工业甲酸钠标准

1、工业甲酸钠（sodium formate）1、 范围本标准规定了工业甲酸钠的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和储存。本标准适用于合成法制得的甲酸钠产品的质量检验，该产品主要用于生产甲酸、草酸、保险粉和制备还原剂、消毒剂等。分子式：HCOONa分子量：68.01（按2001年国际相对原子质量）2、 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T66782

2、003 化工产品采样总则GB/T4348.2-2002 工业用氢氧化钠中氯化钠含量的测定 GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法3、 技术要求 甲酸钠质量应符合表1中要求:表1 甲酸钠的质量要求项 目指 标合 格 品外 观白色或微带色结晶粉末，无肉眼可见杂质甲酸钠含量，%（质量分数） 98.5水分，%（质量分数） 0.5铁， ppm（质量分数） 40氯化钠，ppm（质量分数） 150硫化物，p

3、pm（质量分数） 50氢氧化钠，%（质量分数） 0.25总碱（以Na2CO3计），%（质量分数） 0.254、 试验方法除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、GB/T603-2002规定制备。检验结果的判定按GB/T1250-1989中5.2修约值比较法进行。4.1 外观的评定： 采用目视评定。4.2 溶液A制备：称取样品约1.5g(精确至0.0002g),用无CO2水溶解并迅速转移至250mL容量瓶中,加无CO2水定容得溶液A 。4.3甲酸钠含量测定4.3.1

4、原理由于甲酸钠的Kb=5.6*10-11，这样的弱碱显然不能用标准酸滴定，采用在碱性下甲酸钠与高锰酸钾充分反应并生成二氧化锰沉淀，沉淀在酸性中用草酸溶解，最后用高锰酸钾滴定过量的草酸，即可求得甲酸钠含量。其化学反应如下:2KMnO4+3HCOONa+NaOH=2Na2CO3+K2CO3+2MnO2+2H2O MnO2+H2C2O4+H2SO4=MnSO4+2CO2+2H2O2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2+8H2O4.3.2 试剂和溶液高锰酸钾标准滴定溶液：C（1/5 KMnO4）=0.1000mol/L；草酸标准滴定溶液：C（1/2H2C2O4

5、）=0.1000mol/L；硫酸溶液：10%；量取55mL浓硫酸缓慢加入适量水中，边加边搅拌，冷却后稀释至1000 mL。氢氧化钠溶液：100g/L。4.3.3 测定步骤用移液管准确吸取4.2中的溶液A 5mL置于250mL锥形瓶中，加少量纯水及2滴氢氧化钠溶液，再准确加入20mL高锰酸钾标准溶液，在70水浴中加热10分钟，稍冷却，加入10mL硫酸溶液，再准确加入20mL草酸标准溶液，充分摇动，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色, 30秒内不消失即为终点。以质量分数（%）表示甲酸钠含量X1，按（1）式计算： (1)式中： C1高锰酸钾标准滴定溶液实际浓度的数值，mol/L；C2草酸标准溶液实

6、际浓度的数值，mol/L；V2加入高锰酸钾标准溶液体积的数值，mL；V4滴定中消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，mL；V3加入草酸标准溶液体积的数值，mL； m试样质量的数值，g；0.034与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液C（1/5 KMnO4）=1.000mol/L相当的以克表示的甲酸钠的质量。 4.3.4允许误差甲酸钠含量两次平行测定结果之差不应大于0.5（质量分数），取算术平均值为测定结果。4.4 氢氧化钠含量测定4.4.1 原理在样品中加入适量氯化钡使碳酸盐沉淀后用盐酸标准溶液滴定，计算氢氧化钠含量。4.4.2 试剂和溶液盐酸标准滴定溶液：C（HCl）=0.1000mol/L；氯化

7、钡溶液：100g/L；酚酞指示剂：10g/L。4.4.3 测定步骤称取样品约2g(精确至0.0002g),用适量纯水溶解后置于250mL锥形瓶中，再加20mL氯化钡溶液，加酚酞指示剂2-3滴，用盐酸标准溶液滴定至红色刚好消失即为终点。以质量分数（%）表示氢氧化钠含量X2，按（2）式计算： (2)式中：V1滴定中消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，mL； C1盐酸标准滴定溶液实际浓度的数值，mol/L； m试样质量的数值，g0.040与1.00mL盐酸标准滴定溶液C（HCl）=1.000mol/L相当的以克表示的氢氧化钠的质量。 4.5总碱测定4.5.1 原理用盐酸直接滴定样品中碳酸钠和氢氧化钠总量

