电子透射电子透过样品透过样品/（弹性，数千（弹性，数千-数万）（非弹性，数十数万）（非弹性，数十-数数千）千）微区成分的定性和定微区成分的定性和定量分析量分析特征特征X射线射线表层表层1000nm深度范围深度范围微区成分定性和定量微区成分定性和定量分析分析俄歇电子俄歇电子表层表层1nm/50-1500eV材料极表层的成分定材料极表层的成分定性和定量分析性和定量分析第二节第二节 扫描电子显微镜工作原理、构造及扫

13、描电子显微镜工作原理、构造及应用应用 一、工作原理一、工作原理 样品在电子束的轰击下样品在电子束的轰击下会产生各种信号。会产生各种信号。 扫描电子显微镜由扫描电子显微镜由电电子光学系统子光学系统( (镜筒镜筒) )，信号收集处理和图像信号收集处理和图像显示记录系统，显示记录系统，和和真真空系统空系统三个基本部分三个基本部分组成组成 图图13-3 扫描电子显微镜的结构原理图扫描电子显微镜的结构原理图 组成：电子抢、电磁透组成：电子抢、电磁透镜、扫描线圈和样品室镜、扫描线圈和样品室等部件。等部件。 电子枪作用：获得扫描电子枪作用：获得扫描电子束，作为使样品产电子束，作为使样品产生各种物理信号的生各

14、种物理信号的激发激发源源。 扫描电镜中的电子枪与扫描电镜中的电子枪与透射电镜基本相同，分透射电镜基本相同，分为热发射和冷发射两种，为热发射和冷发射两种，加速电压较低，一般为加速电压较低，一般为30kV30kV。电子光学系统示意图电子光学系统示意图 1 1电子光学系统电子光学系统 组成：电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部组成：电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件。件。 电磁透镜：电磁透镜： 作用：把电子枪的束斑（虚光源）逐级作用：把电子枪的束斑（虚光源）逐级聚焦缩小聚焦缩小，使原来直径约为使原来直径约为50m50m的束斑缩小成一个只有数个的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点。纳米的细小

15、斑点。扫描电镜一般配有三个聚光镜，扫描电镜一般配有三个聚光镜， 前两级聚光镜为强前两级聚光镜为强磁透镜；末级透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距，磁透镜；末级透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距，习惯上称之为物镜。扫描电镜习惯上称之为物镜。扫描电镜束斑尺寸约为束斑尺寸约为35nm，场发射扫描电镜可小至场发射扫描电镜可小至1nm1 1电子光学系统电子光学系统 扫描线圈的作用扫描线圈的作用：使电子束：使电子束偏转，并在样品表面作有规偏转，并在样品表面作有规则的扫动则的扫动，电子束在样品上，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步，因为描动作保持严格同步，因为它们是由同一

16、扫描发生器控它们是由同一扫描发生器控制的。制的。表面形貌分析时，采用光栅表面形貌分析时，采用光栅扫描方式扫描方式，电子束在样品表，电子束在样品表面扫描出方形区域；面扫描出方形区域；电子通电子通道花样分析时道花样分析时，采用角光栅，采用角光栅（摇摆）扫描方式（摇摆）扫描方式 样品室的作用样品室的作用：除放置样：除放置样品外，还安置信号探测器。品外，还安置信号探测器。图图13-4 电子束的扫描方式电子束的扫描方式a) 光栅扫描光栅扫描 b) 角光栅扫描角光栅扫描2 2信号收集处理和图像显示记录系统信号收集处理和图像显示记录系统 信号收集处理系统作用信号收集处理系统作用：收集：收集( (探测探测)

17、)样品在入射电子束作样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大。用下产生的各种物理信号，并进行放大。 不同的物理信号，要用不同类型的收集系统。不同的物理信号，要用不同类型的收集系统。 闪烁计数器是最常用的一种信号检测器，它由闪烁体、光闪烁计数器是最常用的一种信号检测器，它由闪烁体、光导管、光电倍增管组成。具有低噪声、宽频带导管、光电倍增管组成。具有低噪声、宽频带(10(10Hz-Hz-1MHz)1MHz)、高增益高增益(106)(106)等特点，可用来检测等特点，可用来检测二次电子、背散二次电子、背散射电子、透射电子射电子、透射电子等信号。等信号。 图像显示记录系统作用图像显示记录系

