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文档简介
1、自动定氮仪NKB3100说明书上海祎鸿分析仪器有限公司目录一概述1二主要性能3三、仪器部件名称5四、仪器安装方法8五、使用操作10六、样品的测试16七、仪器的日常保养17八、仪器常见的故障及处理办法19九、附则19十、仪器的装箱单(用户的验收依据)20十一、注意事项20一、概述凯氏定氮仪是测定物质中的氮来换算粗蛋白质的经典方法。目前,均普遍采用凯氏定氮仪定氮法来对土壤、食品、农产品、饲料以及一些物质进行氮一蛋白质含量的测定。用此方法测定试样时,需经过消解、蒸储、滴定三个过程。蒸储和滴定是凯氏定氮法测定过程。根据凯氏定氮原理测定需要三个步骤,即消解,蒸储,滴定。当被测样品消解完全时,上机完成下列
2、化学反应:1 .(NH4)2SO4+2NaOH高温蒸气-Na2SO4+2H2O+2NH3T蒸储后手工滴定完成下列反应:2 .NH3+H3BO3-H3BO3.NH33 .H3BO3.NH3+HCl-H3BO3+2NH3cl反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后,被收集在加入硼酸吸收液(含混合指示剂)的集液瓶中。而后滴定时进行确认、显示,记录标准酸滴定消耗量。依据标准酸滴定消耗量,计算机根据下列公式计算含氮量及粗蛋白含量。含氮量:N(%尸1.401M-(V-V0)W粗蛋白含量:P(%)=N(%)XC式中;M=标准酸摩尔浓度;W4羊品重量(克);V0=空白样滴定标准酸量消耗量(毫升);丫=样品
3、滴定标准酸消耗量(毫升);C=粗蛋白转换系数。SKD-800型自动凯氏定氮仪是根据经典凯氏定氮法设计的自动蒸储,自动加碱系统,自动加酸、自动加稀释液系统可存储99个样品蒸储、加碱时间程序,机箱采用耐酸碱的塑料制成,该仪器给化验人员在进行测氮过程时,提供了极大的方便。具有使用安全、可靠、操作简单、省时等特点。二、主要性能2. 1技术指标2.1.1: 测定样品量:固体5克样品,液体15毫升/样品;2.1.2: 测定范围:0.1mg氮200mg氮;2.1.3: 回收率:99.5%2.1.4: 数据存储:可编程1000种蒸储、加硼酸、加稀释液加碱程序。a)显示方式:5.6寸液晶屏b)输入方式:触摸屏c
4、)加碱时间可设定:0200mld)加酸时间可设定:0200mle)加稀释液时间可设定:0200mlf)蒸储时间可设定:0100分钟2.1.5: 外型尺寸:400(长)x660(宽)x660(高)2.1.6: 仪器7重:15公斤2.仪器使用条件2.2.1:耗电功率:1.5千瓦交流220V10%50Hz;222:冷却水压:0.15Mpa;223:冷却水温:低于20摄氏度;224:环境温度:+1030C;、仪器部件名称仪器的结构组成见下图所示:5.电源开关6.散热口15.冷却水16.冷却水1:消化管托3:集液瓶放置口5:电源开关7:碱液进口9:蒸储水进口11:电加热观察窗13.保险丝座15.冷却水进
5、口17.蒸储水残液出口2:安全门4:操作界面6:散热口8:稀释液进口10:酸液进口12:电源插座14.液位传感器接口16.冷却水出口*请按瓶盖子管路颜色标示拧紧对应颜色的的试剂桶,插入对应颜色进出口。四、安装方法4.1 .安装前的检查仪器开箱后,应根据随机所附装箱单核对全部注明的整机及配件,并检查是否有所损坏,如有损坏请及时与厂商联系。(请保留损坏部件)。4.2 安装条件4.2.1 本仪器应避免安装在阳光直射及过冷、过热或潮湿的地方,一般室内温度应该不超过+10C30C,湿度25%90%。4.2.2 本仪器应安装在离水源和排水池较近的地方,并有电源插座的工作位置上,供水阀门和电源位置距离仪器均
6、不大于一米,以保证操作方便。a.供水应符合水压和水温要求。b.排水池应低于仪器排水口10厘米以下,保证自然排水通畅c.电源配置应符合供电要求。必须接有地线,有单独的供电开关和保险装置,确保操作者的用电安全。d.本仪器应安装在远离大的用电设备处,工作场地坚固且无震动,无腐蚀性液体,无强电磁场干扰。4.3 安装位置示意图1:电源开关2:电源插座3:自来水4:排水池5:试剂桶6:试剂桶7:工作台8:仪器9:操做面板4.4 安装参照安装位置图平稳放置仪器,仪器背面应离开墙壁40厘米以上。按要求接好管路。4.4.1 冷却进口接自来水龙头4.4.2 冷却水出口软水管放入排水池,并使它们排水通畅。4.4.3
