中药栀子中环烯醚萜苷类有效成分的综合色谱分析

1、123熔点：163164溶解性：易溶于水，溶于乙醇，不溶于石油醚。 性状：环烯醚萜苷类化合物，对-萘酚、羟肟酸、三氯化铁呈正反应。白色结晶。 药理作用：栀子苷具有缓泻、镇痛、利胆、抗炎、治疗软组织损伤以及抑制胃液分泌和降低胰淀粉酶等作用。 色泽：白色、类白色或浅黄色。 口感与气味：无味 45实验结果表明大孔树脂吸附法具有吸附范围广，吸附容量大，洗脱容易，反复使用等特点，对栀子苷吸附能力较高，其纯化产物栀子苷含量高。方法简单、可靠。61.1.薄层板的铺制薄层板的铺制：硅胶-CMC 板的铺制2.2.溶液的配制溶液的配制：供试品：供试品： 要求：以50%甲醇为溶剂，配制为相当于原药材0.2g/mL的

2、浓度。 方法：(1)量取粗提液2.4mL(100g药材浓缩为120mL溶液)于10mL容量瓶定容。 (2)称取有效部位粉末0.1056g(有效部位5.3014g) 于10mL容量瓶定容。对照品：对照品： 要求：以乙醇为溶剂，配制成约4mg/mL的浓度。以羧甲基纤维素Na为黏合剂73.3.薄层色谱法鉴别薄层色谱法鉴别：81.1.色谱条件色谱条件：项目条件色谱柱ODS(150mm4.6mm，5m)流动相乙腈-1%醋酸水溶液(15:58，V/V)流动相流速1mL/min检测波长238nm柱温室温进样量20L9102.2.实验步骤实验步骤11(1)溶液配制：供试品：供试品： 要求：以流动相为溶剂，配制

3、为相当于原药材2mg/mL的浓度。 方法：(1)量取粗提液0.24mL(100g药材浓缩为120mL溶液)于10mL容量瓶定容，取1mL于10mL容量瓶定容。 (2)称取有效部位粉0.1069g(有效部位5.3014g) 于100mL容量瓶定容，取1mL于10mL容量瓶定容。对照品：对照品： 要求：以流动相为溶剂，精密配制成约10g/mL、20g/mL 、40g/mL 、60g/mL 、80g/mL的浓度。12(2)线性关系考察133.3.结果 栀子药材中栀子苷含量为39.086mg/g，栀子有效部位中栀子苷含量为591.733mg/g。栀子苷得率为80.396%。14151.1.色谱条件色谱

4、条件：项目条件色谱柱SPB-1(30m0.25mm0.25m)毛细管柱载气高纯氮(柱前压7Pa，分流比30：1)进样量0.5L柱温进样口温度：230 ；程序升温(初始为50，恒温3min，变为40 升温至230 后，恒温5min)检测器FID检测氢焰离子化检测器选择性检测器质量型检测器162.2.实验步骤实验步骤17(1)溶液配制：内标法：由于进样量很小(0.5L)，导致相对误差会很大。所以以内标物为基准以比值的方式进行数据处理，可以提高准确度。方法：量取无水乙醇方法：量取无水乙醇0.633mL0.633mL、正丁醇、正丁醇0.618mL0.618mL，以，以10mL10mL容容量瓶按照量瓶按

5、照1 1：1010的比例的比例稀释稀释2 2次，再以次，再以10mL10mL容量瓶定容。容量瓶定容。方法：量取方法：量取0.618mL0.618mL正丁正丁醇于醇于10mL10mL容量瓶定容，再容量瓶定容，再以以10mL10mL容量瓶，以容量瓶，以1 1：1010的比例稀释的比例稀释1 1次，取次，取1mL1mL于于10mL10mL容量瓶，称取容量瓶，称取0.9846g0.9846g有效部位粉末加有效部位粉末加入同一容量瓶，加入适量入同一容量瓶，加入适量溶剂溶剂( (不超过刻度线不超过刻度线) )，振荡，振荡使固体溶解后，定容。使固体溶解后，定容。18(2)样品鉴定： 按照上述色谱条件进行检测，得到供试品溶液和对照品溶液的气相色谱图。193.3.结果计算结果计算20思考与讨论思考与讨论21哪些因素有可能影响到栀子苷的得率？2223以10mL容量瓶配制，即理论上需量取2.4mL粗提液。24以10mL容量瓶配制，即理论上需称取0.1062g有效部位粉末。25以10mL容量瓶配制，即理论上需量取0.024mL粗提液。思路：量取0.24mL(1m