头痛宁片质量标准的研究

1、头痛宁片质量标准的研究               作者：李庆杰， 刘永强， 常艳茹， 贲彦鸿， 丁云录【关键词】  头痛宁片；薄层色谱法；高效液相色谱法摘要：目的建立头痛宁片的质量标准。方法用薄层色谱法对片剂中的制何首乌、防风、当归、天麻进行了定性鉴别；采用高效液相色谱法测定了片剂中大黄素含量。结果薄层色谱斑点清晰,空白样品无干扰；大黄素在0.052 50.525g范围内具有良好的线性关系，r=1.000,平均加样回收率为99.28%,RSD为1.971

2、%(n=5)。结论 该方法简便，精确，重现性好,可作为该制剂的质量控制。关键词：头痛宁片；  薄层色谱法；  高效液相色谱法Quality Standard for Toutongning TabletAbstract：ObjectiveTo  establish  the  quality  specification  of  Toutongning tablet. MethodsRadix polygoni multiflori praeparata cum succo glycines sotae, Rad

3、ix saposhni Roviae , Radix angelicae sinensis, and Rhizoma gastrodiae in tablets were identified by TLC ,emodin in tablets were detemined by HPLC .ResultsThe TLC sperts developed were fairly clear and the blank test showed no interference. Recovery was 99.28% and RSD was 1.971%(n=5) for emodin.Concl

4、usionThe method developed is simple and accurate with good reproducibility,and the method can be used for qudily control of Toutongning tablet.Key words：Toutongning tablet;  TLC;  HPLC    头痛宁片由土茯苓、制何首乌、防风、当归、天麻5味中药组成, 具有熄风涤痰、逐瘀止痛之功效。用于治疗偏头痛、紧张性头痛，属痰瘀阻络证。该药是由头痛宁胶囊改变剂型而来。为确保制剂质量,保证

5、用药安全有效,在原有标准基础上,对该药质量标准进行了进一步提高。对制剂中制何首乌、防风、当归、天麻进行了薄层鉴别；并选取制何首乌中的大黄素作为指标性成分进行含量测定的研究,采用高效液相色谱法建立了该制剂中大黄素的含量测定方法。1  仪器与试药1  仪器SHIMADZU  LC10AT高效液相色谱仪，SPD10A  紫外可见检测器，WDL95  色谱工作站，超声波清洗机（功率250W，频率20KHZ）天鹏电子技术(北京)有限公司。2  试药甲醇为色谱纯，其它试剂为分析纯,高效薄层预制板(青岛海洋化工厂),层析用中性氧化铝(上海五四化学试

6、剂厂)。大黄素对照品、天麻素对照品，供含量测定用，均购于中国药品生物制品检定所。2  方法与结果2.1  鉴别左起  大黄素  供试  阴性    图1  制何首乌薄层色谱图 （略）   左起  药材  供试   阴性 图2  防风薄层色谱图 （略） 左起  药材  供试  阴性    图3  当归薄层色谱图 （略）   左起  天麻素&

7、#160;  药材  供试  阴性  图4  天麻薄层色谱图 （略）   2.2  头痛宁片中大黄素的含量测定         图5  大黄素对照品色谱图（略）图6  头痛宁片供试品色谱图（略）图7  头痛宁片阴性对照色谱图（略）表1  回收率实验（略）表2  样品含量测定（略）3  讨论在大黄素光谱扫描过程中发现其在221288 nm处均有较强吸收，根据文献报道及样品干扰情况，以254 nm作为吸收波长能够满足含量测定要求，故选择254 nm为测定吸收波长。实验结果表明，该方法能有效地控制头痛宁片的质量。1  杨东辉，蔡少青，王  璇. HPLC法测定何首乌及复方虫草胶囊中大黄素、大黄素甲醚的含量J.中草药，2000，31(3):177.2  高咏莉.HPLC法测定清火片中大黄素的含量J.时珍国医国药，2004，16(3)