乳液聚合工艺稳定性研究

1、乳液聚合工艺稳定性研究乳液聚合工艺稳定性研究u第一章 综述u第二章 实验部分u第二章 结果与讨论u第三章 结论汇报提纲汇报提纲第一章第一章 综述综述 q 乳液聚合的目的和意义乳液聚合的目的和意义 乳液聚合的概述 乳液聚合的沿革 聚醋酸乙烯酯的沿革q 聚醋酸乙烯酯的展望聚醋酸乙烯酯的展望 乳液聚合的新技术 聚醋酸乙烯酯的新技术 结论一、乳液聚合目的和意义一、乳液聚合目的和意义乳液聚合的乳液聚合的组成组成单体单体水水水溶性乳化剂水溶性乳化剂水溶性引发剂水溶性引发剂乳液聚合的乳液聚合的优点优点粘度低、易散热粘度低、易散热具有高的反应速率具有高的反应速率和高和高 的分子量的分子量以水作介质成本低以水作

2、介质成本低、环境污染小、环境污染小所用设备工艺简单所用设备工艺简单、操作方便灵活、操作方便灵活u聚醋酸乙烯酯的沿革聚醋酸乙烯酯的沿革 聚醋酸乙烯酯（PVAc）乳液是目前使用量最大，使用历史最悠久的合成乳液， 早在1909年和1927年，科学家先后发表了有关PVAc乳液聚合的专利。 1930年由IG公司实现工业化。 年份年份生产量生产量/万吨万吨1980119864199311199621.5199930.8二、聚醋酸乙烯酯的展望二、聚醋酸乙烯酯的展望u原因原因 随着经济的发展和市场的不断更新，其均聚物已经很难满足各行业的需求，只有顺应胶黏剂的发展方向，才能更好的发挥聚醋酸乙烯酯乳液胶黏剂在国民

3、经济中的作用。u目的目的开发粘接力强、耐水性好的交联型白乳胶，耐水性、耐碱性、耐污性强的共聚乳液。u乳液聚合的新技术乳液聚合的新技术 微乳液聚合无皂乳液聚合互穿聚合网络聚合基团转移聚合新技术新技术第二章第二章 实验部分实验部分名称名称规格规格状态状态作用作用乙酸乙烯酯（乙酸乙烯酯（VAcVAc）聚合级聚合级液体液体单体单体过硫酸铵（过硫酸铵（APSAPS）ARAR液体液体引发剂引发剂聚乙烯醇（聚乙烯醇（PVA-1788PVA-1788）工业级工业级（17881788）液体液体乳化剂乳化剂OP-10OP-10（烷基酚的环氧乙（烷基酚的环氧乙烷缩合物）烷缩合物）工业级工业级液体液体乳化剂乳化剂邻苯

4、二甲酸二丁酯（邻苯二甲酸二丁酯（DBPDBP）工业级工业级液体液体增塑剂增塑剂碳酸氢钠碳酸氢钠ARAR液体液体缓冲剂缓冲剂蒸馏水蒸馏水液体液体u实验原料实验原料u实验步骤实验步骤 1.在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗及温度计的反应瓶中加入乳化剂（聚乙烯醇水溶液50ml及2ml OP-10）和10ml醋酸乙烯酯，搅拌，加热恒温槽，控制温度70 左右，待乳化剂混匀，溶液无色半透明，容易起泡。 2.取10%过硫酸铵水溶液3ml，加入反应瓶，充分搅拌，此时溶液从透明逐渐出现蓝光现象。 3.然后用滴液漏斗滴加15ml醋酸乙烯酯（滴加速度不宜过快），滴加过程中溶液逐渐由蓝色转变为白色乳状物。 4.单体滴

5、加完成后，再加入10%过硫酸铵水溶液1ml，加入反应瓶内，继续加热，使之回流，逐步升温，以不产生大量泡沫为准，最后升到80 ，无回流为止，停止加热，冷却至50 ，加5%的碳酸氢钠水溶液3ml，搅拌冷却后，即成白色乳液。 u性能结构表征性能结构表征 固含量的测定 转化率的测定 粘度的测定 稀释稳定性的测定 聚合稳定性的测定 贮存稳定性的测定 第三章第三章 结果与讨论结果与讨论u聚乙烯醇对聚醋酸乙烯酯聚乙烯醇对聚醋酸乙烯酯乳液性能的影响乳液性能的影响 在醋酸乙烯乳液聚合的过程中，聚乙烯醇（PVA）既起到了乳化剂的作用，同时又起到了保护胶体的作用。聚乙烯醇和醋酸乙烯酯的比例对白乳胶的稳定性具有至关重

