ICP质量检测标准

1、（1） ICP氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定2（2） ICP氧化铈中其他稀土杂质含量的测定7（3） ICP氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定12（4） ICP氧化铽中其他稀土杂质含量的测定16（5） ICP氧化钆中其他稀土杂质含量的测定21（6） ICP稀土氧化物中二氧化硅含量的测定25（七）ICP氧化箱、氧化亿、氧化钮、氧化亿箱、氧化铀、氧化钺中非稀土杂质含量的测定28（八）ICP试剂（碳酸钢、碳酸锯、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝）中杂质含量的测定33（九）ICP氧化亿箱中氧化箱含量的测定40（一）ICP氧化箱、氧化亿中其他稀土杂质含量的测定1 .范围本标准规定了氧化钻、氧化亿

2、中其他稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化钻、氧化亿中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。表1氧化物测定范围（）氧化物测定范围（）氧化锢氧化铀氧化铀氧化钦氧化错氧化饵氧化数氧化悠氧化物氧化镜氧化钱氧化错氧化钺氧化亿氧化箱2 .方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氮等离子体光源激发，进行光谱测定。3 .试齐1J盐酸（1+1）硝酸（1+1）氧气（%过氧化氢（30%氧化箱标准溶液：称取经900c灼烧1h的氧化箱（%,置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mgH化钻。氧化锢标准溶液：称取经

3、900c灼烧1h的氧化锢（%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卜g、10肝为5琳准溶液。氧化铀标准溶液：称取经900c灼烧1h的氧化铀（%,置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（），加入10ml过氧化氢（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卜g、10pg为5琳准溶液。氧化错标准溶液：称取经900c灼烧1h的氧化错（%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷

4、却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卜g、10肝为5琳准溶液。氧化被标准溶液：称取经900c灼烧1h的氧化数（%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卜g、10肝为5琳准溶液。氧化物标准溶液：称取经900c灼烧1h的氧化物（%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卜g、10肝为5琳准溶

5、液。氧化礼标准溶液：称取经900c灼烧1h的氧化礼（%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10叱g为5琳准溶液。氧化铽标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化铽（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10叱g为5琳准溶液。氧化镝标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化镝（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温

6、溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10叱g为5琳准溶液。氧化钬标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化钬（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钦。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化铒标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化铒（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用

7、（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10窥为5琳准溶液。氧化铥标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化铥（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10窥为5琳准溶液。氧化镱标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化镱（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10窥为5琳准溶液。氧化镥标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化镥（

8、>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10窥为5琳准溶液。氧化亿标准溶液：称取经900c灼烧1h的氧化亿（>%,置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mgM化筠。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。4 .仪器ICP等离子体发射光谱仪5 .试样将试样于900c灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6 .分析步

9、骤分析试液的配制称取试样（5）,置于100ml盐酸（），于低温溶解后冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000卜g/ml。标准溶液的配置氧化箱中其他稀土杂质含量的测定将氧化箱标准溶液（）和各稀土氧化物标准溶液（）按表2分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml（）,稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。表2标液各稀土（以氧化物）浓度（叱g/ml）氧化箱氧化例氧化铀氧化错氧化数氧化钞氧化IL氧化氧化锢氧化钦氧化饵氧化铁氧化镜氧化铅氧化亿低标10000取标液(100mg/ml)10ml0图标10000取标液(100mg/ml)10ml1(分别取标液(10.

10、g/ml)10ml)氧化亿中其他稀土杂质含量的测定将氧化亿标准溶液（）和各稀土氧化物标准溶液（）按表3分别移入2个100ml容量瓶中,加入盐酸10ml（）,稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。表3标液各稀土（以氧化物）浓度（叱g/ml）氧化亿氧化例氧化铀氧化错氧化数氧化钞氧化IL氧化钺氧化锢氧化钦氧化饵氧化铁氧化镜氧化铅氧化亿低标10000取标液(100mg/ml)10ml0图标10000取标液(100mg/ml)10ml1(分别取标液(10.g/ml)10ml)测定步骤标样寻峰。测试低标和高标，定工作曲线测试待测试样。分析，保存结果。7 .允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列的允许