18、统作用：将信号检测放大系统输出的调制：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线管荧光屏上的图像，供观察信号转换为能显示在阴极射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。或记录。 3、真空系统、真空系统 作用：作用：确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证灯丝的工作寿命等灯丝的工作寿命等。 一般情况下，若镜筒真空度达一般情况下，若镜筒真空度达 到到1.33 10-2 1.33 10-3Pa，就，就 可防止电子枪极间放电和样品可防止电子枪极间放电和样品 污染，对于场发射枪则需要更污染，对于场发射枪则需要更 高的真空度高的真空度 图图13-5为扫

19、描电子显微镜的实为扫描电子显微镜的实 物照片物照片图图13-5 S-3000N型扫描电镜外观图扫描电镜外观图第三节第三节 扫描电子显微镜的主要性能扫描电子显微镜的主要性能一、分辨率一、分辨率 扫描电镜的分辨率的高低和检测的信号种类有关，扫描电镜的分辨率的高低和检测的信号种类有关， 因为因为不同信号产生于样品的深度范围不同，见表不同信号产生于样品的深度范围不同，见表13-1由表由表13-1 可见，可见，产生俄歇电子的样品深度最小产生俄歇电子的样品深度最小， 其次为二次其次为二次电子，电子，吸收电子和特征吸收电子和特征X射线产生的样品深度范围最大射线产生的样品深度范围最大如图如图13-6， 电子束

20、在样品中一般扩展成一个滴状区域，电子束在样品中一般扩展成一个滴状区域， 其扩其扩展区域深度和形状受加速电压和样品原子序数的影响，展区域深度和形状受加速电压和样品原子序数的影响， 扩展扩展区域随加速电压升高而增大，随样品原子序数增大而减小区域随加速电压升高而增大，随样品原子序数增大而减小信信 号号二次电子二次电子背散射电子背散射电子吸收电子吸收电子特征特征X射线射线俄歇电子俄歇电子深度范围深度范围51050200100100010010000.52表表13-1 各种信号的空间分辨率各种信号的空间分辨率 (nm)一、分辨率一、分辨率 下图所示为在不同加速电压下，电子束在样品中扩展区下图所示为在不同

21、加速电压下，电子束在样品中扩展区域的计算机模拟结果域的计算机模拟结果5 kV加速电压对电子束的扩展区域的影响加速电压对电子束的扩展区域的影响15 kV25 kV一、分辨率一、分辨率 下图所示为加速电压一定时，电子束在不同样品中扩展下图所示为加速电压一定时，电子束在不同样品中扩展区域的计算机模拟结果区域的计算机模拟结果C6Fe26Ag47样品原子序数对电子束的扩展区域的影响样品原子序数对电子束的扩展区域的影响一、分辨率一、分辨率 由图由图13-6可知，可知， 各种信号成像分辨率将随着信号产生的各种信号成像分辨率将随着信号产生的深度范围增大而下降。因为随着深度距离增大，电子束横向深度范围增大而下降

22、。因为随着深度距离增大，电子束横向 扩展范围也增大扩展范围也增大 因电子的平均自由程很短，而因电子的平均自由程很短，而二次二次 电子电子的能量很低，较深范围产生的的能量很低，较深范围产生的 二次电子不能逸出表面；较深范围二次电子不能逸出表面；较深范围 产生的产生的俄歇电子俄歇电子因受样品非弹性散因受样品非弹性散 射而失去特征能量射而失去特征能量 由于由于产生二次电子的样品区域小产生二次电子的样品区域小， 因此因此二次电子图像分辨率高二次电子图像分辨率高 图图13-6 电子束的扩展区域电子束的扩展区域一、分辨率一、分辨率因因产生背散射电子的深度范围较大产生背散射电子的深度范围较大， 电子束在此深

