苯乙烯自由基悬浮聚合

1、高分子化学实验苯乙烯自由基悬浮聚合一、实验目的（1）通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用；（2）学习悬浮聚合的操作方法；（3）通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。二、实验原理悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，通常是将不溶于水的单体分散在介质水中，利用机械搅拌，将单体打散成直径为0.01?5mmt勺小液滴的形式进行本体聚合，在每个小液滴内，单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。悬浮聚合解决了本体聚合中不易散热的问题，产物容易分离，清洗可以得到纯度较高的颗粒状聚合物。其主要组分有四种；

2、单体、分散介质（水）、悬浮剂、引发剂。1. 单体单体不溶于水，如：苯乙烯（styrene）、醋酸乙烯酯（vinylacetate）、甲基丙烯酸酯（methylmethacrylate）等。2. 分散介质分散介质大多为水，作为热传导介质。3. 悬浮剂调节聚合体系的表面张力、粘度、避免单体液滴在水相中粘结。（1）水溶性高分子，如天然物：明胶（gelatin），淀粉（starch）；合成物：聚乙烯醇（PVA）等。（2）难溶性无机物，如：BaSOBaSQ,CaCQ滑石粉，粘士等。（3）可溶液性电介质：NaCl,KCl,Na2SO等。4. 引发剂主要为油溶性引发剂，如：过氧化二苯甲酰（BPQ,偶氮二异丁

3、睛（AIBN）等。三、主要仪器和试剂1. 实验仪器名称及数量：三口瓶（250ml）x1,球形冷凝管X1,电热锅X1,搅拌马达与搅拌棒各X1,温度计（1OOC）X1,量筒（100ml）X1,布氏漏斗X1,抽滤瓶X1。2. 实验试剂苯乙烯单体，过氧化二苯甲酰（BPQ，聚乙烯醇（PVA，去离子水。四、实验步骤（1）架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装置,如下图所示；（2） 分别将0.3gBPO和16ml苯乙烯加入100ml锥形瓶中，轻轻摇动至溶解后加入250ml三口烧瓶中；（3） 再将7?8ml,0.3%PVA容液加入250ml三口烧瓶中；（4） 130ml去离子水冲洗锥形瓶及量简后，加入250

4、ml三口烧瓶中开始搅拌和加热;在半小时内，将温度慢慢加热至85C?90C,并保持此温度聚合反应2h后，用吸管吸少量反应涂于含冷水的表面皿中观察，若聚合物颗粒将反50C变硬可结束反应;(6)应液冷却至室温后，过滤分离，反复水洗后，用以下的温风干燥后，称重。通用聚合装置图1搅拌器；2橡皮塞；3温度计；4温度计套管；5球形冷凝管；6一三口烧瓶。五、注意事项(1)除苯乙烯外，其他可进行悬浮聚合的单体，还有氯乙烯(vinylcholride),甲基丙烯酸甲酯(MM)醋酸乙烯酯(VAc)等;(2)搅拌太激烈时，易生成砂粒状聚合物；搅拌太慢时，易产生结块,附着在反应器内壁或搅拌棒上；(3)PVA难溶于水，必须待PVA完全溶解后，才可以开始加热;(4)称量BPC采用塑料匙或竹匙，避免使用金属匙；(5)是否能获得均匀的细珠状聚合物与搅拌速度的确定有密切的关系。聚合过程中，不宜随意改变搅拌速度注：本指导书摘自韩哲文主编高分子科学实验版，华东理工大学出社，2005年2月实验记录及报告苯乙烯自由基悬浮聚合班级：姓名：学号：同组实验者：实验日期:指导教师签字：评分：（实验过程中，认真记录并填写本实验数据，实验结束后，送交指导教冠字）、实验数据记录苯乙烯单体质量：g;过氧化二苯甲酰质量g;聚合时间：h;聚合物质量：g；水的用量