11、相对差表4氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化锢20氧化铀20氧化错20氧化数20氧化物20氧化钱20氧化钺20氧化铀20氧化钦20氧化饵20氧化悠20氧化镜20氧化错20氧化亿20氧化箱20氧化钻、氧化亿中原料杂质含量标准原料名称指标氧化箱、氧化钮>%氧化锢05Ppm氧化铀05Ppm氧化错05Ppm氧化数05Ppm氧化物05Ppm氧化钱05Ppm氧化钺05Ppm稀土杂质氧化铀w5Ppm氧化钦05Ppm氧化饵05Ppm氧化悠05Ppm氧化镜05Ppm氧化错05Ppm非稀土杂质氧化铁03Ppm二氧化硅020Ppm氧化钙08Ppm氧化铜03Ppm氧化锲03Ppm氧化铅04Ppm氯离子080P

12、pm（二）ICP氧化铀中其他稀土杂质含量的测定1. 范围本标准规定了氧化铀中其他稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化铀中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。表1氧化物测定范围（）氧化物测定范围（）氧化锢氧化铀氧化箱氧化钦氧化错氧化饵氧化数氧化悠氧化物氧化镜氧化钱氧化错氧化钺氧化亿2. 方法原理试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3. 试剂硝酸（1+1）盐酸（1+1）氩气（>%）过氧化氢（30%）氧化铈标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化铈（>%），置于200ml烧杯中，加入50ml硝酸（），10ml过氧化氢（），于低温溶解完全，加热赶去过

13、量的过氧化氢，取下冷却，移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含50mgM化铀。氧化镧标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化镧（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化锢。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化镨标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化镨（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化错。再将此溶液用（5+95）

14、盐酸稀释成1ml含100仙g、10g为5琳准溶液。氧化钕标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化钕（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铉。冉将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化钐标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化钐（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镑。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液

15、。氧化铕标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化铕（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化筠。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化钆标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化钆（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钱。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化铽标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化铽（

16、>%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钺。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化镝标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化镝（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铺。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化钬标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化钬（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml

17、盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钦。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化铒标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化铒（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化饵。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化铥标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化铥（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容

18、量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化悠。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化镱标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化镱（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10窥为5琳准溶液。氧化镥标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化镥（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化错。再将此溶液用（5+9

19、5）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化钇标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化钇（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10窥为5琳准溶液。4. 仪器ICP等离子体发射光谱仪5. 试样将试样于900c灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6. 分析步骤分析试液的配制称取试样（5）,置于200ml烧杯中，加入20ml硝酸（），10ml过氧化氢（），于低温溶解完全，加热赶去过量的过氧化氢，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用硝酸

20、（1+19）定容，混匀待用，此溶液浓度为5000仙g/ml。标准溶液的配置将氧化铀标准溶液（）和各稀土氧化物标准溶液（）按表2分别移入2个200ml容量瓶中，加入硝酸20ml（）,稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液表2标液各稀土（以氧化物）浓度（gg/ml）氧化铀氧化例氧化筠氧化错氧化数氧化钞氧化IL氧化钺氧化锢氧化钦氧化饵氧化铁氧化镜氧化铅氧化亿低标5000取标液20ml0图标5000取标液20ml(分别取标液(10pg/ml)10ml)测定步骤标样寻峰。测试低标和高标，定工作曲线测试待测试样。分析，保存结果。7. 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差表3氧化物含量范围

21、（）允许相对差（）氧化锢20氧化箱20氧化错20氧化数20氧化物20氧化钱20氧化钺20氧化铀20氧化钦20氧化饵20氧化悠20氧化镜20氧化错20氧化亿20氧化铀原料杂质含量标准原料名称指标氧化铀>%稀土杂质氧化锢<15Ppm氧化箱<10ppm氧化错<10ppm氧化数<10ppm氧化物<10ppm氧化钱<10ppm氧化钺<10ppm氧化铀<10ppm氧化钦<10ppm氧化饵<10ppm氧化悠<10ppm氧化镜<10ppm氧化错<10ppm氧化亿<10ppm非稀土杂质氧化铁<10ppm二氧化硅<

