实验_煤工业分析方式

1、实验二煤的工业分析方式煤的工业分析实验，是对煤在燃烧进程中呈现出来的特性进行的定量分析。具体地说，确实是用实验的方式来测定煤中的水分（ M）、灰分（ A）、挥发分（ V）和固定碳（ FC）的质量百分数的含量。在实验时，只需测定煤中的水分、灰分和挥发分的百分含量，而煤中的固定碳的百分含量那么是从百分之百中减去水分、灰分和挥发分百分含量后的差值。一 、实验目的1了解煤中水分存在的形态。2了解煤中灰分的来源及其矿物质在灰分测定进程中的转变情形。3了解测定挥发分的意义，把握焦渣特点的鉴定方式。4把握水分、灰分和挥发分的测定方式。5把握水分、灰分、挥发分和固定碳的百分含量的计算。二、大体原理1水分（ M

2、）煤中水的存在形态能够分为游离水和化合水两种。游离水是煤的内部毛细管吸附或表面附着的水；化合水是和煤中的矿物质呈化合形态存在的水，也叫结晶水，如CaSO42H2O和 Al 2O3 2SiO22H2O等等。游离水又额外在水和内在水。外在水是附着在煤的表面和被煤的表面大毛细管吸附的水。把煤放在空气中干燥时，煤中的外在水分很容易蒸发，蒸发到煤表面的水蒸汽压和空气的相对湿度平稳时为止，现在的煤叫空气干燥基煤。当把这种煤制成粒度为以下，作分析所用的试样时就叫分析煤样。用空气干燥状态煤样化验所得的结果确实是空气干燥基的结果。内在水是煤的内部小毛细管所吸附的水，在常温下这部份水是可不能失去的，只有加热到 1

3、05 110的温度时，通过一段时刻后，才能失去。而结晶水通常要在 200以上才能分解析出。依照煤样的状态，煤的水分测定可分为收到基煤样的水分测定及空气干燥基煤样的水分测定两种情形。水分是指试样在温度为105110时，干燥至恒重所失去的质量占原质量的百分数。2 灰分（ A）煤的灰分是指在温度为 81510时， 煤中的可燃物质完全燃烧， 其中的矿物质在空气中通过一系列复杂的化学反映后所剩余的残渣，煤中的灰分来自矿物质，但它的组成和质量与煤中的矿物质不完全相同，灰分是必然条件下的产物。煤中的矿物质来源于三个方面：(1) 原生矿物质它是由成煤植物本身的金属元素所形成的。 煤中的原生矿物质含量很少，一样

4、不高于 2 3，散布均匀，与煤中的有机物质紧密结合，很难分离出来，它的含量虽少，但与锅炉的结渣和侵蚀有紧密的关系。(2) 次生矿物质它是在成煤进程中经煤层裂痕渗入的各类矿物质溶液积聚而形成的，它的含量也不高，也很难除去。煤中的原生矿物质和次生矿物质总称为煤的内在矿物质。由内在矿物质形成的灰分叫内在灰分。(3) 外来矿物质它是在开采的进程中混入的泥沙和矸石等，此类物质在煤中的散布极不均匀。外来矿物质很容易用机械或洗选的方式除去，由它形成的灰分称外在灰分。当用燃烧法测定煤中的灰分时，煤中矿物质在燃烧进程中发生以下化学反映。（1）失去结晶水当温度高于400时，含有结晶水的硫酸盐和硅酸盐发生脱水反映：

5、CaSOAl4 2HO=CaSO4+2HO2O3 2SiO2 . 2H2O=Al2O3 2SiO2+2H2O(2) 受热分解碳酸盐在600以上开始分解：CaCOFeCO3=CaO+2CO3=FeO+CO2(3) 氧化反映在氧化介质 ( 即空气 ) 的作用下，温度为400600时，发生以下氧化反映：4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO22CaO+2SO2+O2=2CaSO44FeO+O2=2Fe2O(4) 挥发碱金属化合物和氧化物在700以上，部份挥发。以上各类反映，在800左右大体上已经完成，因此测定煤中灰分温度规定为815左右 . 但在此温度下，有些反映需一按时刻才能完成，因此，测按时

6、必需进行检查性的灼烧实验。由于 SO3 和 CaO在实验条件下生成 CaSO4，使测定结果偏高而且不稳固，为此，需要适当的加热程序和通风条件。 第一，让煤样在温度为 500时维持一段时刻， 使黄铁矿硫和有机硫的氧化反映在这一温度下大体完成， 并使生成的 SO2 有效地排出反映区。 而碳酸盐 600 时才开始分解， 800时才分解完全。煤的灰分测定的方式要点：称取必然量的煤样，放入箱形电炉内灰化、然后在温度为81510的条件下灼烧至恒重，以残留物质量占煤样质量的百分数作为灰分的大小。3 挥发分（ V）把煤样与空气隔间，在必然温度条件下，加热一按时刻后，由煤中有机物质分解出来的液体（现在为蒸汽状态