8、，计算总碱含量。4.5.2 试剂和溶液盐酸标准滴定溶液：C（HCl）=0.1000mol/L；氯化钡溶液：100g/L；酚酞指示剂：10g/L。4.5.3 测定步骤称取样品约2g(精确至0.0002g),用适量纯水溶解后，置于250mL锥形瓶中，加10g/L酚酞指示剂2-3滴，用C(HCl)= 0.1mol/L标准溶液滴定至红色刚好消失即为终点。以质量分数（%）表示总碱（以Na2CO3计）含量X3，按（3）式计算： (3) 式中：V14.4.3中滴定氢氧化钠消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，mL； V2滴定中消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，mL； C1盐酸标准滴定溶液实际浓度的数值，mol/L；

9、 m试样质量的数值，g0.106与1.00mL盐酸标准滴定溶液C（HCl）=1.000mol/L相当的以克表示的碳酸钠的质量。 4.6 水分测定准确称取试样约2g(精确至0.0002g),放于已恒重的称量瓶中,在105烘3小时至恒重,放于干燥器中冷却至室温,称重。以质量分数（%）表示水分含量X4，按（4）式计算： (4)式中： m1干燥前试样和称量瓶质量的数值,gm2干燥后试样和称量瓶质量的数值,gm试样质量的数值，g4.7氯化钠含量测定4.7.1原理试样中的氯离子全部取代硫氰酸汞中的硫氰酸根离子，被取代的硫氰酸根离子与硝酸铁反应生成硫氰酸铁，显红色，在波长450nm处，对有色溶液进行光度测定

10、，反应式如下：2NaCl+Hg(NO3)2=HgCl2+2NaSCN3NaSCN+Fe(NO3)3=3NaNO3+Fe(SCN)34.7.2试剂和溶液4.7.2.1 硝酸（HNO3）:AR ；4.7.2.2 硝酸铁Fe（NO3）3.9H2O：AR ；4.7.2.3过氧化氢（H2O2）:AR ；4.7.2.4硝酸铁溶液：8g/L（以Fe计）。 在500mL锥形瓶中，加入约4.0g纯铁（纯度99.5%），精确至0.01g，加80mL水，再小心加入80mL硝酸（AR），在通风柜中将溶液缓慢加热至沸腾，待反应进行完毕，亚硝酸气全部被驱除后，再加入几滴过氧化氢（AR），使溶液脱色，继续煮沸2分钟，停止加

11、热，冷却后将溶液全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。硫氰酸汞溶液：0.5g/L； 称取0.1g硫氰酸汞Hg(SCN)2,称准至0.0001g，置于250mL烧杯中，加30mL无水乙醇，在不断搅拌下，再加150mL温水，使之溶解。然后，将溶液过滤至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7.2.6 氯化钠标准溶液：0.1mg/mL；称取预先在500600灼烧至恒重的氯化钠基准试剂0.1g，精确到0.0001g，置于烧杯中，加入少量水溶解，再将溶液全部移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。氯化钠标准溶液：0.01mg/mL；吸取20.0mL氯化钠标准溶液（f），置于2

12、00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。酚酞指示溶液：10g/L。4.7.3仪器和设备:一般实验室仪器和分光光度计。4.7.4标准曲线的绘制4.7.4.1 标准比色溶液的配制依次吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0mL氯化钠标准溶液（g），分别置于50mL容量瓶中。然后，在每个容量瓶中依次加入5mL硝酸、5mL硝酸铁溶液和20mL硫氰酸汞溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置30分钟显色。4.7.4.2标准比色溶液吸光度的测定用分光光度计，于波长450nm处，以水调整分光光度计零点，选用5cm吸收池进行吸光度的测定。4.7.4.3标准曲线的绘制 以50mL标准比色

13、溶液中氯化钠的质量（mg）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，扣除空白溶液的昅光度，绘制标准曲线。4.7.5 测定步骤称取20g甲酸钠样品，称准至0.01g，用水溶于200mL容量瓶中，加12滴酚酞作指示剂，用硝酸中和至无色，用水稀释至刻度，摇匀。再从该稀释溶液中移取10mL试样溶液，置于50mL容量瓶中，依次加5mL硝酸、5mL硝酸铁溶液和20mL硫氰酸汞溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置30分钟显色。同时做空白试验（加10mL水于50mL容量瓶中，其余步骤同试样测定）。 以质量分数（%）表示氯化钠含量X5，按（5）式计算： (5)式中：m1试液吸光度相对应的氯化钠的质量，mg； m0空白试液

