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文档简介
1、阿司匹林原料药的含量阿司匹林原料药的含量测定测定生化制药技术1201班第三大组目目 录录一、实训目的一、实训目的二、试剂及仪器二、试剂及仪器三、药典上阿司匹林的质量标准三、药典上阿司匹林的质量标准四、含量测定的原理及方法四、含量测定的原理及方法酸碱滴定法酸碱滴定法的原理及操作步骤的原理及操作步骤五、百分含量的计算五、百分含量的计算一、实训目的一、实训目的1、掌握酸碱滴定法测定的原理和方法2、了解测定阿司匹林含量的操作3、掌握阿司匹林的含量计算二、试剂及仪器二、试剂及仪器阿司匹林原料药约阿司匹林原料药约0.4g0.4g氢氧化钠滴定液(氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)、中性乙醇、)、中性乙醇、酚
2、酞指示液酚酞指示液电子天平、量筒、锥形瓶、玻璃棒等一些电子天平、量筒、锥形瓶、玻璃棒等一些基本仪器基本仪器三、药典上阿司匹林的质量标准中国药典中国药典(2010年版)第二部年版)第二部 P384阿司匹林按干燥品计算不得少于阿司匹林按干燥品计算不得少于99.5%。四、原理及方法四、原理及方法直接酸碱滴直接酸碱滴定法的原理及操作步骤定法的原理及操作步骤中性乙醇COOHOCOCH3NaOH20以下COONaOCOCH3H2O原理原理:阿司匹林具有游离羧基,具有酸性,以标准:阿司匹林具有游离羧基,具有酸性,以标准碱滴定液直接滴定。碱滴定液直接滴定。操作步骤:操作步骤: 取本品0.4g 于锥形瓶中 加中性乙醇20ml溶解后 加酚酞指示液3滴 用氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)滴定。精密称定终点控制:终点控制:采用碱滴酸,在酸中加入无色酚酞,当最后一滴氢氧化钠滴入,溶液变成稳定的红色而且半分钟内不变色,即滴定终点。中性乙醇:中性乙醇:溶解供试品,防止酯水解。氢氧化钠滴定液氢氧化钠滴定液(0.1(0.1mol/L)mol/L)的滴定度为:的滴定度为:02.182.1801.011T即每即每1ml滴定液相当于滴定液相当于18.02mg 的的C9H8O4。五、百分含量的计算式中 V 消耗滴定液的体积,ml; T 滴定度,mg/ml; F 校正系数; 样品的取样量,g。阿司匹林的百分含量VTF
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