7、）和气体产物的总和称为挥发分，其质量百分含量称为挥发分产率，简称挥发分。挥发分不是煤中的固有物质，而是在特定条件下的热分解产物。挥发分产率是煤炭分类的要紧指标，依照挥发分产率的大小能够大致判定煤的变质程度，褐煤一样为 40 60%，烟煤一样为 1040%，而无烟煤那么小于 10%，依照挥发分和焦渣的特点还能估量煤的热值的高低。关于动力用煤，煤中的挥发分及其热值对煤的着火和燃烧情形都有较大的阻碍。煤在隔间空气条件下加热时，不仅有机物质发生热分解，煤中的矿物质也会发生相应的转变。一样情形下，因矿物质分解而产生的阻碍不大能够不加考虑。但当煤中的碳酸盐二氧化碳含量大于 2%时，应付实验结果加以校正。煤

8、的挥发分产率测定是标准性很强的一项实验，测定结果完全取决于所规定的实验条件。加热温度和加热时刻对其阻碍最大，试样重量，坩锅的材料、厚度及容积大小等对挥发分的大小都有必然阻碍。4 固定碳（ FC）与焦渣特点挥发分逸出后的残留物称为焦渣。煤样经实验后煤中的灰分转入焦渣中，从焦渣质量中减去灰分的质量即为固定碳的质量。焦渣外形具有必然的特点，它与煤中有机物质的性质有必然关系，因此焦渣特性也用来作为煤质分类的一项参考指标，焦质特点可分为八类。三、实验仪器设备1 干燥箱：又称烘箱或恒温箱，供测定水分利用。干燥箱应带有自动调温装置，内附风机，由其顶部的温度计指示箱内温度，并能维持105 110或 14510

9、的温度范围。2箱形电炉：供测定灰分、挥发分之用。它应带有调温装置、最高温度能维持在1000左右，炉膛中具有相应的恒温区。测定灰分时，要具有必然的通风排气条件。3分析天平：精准到克。4干燥器：内装变色硅胶干燥剂。5 玻璃称量瓶： 供测水分利用。 直径为 40 毫米，高为 25 毫米， 并带有周密的磨口盖，如图 1 所示。6灰皿：供测定灰分利用。长方形灰皿的底面为长45 毫米，宽22 毫米，高为14 毫米，如图 2 所示。图1玻璃称量瓶图2灰皿7挥发分坩锅：供测定挥发分用之，瓷质，高为40 毫米，上口外径为33 毫米，底径为18毫米，壁厚为毫米。盖槽的外径为35 毫米，盖槽的内径为29 毫米，外槽

10、深为4 毫米，坩锅总重量为15 19 克，如图3 所示。8托盘天平：感量为1 克。9 浅盘：由镀锌簿铁板或铝板等耐侵蚀又耐热的材料制成，其面积能以大约每平方厘米克煤样的比例容纳500 克煤样。而且盘的重量应小于500 克。10坩埚架等。图 3挥发分坩埚四、技术要求和实验步骤测定煤中水分、灰分的实验方式有常规测定法和快速测定法两种。快速测定法不适用于仲裁分析。在实验中采纳常规测定法。供测定煤中的灰分、挥发分等成份和发烧量所用的煤样叫分析煤样。它是指在制取煤样的进程中 , 取得的煤的粒度小于毫米且在室温下持续干燥一小时后煤样的质量转变不超过的煤样。分析煤样的基准为空气干燥基。实验中，为了检查分析结

11、果的靠得住程度，每项分析实验应对同一煤样重复进行两次测定。若是两次测定之差不超过规定的许诺重复性限，那么取其算术平均值作为测定结果。不然，应从头测定。（一 ) 全水分的测定1测定步骤用已知质量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500 克（称准到1 克），并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加热到105 110的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2小时，无烟煤干燥3小时。再从干燥箱中取浅盘，趁热称重。然后进行检查性的实验，每次实验半小时，直到煤样的减量不超过1 克或质量有所增加时为止。在后一情形下，应采纳增重前的一次质量作为计算依据。2结果计算M tG1100G式中M t 煤样的全

12、水分，;G 煤样的质量，克；G1煤样干燥后减轻的质量，克。测定结果的周密度测定结果的周密度表示分两种情形：一种是重复性测定。这时，测定结果的周密度用重复性限表示；另一种是再现性测定，而其测定结果的周密度用再现性临界差表示。在实验中，对同一试样所做的两次不同的测定属于重复性测定，因此测定结果的周密度用重复性限表示。测定结果的重复性限水分 Mt/ 重复性限 / （二）空气干燥基水分的测定1实验步骤用预先烘干和称出质量（称准到克）的称量瓶称取粒度为毫米以下的煤样1克 ( 称准)105110风条件下，烟煤干燥1 小时，无烟煤干燥1小时后，从干燥箱中掏出称量瓶并当即加盖。在空气中冷却2 3 分钟后，放入