23、度的横向电子束在此深度的横向扩展范围也变大，扩展范围也变大， 所以所以背散射电子像的分辨率低于二次电子背散射电子像的分辨率低于二次电子 像像；而产生；而产生吸收电子深度范围更吸收电子深度范围更 大大，因此相应的，因此相应的图像分辨率更低图像分辨率更低 因二次电子像的分辨率最高，习因二次电子像的分辨率最高，习 惯惯用二次电子像分辨率作为扫描用二次电子像分辨率作为扫描 电镜分辨率指标电镜分辨率指标 特征特征 X射线和俄歇电子用于成分射线和俄歇电子用于成分 分析，通常把产生这些信号的样分析，通常把产生这些信号的样 品区域，称作为微区成分析的品区域，称作为微区成分析的空空 间分辨率间分辨率图图13-6

24、 电子束的扩展区域电子束的扩展区域一、分辨率一、分辨率 如图如图13-7所示，通常采用真空蒸镀的金膜颗粒样品，测所示，通常采用真空蒸镀的金膜颗粒样品，测定扫描电镜的分辨率。在照片中测出颗粒的最小间距在处以定扫描电镜的分辨率。在照片中测出颗粒的最小间距在处以放大倍数即为扫描电镜的图像分辨率放大倍数即为扫描电镜的图像分辨率 如在照片中测出颗粒的最小间如在照片中测出颗粒的最小间 距距 0.30mm， 照片的放大倍数照片的放大倍数 为为30万倍，则分辨率为万倍，则分辨率为1nm； 二次电子像二次电子像分辨率将随加速电分辨率将随加速电 压减小而下降压减小而下降图图13-7 二次电子像分辨率的测定二次电子

25、像分辨率的测定二、二、放大倍数放大倍数 入射电子束在样品表面扫描的幅度为入射电子束在样品表面扫描的幅度为 As， 相应地在荧光相应地在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为屏上阴极射线同步扫描的幅度为 Ac， Ac和和 As的比值即为的比值即为扫描扫描电镜放大倍数电镜放大倍数由于扫描电镜荧光屏尺寸固定不变，由于扫描电镜荧光屏尺寸固定不变， 因此只需改变电子束在因此只需改变电子束在样品上的扫描区域的大小，即可改变放大倍数。样品上的扫描区域的大小，即可改变放大倍数。 如荧光屏宽如荧光屏宽度为度为Ac= 100mm，电子束在样品上的扫描幅度，电子束在样品上的扫描幅度As=0.05mm，则，则放大倍数为放大

26、倍数为 2000倍倍选用放大倍数的原则是，选用放大倍数的原则是， 在能够分辨样品上最小的结构细节在能够分辨样品上最小的结构细节的前提下，的前提下， 应尽可能选用较低的放大倍数，应尽可能选用较低的放大倍数， 以便观察较大的以便观察较大的样品区域样品区域scAAM第四、五节第四、五节SEM像衬度原理像衬度原理像的衬度像的衬度就是像的各部分就是像的各部分( (即各像元即各像元) )强度相对于其平均强度相对于其平均强度的变化。强度的变化。 SEMSEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有的信号电子有背散射电子背散射电子、二次电子二次电

27、子、吸收电子吸收电子、俄歇电俄歇电子子等。等。 一、二次电子成像原理一、二次电子成像原理 二次电子像中像点的亮度取决于对应样品位置二次电子二次电子像中像点的亮度取决于对应样品位置二次电子的产额，而二次电子产额对样品微区表面的取向非常敏感，的产额，而二次电子产额对样品微区表面的取向非常敏感， 见图见图13-8。二次电子的产额取决于产生二次电子的样品体积二次电子的产额取决于产生二次电子的样品体积图图13-8 二次电子成像原理二次电子成像原理一、二次电子成像原理一、二次电子成像原理 随微区表面法线相对于电子束方向间夹角随微区表面法线相对于电子束方向间夹角 增大，增大， 激发二次激发二次电子的有效深度

28、增大，二次电子的产额随之增大电子的有效深度增大，二次电子的产额随之增大由图由图13-8可见，可见， = 0 时，二次电子产额最小；时，二次电子产额最小； =45 时，其时，其产额增大；产额增大； = 60 时，二次电子产额更大时，二次电子产额更大图图13-8 二次电子成像原理二次电子成像原理一、二次电子成像原理一、二次电子成像原理 根据上述原理，二次电子成像衬度如图根据上述原理，二次电子成像衬度如图13-9所示，图中所示，图中B平面的倾斜程度最小，平面的倾斜程度最小， 二次电子的产额最少二次电子的产额最少 ，像亮度最低；，像亮度最低；C平面的倾斜程度最大，像亮度也最大平面的倾斜程度最大，像亮度

