毕业论文葡萄糖酸锌的合成与组成测定

1、编号学士学位论文葡萄糖酸锌的合成与组成测定学生姓名： 吐尔孙姑丽·吐尔孙学 号：20070301048 系 部：化学与环境科学系专 业： 化学 年 级：2007 指导教师 王冬娥 完成日期： 2011 年5 月10日中文摘要介绍了合成葡萄糖酸锌的各种方法。并对其方法的可行性进行了述评。葡萄糖酸锌合成的常见的方法有复分解法，空气催化氧化法，离子交换树脂法，发酵法，电解法等。通过文献比较，选用其中较好的方法，即以葡萄糖，菲林试剂和氧化锌为主要原料合成葡萄糖酸锌的新方法。并采用正交实验方法研究了原料配比、反应时间、催化剂用量等对产率的影响，确定了优化合成条件。最后对产物进行了红外光谱分析。

2、关键词 ：葡萄糖酸锌；合成；结构分析目录中文摘要1引言31 实验部分41.1仪器与试剂41.1.1仪器41.1.2试剂41.2试验方法41.2.1 菲林试剂的配制41.2.2 葡萄糖酸的制备41.2.3 葡萄糖酸锌的制备42结果与分析52.1葡萄糖酸制备条件的影响52.2.1菲林试剂过量的影响52.2.1葡萄糖过量的影响52.2葡萄糖酸锌的制备条件的影响52.2.1葡萄糖酸过量的影响52.2.2 葡萄糖酸浓度的影响62.2.3反应物配比对反应产率的影响72.2.4结晶促进剂乙醇用量对反应产率的影响72.3产品性能82.4 产品红外图谱分析83 总结9参考文献10致谢11引言锌是人体必需的微量元

3、素之一，葡萄糖酸锌为营养产品，安全无毒副作用，人体吸收率比较高。通过超氧歧化酶保持吞噬细胞内自由基水平，自由基能破坏微生物的细胞膜，发挥杀菌作用，加速创伤，烧伤，遗疡的愈合；对维生素A的代谢及视觉起重要作用。促进及维持性机能；稳定细胞膜，改善组织能量代谢及组织呼吸；能改善下肢的血流灌注，减少乳酸积蓄，是治疗间歇性破行的生化基础。葡萄糖酸锌属于保健品，主要是补充锌这种微量元素，它具有多种生物作用，参与核算和蛋白质的合成，对性腺及许多霉素系统起着重要的生理功能和营养作用，能促进儿童生长发育，提高智力水平，增强人体免疫功能。人体缺锌会造成生长停滞，自发性味觉减退和创伤愈合不良等严重问题，从而引发多种

4、疾病。在食品和药物中使用补锌强化剂有硫酸锌，醋酸锌，葡萄糖酸锌等化合物。硫酸锌，醋酸锌有异味，对胃肠有刺激作用且吸收率低，而葡萄糖酸锌作补锌药，则具有见效快，吸收率高，副作用小，使用方便等优点，是目前较为理想的补锌药物和营养强化剂，特别是作为儿童食品，果糖，乳制品添加剂的应用日益广泛。随着科学技术的不断发展和人们生活水平的提高，人们对健康越来越重视，因此近年来，学界对葡萄酸锌的研究过程中取得了很大的发展。本文1实验部分1.1仪器与试剂仪器FA1OO4N型电子天平，SHA-C水浴恒温振荡器，DF-4型压片机，WS70-1型红外快速干燥箱，抽滤器，布氏滤斗，吸滤瓶，量筒，蒸发皿，烧杯， 酒精灯，液

5、移管，玻璃棒，石棉网，铁架台，滤纸，pH试纸。1.1.2试剂葡萄糖，无水硫酸铜，氢氧化钠，乙醇（化学纯），ZnO，浓HCI。1.2试验方法菲林试剂的配制将100mL 10%的NaOH的溶液缓慢加入12.5mL 5%的CuSO4溶液，立即生成淡蓝色的Cu(OH)2沉淀，随着NaOH的不断加入，蓝色沉淀逐渐溶解为无色溶液，溶液中的有效成分为Na2Cu(OH)4。1.2.2葡萄糖酸的制备将上述的菲林试剂，然后加入100mL10%的葡萄糖溶液，加热近沸腾，得到砖红色的沉淀，趁热过滤除去Cu2O沉淀，得到浅棕黄色的葡萄糖酸溶液，合成路线见图1。图1 葡萄糖酸合成路线图1.2.3 葡萄糖酸锌的制备葡萄糖酸