6、要的影响，实验数据见右表。VAc/mlPVA/ml（5%水水溶液）溶液）流动性流动性聚合稳聚合稳定性定性粘度粘度/(Pas-1)2570差差5.72560差差4.92550较好好4.22540好好3.92530好好3.42520好好3.12510好好2.8250好差2.6u乳化剂对聚醋酸乙烯酯乳液性能的影响乳化剂对聚醋酸乙烯酯乳液性能的影响 乳化剂的种类对乳液聚合的影响乳化剂的种类对乳液聚合的影响 采用相同量4%（相对单体质量）的非离子乳化剂OP-10、阴离子乳化剂十二烷基硫酸钠SDS对乳液聚合稳定性的影响如表3-2所示表3-2 乳化体系对乳液聚合的影响乳化剂乳化剂聚合稳定性聚合稳定性乳液外观

7、乳液外观粘度粘度/Pas-1贮存稳定性贮存稳定性OP-10不稳定，后期爆聚无粗粒子2.2未分层，粘度明显增大SDS不稳定有大量粗粒子3.6未分层，粘度明显增大 OP-10对乳液聚合的影响对乳液聚合的影响 只有足够量得乳化剂才能达到较好的乳化效果，界面膜达到足够强度承受强大的压力，才能改进乳液稳定性。表3-4乳化浓度对乳液聚合的影响浓度浓度/%聚合稳定性聚合稳定性乳液外观乳液外观粘度粘度/Pas-1贮存稳定性贮存稳定性4不稳定有大量凝聚物7.4明显分层6稳定均匀6.5分层8稳定均匀5.2微量分层10稳定均匀4.5无明显分层（OP-10浓度为其所占单体浓度）u引发剂对聚醋酸乙烯酯乳液性能的影响引发

8、剂对聚醋酸乙烯酯乳液性能的影响 引发剂的加入方式对聚醋酸乙烯酯乳液的影响引发剂的加入方式对聚醋酸乙烯酯乳液的影响 当引发剂一次加入，在聚合初始阶段，引发剂分解的自由基很多，使活性中心剧增，容易造成爆聚。 引发剂用量对乳液转化率、粘度的影响引发剂用量对乳液转化率、粘度的影响 引发剂的用量对聚合起着至关重要的作用，实验结果如表3-3 加入方式加入方式聚合稳定性聚合稳定性分批加入无明显爆聚一次加入爆聚u引发剂对聚醋酸乙烯酯乳液性能的影响引发剂对聚醋酸乙烯酯乳液性能的影响 表3-3引发剂用量对乳液转化率、粘度的影响引发剂用量引发剂用量/ml(10%过硫酸铵水溶液过硫酸铵水溶液)粘度粘度/(Pa S-1

9、)转化率转化率/%0.53.880.3414.293.251.54.090.5623.289.562.52.085.67u单体纯度对聚醋酸乙烯酯乳液性能的影响单体纯度对聚醋酸乙烯酯乳液性能的影响 单体纯度对乳液转化率、粘度的影响单体纯度对乳液转化率、粘度的影响 由于存储和运输的要求，醋酸乙烯酯在出厂前加入阻聚剂以保持醋酸乙烯酯的稳定性，为了使醋酸乙烯酯能更好地发生聚合反应，实验前对醋酸乙烯酯进行了蒸馏。结果如表3-5所示。 表3-5 单体纯度对乳液粘度、转化率的影响 醋酸乙烯酯醋酸乙烯酯粘度粘度/（Pas-1）转化率转化率/%未蒸馏4.090.12蒸馏4.595.56 从表从表3-53-5可知

10、，醋酸乙烯酯的性质直接影响乳液粘可知，醋酸乙烯酯的性质直接影响乳液粘度、转化率，单体蒸馏后，可以使聚醋酸乙烯酯的粘度度、转化率，单体蒸馏后，可以使聚醋酸乙烯酯的粘度和转化率大为提高。和转化率大为提高。u保温温度对聚醋酸乙烯酯乳液性能的影响保温温度对聚醋酸乙烯酯乳液性能的影响 保温温度对聚合反应有较大的影响。在保温阶段温度也至关重要，不同的温度对乳液转化率和稳定性有一定影响，所以选择合适的温度也是实验中重要的一点。表3-6保温温度对乳液性能的影响反应温度反应温度/转化率转化率/%稀释稳定性稀释稳定性6087.34较稳定7090.25稳定8095.16稳定9096.73稳定第四章第四章 结论结论u 聚乙烯醇聚乙烯醇 在醋酸乙烯酯的量为25ml的情况下，加入聚乙烯醇（5%水溶液）的量应在40-50ml，可制得稳定性较好的胶乳。u乳化剂乳化剂 当采用OP-10作为本实验的乳化剂，只有足够量的乳化剂才能达到较好的乳化效果，本实验加入量占单体10%左右时，乳液聚合反应稳定，可到达稳定性较好的乳胶。第四章第四章 结论结论u 引发剂引发剂 对于不同浓度的引发剂，其引发速率是不同的。引发剂用量越大反应速率越快。这是由于增加了引发剂的用量，在