29、也最大 而而图像中像点的亮度最终取决于检测到的二次图像中像点的亮度最终取决于检测到的二次 电子的多少电子的多少。如图。如图13-10，凸出于表面的尖角，凸出于表面的尖角、 颗粒等部位图像较亮；凹槽处图像较暗，因为颗粒等部位图像较亮；凹槽处图像较暗，因为 虽然此处二次电子产额较大，但不易被接收虽然此处二次电子产额较大，但不易被接收图图13-10 实际样品中二次电子的激发示意图实际样品中二次电子的激发示意图a) 凸出尖角凸出尖角 b) 小颗粒小颗粒 c) 棱角棱角 d) 凹槽凹槽图图13-9 二次电子二次电子成像衬度示意图成像衬度示意图二、二、 二次电子像形貌衬度的应用二次电子像形貌衬度的应用 扫

30、描电镜二次电子像提供的表面形貌衬度，其应用极其扫描电镜二次电子像提供的表面形貌衬度，其应用极其广泛，主要包括以下几个方面广泛，主要包括以下几个方面l断口分析断口分析 确定断裂性质及断裂微观机制确定断裂性质及断裂微观机制l金相分析金相分析 观察相的形貌、尺寸和分布观察相的形貌、尺寸和分布l粉末形貌分析粉末形貌分析 观察粉末空间形态及尺寸分布观察粉末空间形态及尺寸分布l表面外延膜结晶膜分析表面外延膜结晶膜分析 分析结晶膜颗粒形态及尺寸分析结晶膜颗粒形态及尺寸l磨损及腐蚀分析磨损及腐蚀分析 研究磨损和腐蚀机制研究磨损和腐蚀机制l失效分析失效分析 分析时效原因分析时效原因以及和表面形貌有关的分析等以及

31、和表面形貌有关的分析等31二、二、 二次电子像形貌衬度的应用二次电子像形貌衬度的应用(一一) 断口分析断口分析 1. 沿晶断口沿晶断口沿晶断口的特征呈沿晶断口的特征呈冰糖冰糖块状块状， 见图见图13-11。 断断裂发生于晶粒表面，裂发生于晶粒表面，属属于脆性断裂于脆性断裂，断口上无，断口上无塑性变形的迹象塑性变形的迹象第四节第四节 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用图图13-11 沿晶断口的形貌特征沿晶断口的形貌特征32二、二、 二次电子像形貌衬度的应用二次电子像形貌衬度的应用(一一) 断口分析断口分析 2. 韧窝断口韧窝断口韧窝断口韧窝断口属于属于穿晶韧性断口穿晶韧性断口，形貌

32、特征见图，形貌特征见图13-12。断口由韧。断口由韧窝和撕裂楞组窝和撕裂楞组成，韧窝底部成，韧窝底部有时可见第二有时可见第二相粒子存在相粒子存在断口断口呈现韧性呈现韧性断裂特征断裂特征图图13-12 韧窝断口的形貌特征韧窝断口的形貌特征第四节第四节 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用33二、二、 二次电子像形貌衬度的应用二次电子像形貌衬度的应用(一一) 断口分析断口分析 3. 解理解理(准解理准解理)断口断口解理解理(准解理准解理)断裂属于断裂属于脆性断裂脆性断裂，是断口，是断口沿着解理面产生的穿沿着解理面产生的穿 晶断裂晶断裂，断口特征，断口特征 见图见图13-13 断口中存在

33、许多台断口中存在许多台 阶，裂纹扩展过程阶，裂纹扩展过程 中台阶相互汇合，中台阶相互汇合， 形成形成河流花样河流花样图图13-13 a)解理断口及解理断口及b)准解理断口的形貌特征准解理断口的形貌特征第四节第四节 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用34二、二、 二次电子像形貌衬度的应用二次电子像形貌衬度的应用(一一) 断口分析断口分析 4. 纤维增强复合材料断口纤维增强复合材料断口 图图13-14所示为所示为碳纤维增强陶瓷复合材料断口的二次电子碳纤维增强陶瓷复合材料断口的二次电子 像像。断口上大量的拔出。断口上大量的拔出而露头而露头 的纤维，同时存在纤维拔出后的纤维，同时存在纤维