6、溶液中分批加入3.9g氧化锌，在90水域浴中搅拌反应2h，同时调节pH5.8，将此溶液过滤。滤液减压浓缩至原体积的1/3，加入25mL95%的乙醇，放置35天充分结晶，得到无色块状晶体。2结果与分析2.1葡萄糖酸制备条件的影响2.2.1菲林试剂过量的影响2.2.1葡萄糖过量的影响2.2葡萄糖酸锌的制备条件的影响反应温度对原料转化率和葡萄糖酸锌产率的影响，从60100改变反应温度，其余的反应条件不变。产率见图1所示。通过图1可以看出反应温度越高，反应越好，产率越高。但是葡萄糖酸锌在140150时就已经开始分解为暗黑色物质，应控制90为适宜温度。图1 普通糖酸与浓度的关系葡萄糖酸过量的影响为使氧化

7、锌与葡萄糖酸的中和反应较完全，提高葡萄糖酸锌的产率，应使葡萄糖酸过量。称取3.9g氧化锌与不同物质的量的葡萄糖酸反应理论物质的量比为ZnO：葡萄糖酸=1:2。实验结构表明，当葡萄糖酸用量为0.157mol即过量0.05mol时，产率，纯度最高。随着葡萄糖酸用量的增大，纯度开始下降。实验数据见表2. 表2 葡萄糖酸用量对产率的影响ZnOmol 葡萄糖酸mol 葡萄糖酸过量mol 产率%0.0535 0.107 0 98.90.0535 0.117 0.01 99.20.0535 0.127 0.02 98.90.0535 0.137 0.03 99.00.0535 0.157 0.05 99.1

8、 0.0535 0.167 0.06 97.30.0535 0.177 0.07 96.9葡萄糖酸浓度的影响 将3.9g0.05335mol氧化锌溶于20 mL水中，进行5组平行实验，对比在不同浓度葡萄糖酸中葡萄糖酸锌产品情况。实验结果表明，控制葡萄糖酸过量在0.05mol，葡萄糖酸溶液浓度为2.02.6molL，对葡萄糖酸锌的制备最有利。实验数据见表3。表3 葡萄糖酸浓度的影响葡萄糖酸浓度molL 葡萄糖酸用量mL C12H22O14Zn.H2Og1.0 157.0 22.41.5 104.0 22.422.0 78.5 22.672.6 60.4 22.712.4氧化锌浓度的选择为提高葡萄

9、糖酸锌的产率及纯度，在中和反应之前应使ZnO尽可能与水Zn（OH）2，但体系中水量太多则浓缩时间加长。在葡萄糖酸浓度为2.6 molL，3.9g氧化锌过量葡萄糖酸0.05 mol的条件下，氧化锌浓度为1.783 molL需要浓缩的时间短，产率高。实验结果见表4。表4氧化锌浓度的选择ZnOmol ZnO浓度mL 葡萄糖酸mL 浓缩时间mim 产量0.0535 2 .6 60.4 15 22.6 0.0535 1.7 60.4 25 23.20.0535 1.3 60.4 35 23.00.0535 1.0 60.4 45 23.2反应物配比对反应产率的影响其次考察反应物配比对原料转化率和葡萄糖酸

10、锌产率的影响，从葡萄糖的氧化锌的质量之比1:1到1:3改变物料配比，其他条件不变，产率如表1所示。表1反应物配比对反应产率的影响（90）样品编号 反应配比 产率% 1 2:1 48.442 3:1 72.663 1:1 95.314 1:3 96.095 1:2 96.2 当用量为2:3和1:2时，结晶之后，所得产率相差不大，继续增加反应物的配比，生成物的产率变化也不大，可见，控制反应物配比为1:1既有利于产率的提高，也可以节省原料节约成本，是最佳配比。结晶促进剂乙醇用量对反应产率的影响然后考察结晶促进剂用量对反应产率的影响，当乙醇用量不用，所得晶体产率也不同，产率见表2所示，通过用量和产物产