22、;15ppm氧化钙<10ppm氯离子080Ppm（三）ICP一氧化亿箱中其他稀土杂质含量的测定1 .范围本标准规定了氧化亿箱中其他稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化亿箱中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。表1氧化物测定范围（）氧化物测定范围（）氧化锢氧化铀氧化钱氧化钦氧化错氧化饵氧化数氧化悠氧化物氧化镜氧化铀氧化错氧化钺2 .方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氮等离子体光源激发，进行光谱测定。3 .试齐1J盐酸（1+1）硝酸（1+1）氧气（%过氧化氢（30%氧化亿标准溶液：称取经900c灼烧1h的氧化箱（%,置于250ml烧杯中，加入150ml盐酸（）,低温溶解后

23、，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mgH化钮。氧化锢标准溶液：称取经900c灼烧1h的氧化锢（%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（）,低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化锢。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10pg为5琳准溶液。氧化铀标准溶液：称取经900c灼烧1h的氧化铀（%,置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（）,再加入5ml过氧化氢30%（）,低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铀。再将此溶液用（5

24、+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10g为5%标准溶液。氧化镨标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化镨（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化错。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10g为5琳准溶液。氧化钕标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化钕（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铉。冉将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5

25、琳准溶液。氧化钐标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化钐（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镑。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化铕标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化铕（>%），置于250ml烧杯中，加入30ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10mg氧化铕。氧化铽标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化铽（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（），低温溶解

26、后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钺。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化镝标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化镝（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铺。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化钬标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化钬（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至

27、刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钦。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化铒标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化铒（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化饵。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化铥标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化铥（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化悠。再将此溶

28、液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化镱标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化镱（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10窥为5琳准溶液。氧化错标准溶液：称取经900c灼烧1h的氧化错（%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化错。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10pg为5琳准溶液。4 .仪器ICP

29、等离子体发射光谱仪5 .试样将试样于900c灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6 .分析步骤分析试液的配制称取试样（5）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），于低温溶解后冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000Hg/ml。标准溶液的配置将氧化亿、氧化箱标准溶液（、）和各稀土氧化物标准溶液（）按表2分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml（）,稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。表2标液各稀土（以氧化物）浓度（叱g/ml）氧化铝氧化销氧化翎氧化铀氧化错氧化铉氧化钞氧化钺氧化铺氧化铁氧化饵氧化篌氧化镜氧化镭氧化钮低标9600取标液

30、400取标液4ml0高标9400取标液600取标液6ml1（分别取,标液（10Pg/ml）10ml）测定步骤标样寻峰。测试低标和高标，定工作曲线测试待测试样。分析，保存结果。7.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差表3氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化锢20氧化铀20氧化错20氧化数20氧化物20氧化钱20氧化钺20氧化铀20氧化钦20氧化饵20氧化悠20氧化镜20氧化错20氧化铉箱原料杂质含量标准原料名称指标氧化亿箱>%稀土杂质氧化锢w5Ppm氧化铀05Ppm氧化错05Ppm氧化数05Ppm氧化物05Ppm氧化钱05Ppm氧化钺05Ppm氧化铀05Ppm氧化钦0

31、5Ppm氧化饵05Ppm氧化悠05Ppm氧化镜05Ppm氧化错05Ppm非稀土杂质氧化铁03Ppm二氧化硅020Ppm氧化钙08Ppm氧化铜03Ppm氧化锲03Ppm氧化铅04Ppm氯离子080Ppm（四）ICP氧化钺中其他稀土杂质含量的测定1 .范围本标准规定了氧化钺中其他稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化钺中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。表1氧化物测定范围（。%氧化物测定范围（为氧化锢氧化铀氧化箱氧化钦氧化错氧化饵氧化数氧化悠氧化物氧化镜氧化铀氧化错氧化钺氧化亿2 .方法原理试样以硝酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氮等离子体光源激发，进行光谱测定。3 .试齐1J盐酸（1+1）

