最新GCMS测定各物质条件资料

1、邻苯二甲酸酯1.1试剂和材料标准工作溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸值标准品， 用甲醇或正己烷 配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接 稀释。1.2样品处理流程固体、塑料类样品将待测样品剪成3mmX 3mmX 2mm的碎片。准确称取2g剪碎的样品置于 索式提取筒，放于索式提取管中，往平底烧瓶中加入160-180mL乙醚，45C进行8h提取，1h内回流次数不小于4次。提取结束后，将提取液转移至蒸发皿中， 挥干乙醚，用正己烷少量多次地转移至 25mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度， 摇匀，过0.22um有机滤膜，供GCM分析。白酒类样品准确移取20mL白酒样品于具塞

2、试管中，将试管置于氮吹仪（氮吹仪的水温 设定为60C）上吹至约35mL后取下，放冷至室温，准确加入5mL正己烷于试管中，于漩涡混合器上充分混合1分钟，静置分层，取上清液过0.22 ym有机系滤膜，供GCM分析。液体类样品准确称取2g样品于50ml平底磨口烧瓶中，准确加入 25ml正己烷，密塞， 超声波中超声萃取2小时，取出，放冷至室温，过 0.22um有机滤膜，供GCMS 分析。注意事项：所有样品前处理过程应严格避免接触塑料类物品。1.3仪器测试参数1.3.1 邻苯 15P柱箱升温程序：60C (1min) 20C /min 220 C (5min) 5 C /min 280 C (4min)

3、进样口： 280C, El 源：260C，气质接口： 280C进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min,分流比20:1溶剂切除时间：4mi n，扫描范围：45-450amuicn-_ 2IIIIIIIIIuIIIII510152025保15酎间I分钟图1 15种邻苯二甲酸酯标准品TIC图表1.1 15种邻苯二甲酸酯各组分名称及特征离子序号组分名称CAS号疋量离子(m参考离子(m/z)1邻苯二甲酸二甲酯(DMP)131-11-316377,1332邻苯二甲酸二乙酯(DEP)84-66-2149177,1763邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)84-69-514957,1504邻苯二甲酸二丁

4、酯(DBP)84-74-2149150,2055邻苯二甲酸二(2-甲氧基)酯(DMEP)117-82-859149,1046邻苯二甲酸二(4-甲氧基-2-戊基)酯(BMPP)146-50-914985,1677邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)605-54-914973,728邻苯二甲酸二戊酯(DPP)131-18-0149150,2379邻苯二甲酸二己酯(DHXP)84-75-3149150,25110邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)85-68-714991,20611邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯 (DBEP)117-83-914957,19312邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP)84-

5、61-7149167,24913邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 (DEHP )117-81-7149167,27914邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)117-84-0149150,27915邻苯二甲酸二壬酯(DNP)84-76-4149150,2931.3.2 邻苯 6P (7P)色谱柱型号：DB-5MS (30mx 0.25mmX 0.25um),柱流量：1mL/min 柱箱升温程序：80C 20C/min 280C( 8min)进样口： 280E, El 源：260E，气质接口： 280r,进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min,分流比20:1,溶剂切除时间：4mi n,扫描范围

6、：45-450amuncd 311 UMflm nrML4 jj CD图2令邻苯6P TIC图表1.2 邻苯6P各组分出峰顺序及特征离子序号名称CAS号定量离子定性离子1邻苯二甲酸二丁酯(DBP)84-74-2149150、 2052邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)85-68-714991、 2063邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP )117-81-7149167、 2794邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)117-84-0149150、 2795邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）28553-12-0293141、 149 、 1676邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）26761-40-0307149

7、、 167、 85图2.1 邻苯7P TIC图表1.3 邻苯7P各组分出峰顺序及特征离子序号名称CAS号定量离子定性离子1邻苯二甲酸二丁酯（DBP）84-74-2149150,2052邻苯二甲酸二己酯（DNHP /DHXP84-75-314976、 104、 2513邻苯二甲酸丁基苄基酯 （BBP）85-68-714991、 2064邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP117-81-7149167、 2795邻苯二甲酸二正辛酯 （DNOP）117-84-0149150、 2796邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）28553-12-0293141、 149 、 167邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）

8、26761-40-0307149、 167、 852、多溴联苯醚、多溴联苯2.1试剂和材料标准工作溶液：分别准确称取适量的多溴联苯醚标准品， 用甲苯配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释；硅胶固相萃取柱：2000mg/6mL,使用前用5mL正己烷洗涤，使之保持润湿。2.2样品处理流程： 索式萃取方法：将样品破碎成小于2mmx 2mmx 2mm的小颗粒，液氮冷冻后用粉碎机破碎 成粒径小于0.5mm的颗粒。准确称取0.5g2g粉碎后的样品(精确到O.OOOIg), 放入索式提取筒中，然后将其放至安装好的索式提取装置中，加入1.5倍虹吸管体积的甲苯到接受瓶中，抽取