11、率的关系如图，可以看出，结晶剂用量越大，越易结晶，产率越高。结晶剂用量在520mL时，产率变化幅度比较大：而结晶剂用量在2530mL时，产率变化幅度降低，如果进一步增大结晶剂用量对于产率的影响不大，所以在实际生产中我们应采用适当的结晶剂用量以节约成本。制取0.0125 mol的葡萄糖酸锌，相对需95%乙醇用量为25mL。2.3产品性能对产品的主要指标进行检测，其结构与有关标准对照见表5.表5产品主要指标项目名称 GB 产品检测结构含量C12H22O14Zn·H2O 98.0%1O1% 98.4%砷盐以As计 0.0002% 0.0002%重金属以pb计 0.001% 0.001%干燥

12、失重 0.5% 0.4%Ph 5.97.1 5.97.12.4产品红外图谱分析产物的红外光谱见附图，各特征吸收峰的结构归属如下：图中32003500 cm-1处有一强而宽的吸收峰，为缔合 OH 的伸缩振动吸收；2925和2860cm-1为亚甲基伸缩振动吸收峰；1578、1434和1386cm-1为羧酸盐COO-1伸缩振动吸收峰；1147、1092和1063 cm-1为C-OH的伸缩振动吸收峰；725、638和528cm-1为Zn-O的伸缩振动吸收峰。图中主要吸收峰的归属与葡萄糖酸锌的结果是一致的。3总结本文以葡萄糖和菲林试剂，氧化锌为原料合成葡萄糖酸锌，产物的纯度较低。合成葡萄糖酸锌的最佳条件

13、为，反应物摩尔比CH2OH(CHOH)4COOH:ZnO=2:1，反应温度为90，反应时间2h,反应液pH为5.8,产品结晶时加入 10mL 95%的乙醇，结晶时间为35天。产物进行红外光谱分析表明其结果与葡萄糖酸锌的结果一致。由于我葡萄糖酸锌的生产工艺均采用葡萄糖发酵法，工艺要求高，而葡萄糖酸与内酯也存在生产方法的问题，故以葡萄糖酸锌和葡萄糖酸-（-内酯这原料的合成法，成本高，经济效益不显著。葡萄糖原料易得，价格便宜，从合成路线看，发酵法和空气催化氧化法，都是先转变成葡萄糖盐后，再经复分解法制得葡萄糖酸，进而与锌物质反应合成葡萄糖酸的。因此，工艺复杂，合成周期长，且有三废排放问题，而采用两性

14、膜电解槽的成对电解法生产葡萄糖酸锌，且可同时制得两种产品，与其他方法相比。此法有原料易得能耗少，工艺流程短，几乎无三废排放等优点。目前成对电解葡萄糖的研究在不断深入，随着工艺条件日趋完善，采用成对电解法生产葡萄糖酸锌是较适宜的。参考文献1 王燕兰,张以凡,金家岭. 葡萄糖酸锌治疗尘肺的疗效观察J. 工业卫生与职业病, 2004,(01) .2 魏云路食品添加剂的研究郑州粮食学院学报J.1984.3 陈文强. 微量元素锌与人体健康J微量元素与健康研究.2006.(04) .4 刘冲,云惠聪,宋玉娥. 葡萄糖酸锌辅治婴幼儿急性腹泻疗效分析. J. 现代中西医结合杂志, 2010,(11 ) .5

15、刘薇芝, 胡汉昆,刘萍,刘巍.葡萄糖酸锌药理作用与临床应用J.医药导报,2009,(08).6 杨英,梅其霞.葡萄糖酸锌治疗小儿轮状病毒腹泻332例疗效观察J. 重庆医学,2008,(21) .7 王化忠,穆霄静. 葡萄糖酸锌口服液治疗复发性口腔溃疡30例J. 第四军医大学学报, 2003,(04) .8 罗刘丽,刘艳,张丽芹. 葡萄糖酸锌片治疗轻、中度智力低下儿35例疗效观察J. 黑龙江护理杂志，1998,(07).9 张洁. 葡萄糖酸锌佐治儿童反复呼吸道感染及对其免疫功能的影响J. 黑龙江医学,2006，(04) .10倪敏英. 葡萄糖酸锌佐治婴幼儿轮状病毒肠炎的疗效分析J. 吉林医学, 2011,(17).11孔祥瑞，必需微量元素和营养，生理及临床意义J.合肥;安微科技出版社，1982,116 .致谢本论文是在王冬娥老师的悉心指导下完成的，在这几个月的毕业论文学习期间，王冬娥老师认真负责的工作态度以及其严谨治学的科研精神时时鼓舞和鞭策我完成我的学士论文，在此我对我的指导老师表示衷心的感谢及由衷的敬意！