34、拔出后 留下的孔洞留下的孔洞图图13-14 碳纤维增强陶瓷复合材料断口碳纤维增强陶瓷复合材料断口第四节第四节 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用35二、二、 二次电子像形貌衬度的应用二次电子像形貌衬度的应用(二二) 样品表面形貌观察样品表面形貌观察 1. 烧结体自然表面烧结体自然表面图图13-15所示为所示为ZrO2-Y2O3陶瓷烧结自然表面的二次电子像陶瓷烧结自然表面的二次电子像图图13-15 ZrO2-Y2O3陶瓷烧结自然表面陶瓷烧结自然表面a) t-ZrO2 b) c-ZrO2 c) (c+t)ZrO2第四节第四节 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用36二、二

35、、 二次电子像形貌衬度的应用二次电子像形貌衬度的应用(三三) 材料变形与断裂动态过程的原位观察材料变形与断裂动态过程的原位观察 如图如图13-18 ，利用动态拉伸台，可原位观察材料塑性变形，利用动态拉伸台，可原位观察材料塑性变形、裂纹萌生、裂纹扩展和失稳断裂的动态过程裂纹萌生、裂纹扩展和失稳断裂的动态过程第四节第四节 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用图图13-18 铁素体铁素体(F)+马氏体马氏体(M)双相钢拉伸断裂过程的动态原位观察双相钢拉伸断裂过程的动态原位观察a) 裂纹萌生裂纹萌生 b) 裂纹扩展裂纹扩展37二、二、 二次电子像形貌衬度的应用二次电子像形貌衬度的应用(二二

36、) 样品表面形貌观察样品表面形貌观察 2. 金相分析金相分析图图13-17 为钢的金相组织的二次电子像，试样经抛光腐蚀后即为钢的金相组织的二次电子像，试样经抛光腐蚀后即可在扫描电镜上可在扫描电镜上观察观察但但试样腐蚀程度试样腐蚀程度要比光镜试样略要比光镜试样略大些大些第四节第四节 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用a)b)图图13-17 钢的金相组织二次电子像钢的金相组织二次电子像a) 铁素体加珠光体铁素体加珠光体 b) 回火马氏体回火马氏体38二、二、 二次电子像形貌衬度的应用二次电子像形貌衬度的应用(四四) 在其它方面的应用在其它方面的应用 1. 粉末分析粉末分析如图所示为粉

37、末样品的二次电子像，图如图所示为粉末样品的二次电子像，图像立体感很强，像立体感很强，可清晰观察粉末的空间可清晰观察粉末的空间形态形态样品不需特殊处样品不需特殊处理理，只需均匀分，只需均匀分散在载物台上散在载物台上粉末样品的二次电子像粉末样品的二次电子像a) 不规则形状不规则形状 b) 球状球状a)b)第四节第四节 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用39二、二、 二次电子像形貌衬度的应用二次电子像形貌衬度的应用(四四) 在其它方面的应用在其它方面的应用2. 表面外延膜结晶形态分析表面外延膜结晶形态分析 图示为低碳钢板表面磷化膜形貌的二次电子像。可见磷图示为低碳钢板表面磷化膜形貌的二

38、次电子像。可见磷 化膜为尺寸均匀的球状结晶形态化膜为尺寸均匀的球状结晶形态 样品不需进行处理样品不需进行处理，可直接观察，可直接观察 低碳钢板表面磷化膜形貌低碳钢板表面磷化膜形貌第四节第四节 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用40二、二、 二次电子像形貌衬度的应用二次电子像形貌衬度的应用(四四) 在其它方面的应用在其它方面的应用3. 磨损分析磨损分析 图示为图示为合金钢表面磨损形貌二次电子像合金钢表面磨损形貌二次电子像。根据磨损形貌。根据磨损形貌特征和工作条件分析其磨损机制特征和工作条件分析其磨损机制合金钢表面磨损形貌二次电子像合金钢表面磨损形貌二次电子像第四节第四节 表面形貌衬