9、6h以上。用旋转蒸发器将提取液浓缩至 2mL3mL， 按下净化方法进行处理 微波方法：准确称取0.5g2g粉碎后的样品，放入萃取罐中，准确移取 20mL的甲苯： 甲醇(10:1)，密封置于微波萃取仪中，在 5min内升温至115C，保持15min以 上，冷却至室温，将萃取液完全转移，并用萃取溶剂分析洗涤萃取罐，合并以上 溶液，用旋转蒸发器或其他方式将提取液浓缩至2mL3mL,按如下净化方法进行处理 净化：往样品浓缩液中加入8mL正己烷，溶液如有沉淀产生，静置后，将上层清 液通过硅胶固相萃取柱，控制流速为每 2s 1滴，沉淀用5mL正己烷分2次洗涤 后过柱，合并正己烷淋洗液，用氮气吹至近干，用甲

10、苯定容后过0.22um有机滤膜后供GCMS测定；如无沉淀产生，溶液直接过已活化的硅胶小柱，用5mL正己烷淋洗，合并正己烷淋洗液，用氮气吹至近干，用甲苯定容后过0.22um有机滤膜后供GCMS测定。2.2色谱条件色谱柱型号：DB-5MS (15mx 0.25mmX 0.1um) 柱流量：1.2mL/min 柱箱升温程序：100C( 2min) 20C /min 240C 30C /min 300 C( 10min) 进样口： 280C，El 源：280C，气质接口： 280C进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1.0min，分流比20:1溶剂切除时间：3mi n，扫描范围：100-1000

11、amu图3多溴联苯醚标准品溶液 TIC图P1、一溴联苯醚，2、二溴联苯醚，3、三溴联苯醚，4、四溴联苯醚,5、五溴联苯醚，6六溴联苯醚，7、七溴联苯醚，8八溴联苯醚,9 、九溴联苯醚，10、十溴联苯醚。表2.1多溴联苯醚出峰顺序及特征离子序号名称CAS号定里离子定性离子1一溴联苯醚6876-00-2248250、 1412二溴联苯醚83694717328326、 1683三溴联苯醚4131875-6406408、 2484四溴联苯醚189084-61-5486488、 3265五溴联苯醚182346-21-0564406、 4046六溴联苯醚182677-30-1484643、 4827七溴联

12、苯醚189084-68-2562722、 4568八溴联苯醚446255-56-7639801、 6429九溴联苯醚63387-28-0721881、 71910十溴联苯醚1163-19-57997974、16种多环芳烃4.1试剂和材料多环芳烃标准工作溶液：用甲醇将多环芳烃混合标准溶液稀释至一定浓度的 标准工作溶液硅胶柱层析柱：硅胶在使用前加入10%的水使其失去活性，用玻璃层析柱装 填后往柱内加入10mL石油醚活化4.2样品处理流程取具有代表性的样品，将其粉碎至粒径最大不超过 23mm，称取500mg样 品置于平底烧瓶中，加入20mL甲苯，放入超声萃取仪中60C恒温萃取1小时。 萃取完成后，将

13、平底烧瓶从水浴中取出，冷却至室温后并经短暂的振荡， 取一份 萃取液过0.22um滤膜后测试或经甲苯稀释后测试。对于某些塑料或橡胶产品，特别是在所述的萃取条件下大量溶解于甲苯的样品，还需要将提取液用硅胶柱进行净化。将甲苯提取液在旋转蒸发仪中蒸发至1mL左右，并通过硅胶净化柱。再用20mL石油醚冲洗茄形烧瓶，冲洗液也转移到净化柱中。硅胶柱中再加入50mL石油醚洗脱。收集的石油醚洗脱液中加入1mL甲苯，并用氮吹仪浓缩至1mL，供GCMS测试。4.3色谱条件色谱柱型号：DB-5MS (30m x 0.25mmX 0.25um) 柱流量：1mL/min 柱箱升温程序：60C( 1min) 25C /mi

14、n 200T 8C /min 300C( 8min) 进样口： 280C，El 源：280C，气质接口： 280C，进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1.2min，分流比20:1溶剂切除时间：3min，扫描范围：50-500amuFL-毘O3 I LSI2151倍崗BiPth 吨:劳4补图516种多环芳烃标准品选择离子扫描色谱图表4.116种多环芳烃出峰顺序及特征离子序号名称CAS号疋里离子定性离子1萘91-20-3128129,1272苊烯208-96-8152153,1513苊83-32-9153154,1524芴86-73-7165167,1665菲85-01-8178179,1766蒽120-12-7178179,1767荧蒽206-44-0202101