32、硝酸（1+1）氧气（%过氧化氢（30%氧化钺标准溶液：称取经900c灼烧1h的氧化钺（%,置于250ml烧杯中，加入75ml硝酸（）,低温加热溶解后，取下冷却，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含50mg氧化钺。氧化锢标准溶液：称取经900c灼烧1h的氧化锢（%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化锢。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10pg为5琳准溶液。氧化铀标准溶液：称取经900c灼烧1h的氧化铀（%,置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（）

33、，再加入5ml过氧化氢30%（）,低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卜g、10八为5%标准溶液。氧化错标准溶液：称取经900c灼烧1h的氧化错（%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化错。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10pg为5琳准溶液。氧化被标准溶液：称取经900c灼烧1h的氧化数（%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入

34、100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化牧。冉将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10pg为5琳准溶液。氧化物标准溶液：称取经900c灼烧1h的氧化物（%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镑。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10pg为5琳准溶液。氧化铕标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化铕（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml

35、含1mg氧化筠。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化钆标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化钆（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钱。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化镝标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化镝（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铺。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释

36、成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化钬标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化钬（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钦。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化铒标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化铒（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化饵。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化

37、铥标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化铥（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化悠。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化镱标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化镱（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10窥为5琳准溶液。氧化镥标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化镥（>%），置于100ml烧杯中，

38、加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化错。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化钇标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化钇（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10窥为5琳准溶液。4 .仪器ICP等离子体发射光谱仪5 .试样将试样于900c灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6 .分析步骤分析试液的配制称取试样（5）,置于200

39、ml烧杯中，加入10ml硝酸（）,于低温加热溶解后冷却至室温，移入50ml容量瓶中，加入5ml盐酸（）,用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000g/ml。标准溶液的配置将氧化钺标准溶液（）和各稀土氧化物标准溶液（）按表2分别移入2个100ml容量瓶中,加入盐酸10ml（）,稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。表2标液各稀土（以氧化物）浓度（叱g/ml）氧化就氧化例氧化铀氧化错氧化数氧化钞氧化钳氧化礼氧化锢氧化钦氧化饵氧化铁氧化镜氧化铅氧化亿低标10000取标液20ml0图标10000取标液20ml1(分别取(102g/ml)标液10ml)测定步骤标样寻峰。测试低标和高标，定工作曲线测试待测

40、试样。分析，保存结果。1.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差表3氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化锢20氧化铀20氧化错20氧化数20氧化物20氧化钱20氧化箱20氧化铀20氧化钦20氧化饵20氧化悠20氧化镜20氧化错20氧化亿20氧化钺原料杂质含量标准原料名称指标氧化钺>%稀土杂质氧化锢05Ppm氧化铀05Ppm氧化错05Ppm氧化数05Ppm氧化物05Ppm氧化钱010Ppm氧化箱05Ppm氧化铀05Ppm氧化钦05Ppm氧化饵05Ppm氧化悠05Ppm氧化镜05Ppm氧化错w5Ppm氧化亿05Ppm非稀土杂质氧化铁03Ppm二氧化硅020Ppm氧化钙&l

41、t;10ppm氧化铜05Ppm氧化锲05Ppm氯离子080Ppm（五）ICP氧化轧中其他稀土杂质含量的测定1 .范围本标准规定了氧化钱中其他稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化钱中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。表1氧化物测定范围（）氧化物测定范围（）氧化锢氧化铀氧化箱氧化钦氧化错氧化饵氧化数氧化悠氧化物氧化镜氧化铀氧化错氧化钺氧化亿2 .方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氮等离子体光源激发，进行光谱测定。3 .试齐1J盐酸（1+1）硝酸（1+1）氩气（>%）过氧化氢（30%）氧化轨标准溶液：称取经900c灼烧1h的氧化钻（>%,置于250ml烧杯中，加入1

42、00ml盐酸（）,低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mgH化钱。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化镧标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化镧（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化锢。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化铈标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化铈（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（），低温溶解后，取下冷却，移入

43、100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化镨标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化镨（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化错。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10g为5琳准溶液。氧化钕标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化钕（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1