14、相对应的氯化钠的质量，mg； m试样质量的数值，g4.8硫化物测定 原理在弱酸性条件下，碘与硫代硫酸钠反应生成连四硫酸钠，计算出硫化物含量。 2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI试剂和溶液4.8.2.1 碘标准滴定溶液：C（1/2I2）=0.01000mol/L；4.8.2.2 冰乙酸溶液：20%；4.8.2.3 淀粉指示剂：5g/L； 测定步骤称取样品约5g（精确至0.0002 g）于250mL锥形瓶中，加水20mL，冰乙酸10mL，加淀粉指示液1mL，用碘标准溶液滴定至试液呈蓝色，在30秒内不消失即为终点。以质量分数（%）表示硫化物（以Na2S2O3计）含量X6，按（6）式计算

15、： (6)式中：V滴定中消耗碘标准滴定溶液体积的数值，mL； C碘标准滴定溶液实际浓度的数值，mol/L； m试样质量的数值，g0.158与1.00mL碘标准滴定溶液C（1/2I2）=1.000mol/L相当的以克表示的硫代硫酸钠的质量。 4.9铁含量测定 原理用抗坏血酸将试样中的Fe3+还原成Fe2+，在PH值为29时，Fe2+与1，10-菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长（510nm）处测定其吸光度。试剂和溶液对硝基酚溶液：2.5g/L；氨水溶液：1+1 ；盐酸溶液：1+1 ；乙酸乙酸钠缓冲溶液：PH=4.5，称取164g乙酸钠（CH3COONa.3H2O）,用适量水溶解后加

16、入84mL乙酸（AR），用水稀释至1000mL。4.9.2.5 10-菲啰啉溶液：2.0g/L溶液；4.9.2.6 抗坏血酸溶液：20g/L，称取10g抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2gEDTA固体及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL。铁标准溶液：1mL含有0.0100mg铁。4.9.2.7.1 称取0.702g六水合硫酸亚铁铵（准确至0.0001g），溶于200mL水中，加入10mL硫酸，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1mL含有0.010mg铁；4.9.2.7.1 取上述溶液稀释10倍，只限当日使用。4.9.3 仪器4.9.3.1 分光光度计4.9.3.2 3cm

17、比色皿4.9.4 曲线绘制分别取上述铁标液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于七个100ml容量瓶中，分别加入约40mL，用1+1HCl或氨水调PH2，然后加入2.5mL抗坏血酸，10mL乙酸缓冲溶液，5mL邻菲罗啉，用水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟。以不加铁标准溶液的参比液调整仪器的吸光度为零，在波长510nm处，用3cm比色皿，测定标准参比液的吸光度。以100mL标准参比液所含铁的质量（mg）为横坐标，与其相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。4.9.5 测定步骤称量试样约3g（精确至0.0002g），置于150mL烧杯中，加入15 mL浓盐酸，加热煮

18、沸5分钟，冷却后，移入100mL容量瓶中，用1+1盐酸调PH2 (用精密PH试纸检查)。加2.5mL抗坏血酸，10mL缓冲溶液，5mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟,在510nm波长下，用3cm吸收池，以水为对照，测量试液和空白试液的吸光度，分别记为A、A0。空白试液的制备：除不加试样（加入50mL水）,其余步骤同试样测定。以质量分数（%）表示铁(Fe)含量X7，按（7）式计算： (7)式中：m1试液吸光度相对应的铁的质量，mg； m0空白试液相对应的铁的质量，mg； m试样质量的数值，g5 检验规则5.1 产品应由公司质量检验部门根据本标准的要求进行检验,合格后方可出厂。5.2 采样方法采样袋数应根据GB/T6678-2003中规定的按袋数进行采样（当n10时,采样为全部单元,当11n49时,采样点不得少于11）,采样工具为探针，从袋口一边斜插至对边的34处采取均匀样品,所采样品量不得少于1000g。也可在包装时根据批量按一定的间段时间在包装处采取样品。将所取的样品混匀，分装于两个清洁干燥的带盖磨口瓶中，粘贴标签，注明产品名称,取样日期及批号，一瓶做分析检验，另一瓶保留30天备查。5.3复检本标准中产品质量指标合