39、度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用1 1二次电子像衬度及特点二次电子像衬度及特点 影响二次电子产额的因素主要影响二次电子产额的因素主要有：有： (1)(1)二次电子能谱特性；二次电子能谱特性；(2)(2)入射电子的能量；入射电子的能量；(3)(3)材料的原子序数；材料的原子序数；(4)(4)样品倾斜角样品倾斜角 。 二次电子像衬度的特点：二次电子像衬度的特点： （1 1）分辨率高）分辨率高（2 2）景深大，立体感强）景深大，立体感强（3 3）主要反应形貌衬度。）主要反应形貌衬度。 42第五节第五节 原子序数衬度原理及其应用原子序数衬度原理及其应用一、背散射电子像衬度原理及其应用一、背散射电

40、子像衬度原理及其应用1. 背散射电子像形貌衬度特点背散射电子像形貌衬度特点 与二次电子像一样，与二次电子像一样， 背散射电子像也能提供表面形貌衬背散射电子像也能提供表面形貌衬度度。但与二次电子像相比，背散射电子像形貌衬度特点为。但与二次电子像相比，背散射电子像形貌衬度特点为 1) 产生背散射电子的样品区域较大，产生背散射电子的样品区域较大， 所以背散射电子所以背散射电子图像分辨率低图像分辨率低 2) 二次电子能量很低，背向检测器的二次电子能量很低，背向检测器的 二次电子在栅极吸引下也能被检测二次电子在栅极吸引下也能被检测 到；而背散射电子的能量较高，背到；而背散射电子的能量较高，背 向探测器的

41、信号难以检测到，见图向探测器的信号难以检测到，见图 13-20，因此，因此图像存在较大的阴影图像存在较大的阴影图图13-20 检测二次电子和检测二次电子和背散射电子的比较背散射电子的比较43第五节第五节 原子序数衬度原理及其应用原子序数衬度原理及其应用1. 背散射电子像形貌衬度特点背散射电子像形貌衬度特点图图13-21所示为有凹坑样品的二次电子像，凹坑底部清晰可见所示为有凹坑样品的二次电子像，凹坑底部清晰可见。虽然背散射电子也能进行形貌分析，但是他的分析效果。虽然背散射电子也能进行形貌分析，但是他的分析效果远不及二次电子。因此，远不及二次电子。因此，在无特殊要求的表面形貌分析中在无特殊要求的表

42、面形貌分析中，一般利用二次电子信号成像，一般利用二次电子信号成像图图13-21 表面有凹坑样品的二次电子像表面有凹坑样品的二次电子像44一、背散射电子像衬度原理及应用一、背散射电子像衬度原理及应用2. 背散射电子像原子序数衬度原理背散射电子像原子序数衬度原理 图图13-22所示为原子序数对背散射电子产额的影响。所示为原子序数对背散射电子产额的影响。 背散背散射电子的产额随原子序数增大而增大射电子的产额随原子序数增大而增大，在原子序数，在原子序数Z小于小于40的的 范围内，近似为正比关系范围内，近似为正比关系 若利用背散射电子信号成像，对应若利用背散射电子信号成像，对应 样品中平均原子序数大的区

43、域图像样品中平均原子序数大的区域图像 较亮，对应样品中平均原子序数小较亮，对应样品中平均原子序数小 的区域图像较暗的区域图像较暗 不同物相元素组成不同，其平均原不同物相元素组成不同，其平均原 子序数也不同，利用背散射电子成子序数也不同，利用背散射电子成 像时，不同物相显示不同的亮度像时，不同物相显示不同的亮度图图13-22 背散射电子产额背散射电子产额与样品原子序数的关系与样品原子序数的关系第五节第五节 原子序数衬度原理及其应用原子序数衬度原理及其应用45一、背散射电子像衬度原理及应用一、背散射电子像衬度原理及应用2. 背散射电子像原子序数衬度原理背散射电子像原子序数衬度原理 为排除表面形貌衬