13、干燥器中冷却到室温（约20 分钟）称量。然后进行检查性的干燥，每次30 分钟，直到煤样的质量转变小于克或质量增加为止。在后一种情形下采纳增量前一次质量为依据。水分在2以下时不进行检查性干燥。2结果计算试样中失去的质量占试样质量的百分数，既为分析试样的水分百分含量。式中； Mad空气干燥基煤样的水分，M admm1 100mm 分析煤样的原有质量，克m1烘干后的煤样质量，克。3测定结果的周密度水分Mad/ %测定结果的重复性限重复性限/ % 55 10 10注：（）褐煤中的水分不可采纳此方式测定（三）灰分的测定实验步骤在预先灼烧和称出质量（准确到克） 的灰皿中， 称取粒度为毫米以下的分析煤样1克

14、（称准到克） 。煤样在灰皿中要摊平，使其每平方米不超过克。将灰皿送入温度不超过100箱形电炉中，在自然通风和炉门留有15 毫米左右裂缝的条件下，用 30 分钟缓慢升至500。在此温度下维持30 分钟后，升至815 10。然后，关上炉门并在此温度下灼烧1 小时，灰化终止后从炉内掏出灰皿，在空气中冷却5 分钟，再放入干燥器中，冷却至室温（约20分钟），称量。然后进行检查性灼烧，每次20 分钟，直到质量转变小于克为止，采纳最后一次测定的质量作为计算依据，灰分小于15时不进行检查性灼烧。2结果计算方式残留物质量占原质量的百分数，即为分析煤样的灰分AadM 1Aad100M式中： A ad空气干燥基煤样

15、的灰分，；M1灼烧后灰皿中残留物的质量，克；M 灼烧前分析煤样的质量，克3测定结果的周密度灰分Aad /测定结果的重复性限重复性限/ 1515 30 30(四 ) 挥发分的测定1 实验步骤用预先在 900的箱形电炉中灼烧至恒重并已知质量的挥发分坩埚称取粒度小于毫米的分析试样 1克 ( 称准到克 ) ，轻轻震动使煤样摊开，然后加盖，放在坩埚架上。将箱形电炉预热到920, 打开炉门，迅速将摆好坩埚的架子送入炉内恒温区，关好炉门。使坩埚继续加热7 分钟。实验开始时，炉温会有所下降，要求3 分钟内炉温应恢复到90010并继续维持此温度到实验终止，不然此实验作废。从炉中掏出坩埚。在空气中冷却5 6 分钟

16、后，放入干燥器中，冷却到室温（约20分钟），称量。注：褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3 毫米的小块再用。2结果计算实验中失去的质量占试样原质量的百分数，再减去该试样的空气干燥基水分Mad，即为分析煤样的空气干燥基挥发分Vad：mm1100 M adVadm式中： Vad空气干燥基煤样的挥发分，；m 分析煤样实验前的质量，克；m 1分析煤样实验后的残留质量，克；M ad分析煤样的水分，。3测定结果的周密度测定结果的重复性限挥发分 Vad / 重复性限 / 2020 40 404 焦渣特点分类在挥发分测定的同时，能够观看坩埚中的焦渣特点，以初步鉴定煤的粘结性能。依照国家标准，焦渣特点可分为八大类

17、型。测定挥发分时所得的焦渣特点，按以下规那么加以区分。(1) 粉状全数粉状，没有相互粘着的颗粒。(2) 粘着用手指轻碰即成粉末， 或大体是粉末， 其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。(3) 弱粘结用手指轻压即成小块。(4) 不熔融粘结以手指使劲压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。(5) 不膨胀熔融粘结焦渣形成扁平的饼状，煤粒的界限不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。(6) 微膨胀熔融粘结用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。(7) 膨胀熔融粘结焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超

18、过 15 毫米。(8)强膨胀熔融粘结焦渣上、下表面均有银白色金属光泽，焦渣高度大于15 毫米。为了简便起见，通经常使用上列序号作为各类焦渣特点的代号，如：焦渣特点为1 类。（五）固定碳的计算利用水分 Mad、灰分 Aad 及挥发分Vad 的测定结果，分析煤样的固定碳FCad 含量就可方便地由下式求得；FCad=100-(M ad+Aad +Vad )注；假设煤中的碳酸盐二氧化碳大于 2%，在计算挥发分和固定碳的含量时，应进行校正。具体方式，请按国家标准 GB/T212 中的规定进行校正。五、实验要求1 实验前，必需认真阅读实验指示书，并写出预习报告。2 熟悉把握分 Mar 、 Mad 、Vad、及 Aad 的实验方式。3 实验中要细心操作，精准称量，实事求是地详细记录实验数据和