7、 蒸汽发生器蒸储水进水口、碱液入口、酸液进口、稀释液进口、冷却水进出口、蒸储水残液出口等按标示接好试剂桶。五、使用操作5.1 .化学式剂的准备5.1.1 配制400g/L(400g定容至41L)的NaOH溶液,35升加入碱液桶中,将桶盖拧紧。5.1.2 配制20g/L硼酸(H3BO3)(20g定容到1L)溶液,35升加入硼酸加液桶中,混合均匀,将瓶盖拧紧;5.1.3 配制盐酸(HCl)滴定液,溶度根据被测样品的含量而定,一般为0.1mol/L浓度(M),对低含量样品用0.050.02摩尔浓度,浓度需精确标定。5.1.4 指示剂配置:甲基红0.1g定容到100ml无水乙醇,澳甲酚绿0.5g定容到
8、100ml无水乙醇,按1:1混合。注:消煮样品需备有硫酸(H2SO4)、硫酸铜(CuSOQ。硫酸钾(K2SO4)。提示:样品量称取0.31克,加入浓硫酸8mb10ml,加入硫酸铜:硫酸钾为1:9的混合物5克。以上仅供参考。5.2 操作界面功能仪器采用单片微机控制,大屏幕液晶屏显示,接通电源后按提示操作,简单方便,控制可靠。薄膜轻触式键盘,防水防尘,寿命持久。在打开仪器电源开关之前检查蒸储水、碱液、酸液、稀释液、冷却水、集液瓶等是否连接好。再打开仪器电源开关,打开冷却水龙头,选择设定的程序序号,按启动。(一)、开机显示屏幕为自动继续祎鸿仪器将心注入卓越品质上海祎鸿分析仪器有限公司sndrkgha
9、iYthon削距收也inartjmemiCo.,Ltd.开机通电,自动检测蒸储瓶液为,低于标准水位自动加水,加水超时(默认2分钟,时间可设置),报警提示。(二)、主界面根据界面选择操作项目,第一次使用,先进行参数设置。可同时设置多组数据,序号可修改,总保存记忆0-999个默认启动会自动调取上次运行过的参数,无需人为再次设置。(三)、参数设置返回样品编号蒸储时间min力口酸ML力口碱ML加稀释液ml蒸镭功率(存储)(运行)设置好各项参数后按运行进行测试或者按存储存储参数。(四).调用参数返回样品编号输入样品编号按一调用相应的运行参数。已经存储的数据无需再次输入。(五)、运行界面广、“J府泡陵器温
10、度/JIL庭-c|蒸憎功率-%emin蒸憎时间5L/min七7C进行L5(急停)QS)1运行过程中保持该界面。可以实时显示收集瓶温度和冷凝水流速并能以曲线形式显示。在运行过程中可以调节蒸储功率。可以进行补加碱的操作。如遇突发情况应按急停按钮,可按结束返回主界面也可在排除问题后继续样品测试。(六)、运行完毕样品测试结束会显示改界面可按返回返回主界面,如需继续测试请按重新加液。(七)、系统维护返回加液间隔 加碱间隔 停碱间隔 补水延时 报警温度加酸校正 加碱校正 加稀释液校正 运行补水超时 开机补水超时ml/sml/sml/s系统维护界面需输入密码才能进入(参数关乎机器性能,如需设置请联系厂家索取
11、密码并在指导下设置参数!)(八)、报警功能晚返回报警屏蔽开关选择(ON即屏蔽了报警.OFF即为报警爆)酸液位低下门卫碱液位彳氐F硝化管稀释液液位低下温度过高泠凝管水流过低(确定)报警选择可打开机器的各种报警功能,如不需要可自行关闭(九)、各种报警界面V隼I3N南喀萧A稀释液的液位过低,请加液后点击继续.(继续)A碱的液位过低,请加液后点击继续.最低流速当前流速A当前冷凝管内的水流速过低,请检查修复并点击继续。A酸的液位过低,请加液后点击继续。(继续IHONA请检查消化管是否在位。(继续)A补水超时,请检查管道是否泄露或缺蒸储水口C继续六、样品的测试6.1 样品制备样品的称取应考虑样品中的含氮量