44、度对原子序数衬度的干扰，为排除表面形貌衬度对原子序数衬度的干扰， 可使用表可使用表面抛光而不腐蚀样品，或采用一对面抛光而不腐蚀样品，或采用一对(A、B)探测器检测信号探测器检测信号 将将A、B信号相加信号相加， 可可 获得获得原子序数衬度像原子序数衬度像； 将将A、 B信号相减信号相减， 可可 获得获得表面形貌衬度像表面形貌衬度像， 原理见图原理见图13-23 新型扫描电镜多采用新型扫描电镜多采用顶顶 插式环形四分割插式环形四分割背散射背散射 电子探测器电子探测器图图13-23 检测器对的工作原理检测器对的工作原理a) 表面光滑表面光滑 b) 成分均匀成分均匀 c) 形貌、成分有差别形貌、成分

45、有差别第五节第五节 原子序数衬度原理及其应用原子序数衬度原理及其应用46一、背散射电子像衬度原理及应用一、背散射电子像衬度原理及应用3. 背散射电子像原子序数衬度的应用背散射电子像原子序数衬度的应用 利用利用背散射电子成像背散射电子成像，不同物相因平均原子序数不同而，不同物相因平均原子序数不同而显示不同的亮度，用于分析相的组成、形状、尺寸及其分布显示不同的亮度，用于分析相的组成、形状、尺寸及其分布下图所示为下图所示为AlLi合金共晶组织形貌背散射电子像合金共晶组织形貌背散射电子像 铸造铸造AlLi合金共晶组织形貌背散射电子像合金共晶组织形貌背散射电子像 a) 横截面横截面 b) 纵截面纵截面

46、第五节第五节 原子序数衬度原理及其应用原子序数衬度原理及其应用47一、背散射电子像衬度原理及应用一、背散射电子像衬度原理及应用3. 背散射电子像原子序数衬度的应用背散射电子像原子序数衬度的应用 下图所示为下图所示为Si3N4陶瓷与钢钎焊接头组织的不背散射电子陶瓷与钢钎焊接头组织的不背散射电子像。钎料为像。钎料为AgCuTi，接头组织由，接头组织由Si3N4陶瓷界面处的陶瓷界面处的TiN反应反应层和层和AgCu共晶组织组成共晶组织组成 Si3N4陶瓷与钢钎焊接头显微组织的背散射电子像陶瓷与钢钎焊接头显微组织的背散射电子像Si3N4Ag、Cu共晶共晶45钢钢反应层反应层第五节第五节 原子序数衬度原

47、理及其应用原子序数衬度原理及其应用48第三节第三节 扫描电子显微镜扫描电子显微镜二、吸收电子像衬度原理及其应用二、吸收电子像衬度原理及其应用 吸收电子像吸收电子像的衬度为的衬度为原子序数衬度原子序数衬度，吸收电子的产额与，吸收电子的产额与背散射电子相反，随样品原子序数增大而减小，故背散射电子相反，随样品原子序数增大而减小，故吸收电子吸收电子像衬度与背散射电子像相反像衬度与背散射电子像相反，如图，如图13-24所示所示与背散射电子像相比，与背散射电子像相比，吸收电子像的分辨率较低吸收电子像的分辨率较低图图13-24 球墨铸铁的吸收电子像与背散射电子像的比较球墨铸铁的吸收电子像与背散射电子像的比较

48、a) 背散射电子像背散射电子像 b) 吸收电子像吸收电子像a)b)石墨石墨石墨石墨2 2背散射电子像衬度及特点背散射电子像衬度及特点 背散射系数与原子序数的关系 影响背散射电子产额的因素有影响背散射电子产额的因素有： (1)(1)原子序数原子序数Z Z (2)(2)入射电子能量入射电子能量E E0 0 (3)(3)样品倾斜角样品倾斜角 背散射电子衬度有以下几类：背散射电子衬度有以下几类： (1)(1)成分衬度成分衬度 (2)(2)形貌衬度形貌衬度 (3)(3)磁衬度磁衬度( (第二类第二类) ) 样品中重元素区域相对于图像上是亮区，而轻元素则样品中重元素区域相对于图像上是亮区，而轻元素则为暗区。为暗区。SEM应用应用