44、ml含1mg氧化铉。冉将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化钐标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化钐（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镑。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化铕标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化铕（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化筠。再将此溶液用（5+95）盐酸

45、稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化铽标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化铽（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钺。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。氧化镝标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化镝（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铺。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10Ng为5琳准溶液。

46、氧化钬标准溶液：称取经900灼烧1h的氧化钬（>%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钦。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10pg为5琳准溶液。氧化饵标准溶液：称取经900c灼烧1h的氧化饵（%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化饵。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10pg为5琳准溶液。氧化悠标准溶液：称取经900c灼烧1h的氧化悠（%,置

47、于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化悠。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10pg为5琳准溶液。氧化镜标准溶液：称取经900c灼烧1h的氧化镜（%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卜g、10肝为5琳准溶液。氧化错标准溶液：称取经900c灼烧1h的氧化错（%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用

48、水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化错。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100仙g、10pg为5琳准溶液。氧化亿标准溶液：称取经900c灼烧1h的氧化亿（%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卜g、10肝为5琳准溶液。4 .仪器ICP等离子体发射光谱仪5 .试样将试样于900c灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6 .分析步骤分析试液的配制称取试样（5）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），于低温溶解后冷却至室温，移入100ml容量

49、瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000Hg/ml。标准溶液的配置将氧化亿标准溶液（）和各稀土氧化物标准溶液（）按表2分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml（）,稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。表2各稀土（以氧化物）浓度（Ng/ml)标液氧氧氧氧氧氧氧氧氧氧氧氧氧氧氧化化化化化化化化化化化化化化化钱铀错侈雨锢钦饵铁镜鲁钮低标10000取标液10ml0图标10000取标液10ml1（分别取10卜g/ml标液10ml）测定步骤标样寻峰。测试低标和高标，定工作曲线测试待测试样。分析，保存结果。7 .允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差表3氧化物含量范围（

50、）允许相对差（）氧化锢20氧化铀20氧化错20氧化数20氧化物20氧化箱20氧化钺20氧化铀20氧化钦20氧化饵20氧化悠20氧化镜20氧化错20氧化亿20（六）ICP稀土氧化物中二氧化硅含量的测定氧化钱原料杂质含量标准原料名称指标氧化钱>%稀土杂质氧化锢w5Ppm氧化铀05Ppm氧化错05Ppm氧化数05Ppm氧化物05Ppm氧化箱05Ppm氧化钺05Ppm氧化铀05Ppm氧化钦05Ppm氧化饵05Ppm氧化悠05Ppm氧化镜05Ppm氧化错05Ppm氧化亿05Ppm非稀土杂质氧化铁03Ppm二氧化硅020Ppm氧化钙08Ppm氧化铜03Ppm氧化锲<3ppm氧化铅04Ppm氯离

51、子080Ppm备注：氧化亿中杂质测试同氧化钱相同1. 范围本标准规定了稀土氧化物中二氧化硅含量的测定方法。本标准适用于稀土氧化物中二氧化硅含量的测定。测定范围：%。2. 方法原理测定稀土氧化物中的二氧化硅、氧化铝含量时，试料用无水碳酸钠硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸出；在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3. 试剂过氧化氢（30%）硝酸（1+1），优级纯。盐酸（1+2），优级纯。混合溶剂：称取1g无水碳酸钠加硼酸，研匀。硅标准贮存溶液：量取硅标准试液500（ig/ml到100ml容量瓶中，分别稀释成1ml含100ng、10窥酸度为5啾标准溶液。氧化铀基体贮存溶液：称取经900c

52、灼烧1h的氧化铀（%于200ml烧杯中，加50ml硝酸（）溶解。低温加热并不断搅拌，沿杯壁加过氧化氢（）助溶，加热至完全溶解，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含10mgM化铀。氧化箱基体贮存溶液：称取经900c灼烧1h的氧化箱（%于200ml烧杯中，加50ml硝酸（）溶解。加热至完全溶解，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含10mgM化箱。氧化锐基体贮存溶液：称取经900c灼烧1h的氧化锐（%于200ml烧杯中，加50ml硝酸（）溶解。加热至完全溶解，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml