001、生地黄记录

1、某某中药饮片中药材检验记录检品名称生地黄批号检品来源检验日期检验依据?中国药典?2022年版一部及企业内控质量标准QAS- ZYA001-00检验工程及标准检验内容工程结论性状检测结果：本品为口合格口不合格 检验人：鉴别1.显微鉴别显微镜型号：检测结果横切面：粉末：口合格口不合格 检验人：2薄层鉴别梓醇的鉴别：供试品 色谱中，在与对照品 色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。取本品粉碎后的粉末 2g，加甲醇20ml，加热口合格口不合格 检验人：回流1小时，放冷。滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取梓醇对照品，加甲醇制 成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法按?中国

2、药典?2022年版一部附录W B试验，吸取上述供试品溶液、对 照品溶液各5卩1，分别点于同一硅胶 G薄层 上，以三氯甲烷-甲醇-水14： 6 :1 为展开剂，展开，取出，晾干，喷茴香醛试液，在 105C加热至斑点清晰。观察供试品色谱中，在与对照 显。頁品色谱相应的位置上，检验工程及标准检验内容工程结论3薄层鉴别毛蕊花糖苷的鉴别：供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相 同颜色的斑点。取本品粉末 1g,加80%甲醇50ml，超声处理出，晾干，用0.1%的2，2-二苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液浸板，晾干。观察供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上,口合格口不合格检验人:检查水分不得过15.

3、0 %天平型号:烘箱型号:称量瓶恒重W瓶恒-1称量瓶恒重W瓶恒-2样品重W样枯燥5小时后W恒 -1再枯燥1小时 后 Ws -2样品1样品2取鉴别项下粗粉25g WJ,平铺于枯燥至恒重的扁形彳称量瓶中WQ依法操作，即得水份F 1W样W瓶恒2 W样恒2100 %口合格口不合格 检验人：X 100% =水份(F) 2 (W样W瓶恒2)W样恒2 100%W样=X 100% =平均=检验工程及标准总灰分应不得过8.0%坩埚恒重Wt恒 -1坩埚恒重Wt恒 -2样品重W灼烧5小 时后残恒-1冉灼烧1小时后W恒-2样品1样品2总灰分1 W残恒 2wW埚恒2 100%口合格口不合格 检验人：检验内容大平型号:电

4、阻炉型号：取鉴别项下的粉末称取23gW,置炽灼至恒重的坩埚中W埚,称定重量准确至O.OIg,缓缓炽热， 注意防止燃烧，至完全炭化时，然后放入马弗炉500-6000放置 35小寸至完全灰化，取出，置枯燥器 中冷却30分钟,精密称定，再在上述条件灼烧1小寸，冷却，称重,至连续两次称重的差异不超过0.3mg 恒重为止。根据残渣重量W残恒,计算X 100% =总灰分2残恒2埚恒2100%X 100% =平均=酸不溶性灰分不得过3.0%天平型号：电阻炉型号：取总灰分项所得的灰分，在坩埚中注勣叭稀盐酸约10ml用外表皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟, 外表化皿用热水5ml 冲洗,洗液并入坩埚中，用无灰滤纸

5、滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上并洗涤 至洗液不显氯化物反响为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，枯燥炽灼至恒重W恒。根据残渣重量,计算。 坩埚恒重：坩埚恒重W埚亘_1坩埚恒重W埚恒-2样品重W枯燥5小时后 恒-1再枯燥1小 时后W残恒-2样品1样品2酸不溶性灰分1 W残恒 W恒2 100%口合格 口不合格 检验人：X 100%=酸不溶性灰分2 W残恒 2弘恒2 100%W样=X 100%=平均=复核人:复核日期:检品名称检验日期检验工程及标准二氧化硫残留量不得过150mg/kg检验内容天平型号：取鉴别项下粉末过五号筛后称定重量W样约10g,置两颈圆底烧瓶中，加水300400ml，连接刻度分液漏斗

6、，并导入氮气至瓶底，连接回流泠凝管，在泠凝管的上 端导出口处连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。锥形瓶内加水125 ml和淀粉指示剂1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。加热两颈圆底烧瓶内 的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液0.01mol/L 滴定，至蓝色样品重样品耗用碘滴 定液量V样空白耗用碘滴定液量V白碘滴定液量浓度C样品1样品2口合格口不合格检验人：或蓝紫色持续20秒钟不褪，并将滴定的结果用空白试验校正。计算。二氧化硫残留量1w样0.032 10氧化硫残留量2V羊 V白C 0. 032 106W羊浸出物本品按枯燥品计算，应不得少于65.0%蒸发皿恒重皿恒-1蒸

7、发皿恒重皿恒-2样品重W样枯燥3小时后W恒样品1样品2计算。口合格口不合格 检验人：按枯燥品计，浸出物1W羊20 / 100 1 水份100%平均=天平型号：取鉴别项下粉末过二号筛后称定重量W样约4g，置250ml的带塞锥形瓶中，精密参加水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置 18小时，用枯燥漏 斗迅速滤过，精密量取滤液 20ml，置已枯燥至恒重 W皿的蒸发皿中，在水浴上蒸干 后，于105C枯燥3小时，移置枯燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量 W恒,X 100% =按枯燥品计，浸出物2W皿恒W样 20/100 1 水份100%X 100% =平均=检验工程及标准检验内容工程结

8、论含量测定本品按枯燥品计算 含梓醇应不得少于0.20%两份平行测定结果相对偏差应不得过色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂为填充剂；以乙睛-0.1%磷酸1 :99为流动相；检测波长为210nm,理论板数按梓醇峰计应不低于 5000。 对照品溶液的制备取梓醇对照品适量 W对，精密称定，加流动相制成每1ml含10ug的溶液，即得C Mo供试品溶液的制备取本品生地黄切成约 5mm的小段，经80C减压枯燥24小时6后，磨成粗粉，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密参加甲醇50ml，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量， 摇匀，滤过。 精密取续滤

9、液10ml，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，移置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，记录对照溶液主峰面积 S对与供试液的主峰的面积 S供，用外标法计算：2.0%天平型号:液相色谱仪型号：对照品溶液含量 Cm梓醇对照品编号：W供 1=gmlW共2=gmlS对1=S对2=S对均=S 供 1-1 =S供 1-2 =S供1均:S 供 2-1 =S供 2-2 =S供2均:口合格口不合格 检验人：C1S供1均 Cms对均W供 /稀释倍数106X 100% =C2S供2均 CMs对均 W /稀释倍数106X

10、100% =相对偏差%C2 |C2100% =X 100%=检品名称地黄批号检验日期检验工程及标准检验内容工程结论含量测定本品按枯燥品计，毛蕊花糖苷的总量应不得少于0.020%两份平行测定结果相对偏差应不得过2.0%色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键盘合硅胶为填充剂；乙睛-1%醋酸溶液16： 84为流动相；检测波长为 334nm理论板数毛蕊花糖苷峰计算应不低于 5000。对照品溶液的制备取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，用流动相制成每1ml含10ug的溶液C对.供试品溶液的制备精密量取含量测定梓醇项下续滤液20ml，减压回收近干，残渣用流动相溶解，移置5 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度， 摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取上述两种溶液各20gl，注入液相色谱仪，测定。取对照品毛蕊花糖苷峰面积分别为 S对及供试品毛蕊花糖苷两峰面积分别为S供计算。天平型号：液相色谱仪型号：对照品溶液含量 C对毛蕊花糖苷对照品编号：W供 1=gtmlW供 2=gtmlS对1=S对2=S对均=S 供 1-1 =S供 1-2 =S供 1 均=S 供