12、,样品中的含氮量高,则应称取样品量少些。如果样品的含氮量低,应称取样品量多些。一般选取0.1摩尔浓度的标准酸作为滴定酸,称取样品中的含氮量一般为250毫克氮最适宜。样品硝化时,加入硫酸812毫升左右即可,硫酸铜、硫酸钾加入量根据行业样品情况而定。待硝化完全后,取下冷却,在硝化管内加入30毫升左右蒸储水稀释样品并释放热量,冷却备用。6.2 选取滴定标准酸与测定样品中的含氮量的关系滴定标准酸的摩尔浓度测定样品中的含氮量0.02摩尔浓度120量克氮0.1摩尔浓度(常规)15100量克氮0.15摩尔浓度30160量克氮七、仪器的日常保养:a)因为仪器在工作时需要加热蒸储,所以需要有很好的通风和散热条件
13、b)仪器的前部的梢皿中,如果积有液体,请及时擦洗干净。c)定期清洗主要包括四部分:1.碱路的清洗2.酸路的清洗3.蒸储杯的清洗4.蒸汽瓶的清洗1.碱路的清洗(每天工作结束均需要做):将装满蒸储水的清洗桶替代碱桶,盖子拧紧,不需拔任何管路。打开电源开关,设置加碱50ml,加酸0ml,蒸储0分,按“运行”开关,仪器倒计时结束,碱路清洗完毕。2.酸路的清洗(定期需要做):将装满蒸储水的清洗桶替代酸桶,盖子拧紧,不需拔任何管路。打开电源开关,设置加酸50ml,加碱0ml,蒸储0分,按“运行”开关,仪器倒计时结束,酸路清洗完毕。3.蒸储杯的清洗。(根据各自情况定时清洗蒸储杯中的水垢,从侧面的观察窗口可观
14、察蒸储杯的情况)。把蒸储水残液夹子打开,使得残液排尽,再夹紧夹子。用20%的冰醋酸注清洗桶中,再去代替蒸储水桶,盖好盖子,管路不需拔打开电源开关,设置加碱0ml,加酸0ml,蒸储6分钟,按“运行”键,开始清洗,。反复几次,直到清洗干净,关掉电源。把蒸储水残液口的夹子打开,让酸液排尽,并夹紧夹子!取下装有酸液的清洗桶,换上蒸储水桶,盖紧盖子(不需拔任何管路),再按“启动”开关,(设置加碱0ml,加酸0ml,蒸储6分钟)进行蒸储,待蒸储结束,关掉电源,打开夹子放掉残液,再夹紧夹子,打开电源开关,反复操作几次蒸储工作,直到蒸储杯酸液及污垢排净4.蒸汽瓶的清洗将150ml的20%的冰醋酸注入消化管中,
15、将消化管放置托架上,仪器安全门关好。打开电源开关,设置蒸储6分钟,加碱0ml,加酸0ml,加稀释液0ml,按“运行”键,待蒸储结束,若污垢严重可反复几次蒸储,待蒸汽瓶干净后,关掉电源,将消化管中的冰醋酸倒掉。将150ml的蒸储水注入消化管中,将消化管放置托架上,仪器安全门关好。打开电源开关,设置蒸储6分钟,加碱0ml,加酸0ml,加稀释液0,按“启动”键,待蒸储结束,如果观察到蒸汽瓶还存在杂质,可反复几次蒸储,直到蒸汽瓶中的酸液及杂质清洗干净,关掉电源,将消化管中的残液倒掉。蒸汽瓶清洗干净!注意:定氮仪中蒸储用的水是蒸储水,不可为超纯水或纯净水。定氮仪冷却用的水为自来水。八、仪器常见的故障及处
16、理办法序号故障现象分析原因排除办法1整个仪器没有电保险丝烧断,电源线没有插好、电源插座接触不好更换保险丝,插好电源线、更换电源插座2蒸储瓶的水位已经达到水位,但没有蒸汽产生,并且加热指示火/、亮加热控制器有故障或从加热控制器到蒸储瓶之间的导线有问题1 .检查导线是否启松动2 .更换加热控制器3.蒸储瓶的水位已经达到水位,但没有蒸汽产生,并且加热指示久凫消化管中的白蒸汽管太长了,可能堵住了蒸汽出口把白蒸汽管拔下一点,如果太长剪短点。4蒸储水不停注入消化管中,已经影响到样品蒸储工作。消化管中的样品及碱进入到蒸储杯(装加热管的大杯子)中了。参考仪器说明书仪器日常保养:蒸储杯的清洗5.蒸汽发生器发生干
17、烧检查液位杯(小杯子)端盖上电极是否后液体,或线路板坏1 .擦干液位杯端盖上的液体2 .更换线路板6不能加碱、不加酸,不加稀释液,不能加水1.碱、酸、水、稀释液的桶内的液体太少,吸管吸/、到液体;3 .加碱、加稀释液、加酸、加水隔膜泵工作/、止常,隔膜泉/、能正常开启、管路堵塞;4 .隔膜泉不工作。1 .向碱、酸、水、稀释液桶内加配制好的液体;2 .清洗隔膜泵(参考说明书:隔膜泵的清洗)3 .更换隔膜泵(与厂家联系)九、附则本产品自出售(以开具的发票的日期为准)之日起,整机保修一年,终身维修,但以下情况不在保修范围内:9.1 超过保修期;9.2 由于使用不当造成损坏的;9.3 未经厂商许可,自行拆卸造成损坏的;9.4 由于用户运输、保管不当造成损坏的;十、仪器的装箱单(用户的验收依据)类别名称数量备注主机
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